GB/T 22949-2008蜂王漿及凍干粉中硝基咪唑類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４９—２００８

蜂王漿及凍干粉中硝基咪唑類藥物

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９４９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)寧波出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：殷居易、劉永明、謝東華、陳杰、李金、章再婷、范春林、裘定慧、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４９—２００８

蜂王漿及凍干粉中硝基咪唑類藥物

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿及凍干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、特尼噠唑、異丙硝唑，以及羥基

化甲硝唑、羥基化異丙硝唑、２羥甲基１甲基化５硝咪唑等９種硝基咪唑類藥物殘留量的液相色譜串

聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂產(chǎn)品（蜂王漿、凍干粉及蜂蜜）中硝基咪唑類藥物殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)蜂王漿樣品的方法檢出限：０．５μｇ／ｋｇ。

本標(biāo)準(zhǔn)凍干粉樣品的方法檢出限：１．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

本方法用乙酸鈉緩沖液溶解樣品基質(zhì)，乙酸乙酯進(jìn)行液液萃取，經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸干后，加入四氯化碳和

含酸水溶液，離心后取上層溶液，運(yùn)用液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀（ＬＣＭＳＭＳ）進(jìn)樣檢測(cè)。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸乙酯：色譜純。

４．４甲酸：色譜純。

４．５四氯化碳。

４．６乙酸鈉。

４．７標(biāo)準(zhǔn)品：甲硝唑（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，縮寫ＭＮＺ；ＣＡＳ：４４３４８１），地美硝唑（ｄｉｍｅｔｒｉｄａｚｏｌｅ，縮寫ＤＭＺ；

ＣＡＳ：５５１９２８），替硝唑（ｔｉｎｄａｚｏｌｅ，縮寫ＴＮＺ；ＣＡＳ：１９３８７９１８），洛硝唑（ｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，縮寫ＲＮＺ；ＣＡＳ：

７６８１７６７），特尼噠唑（ｔｅｒｎｉｄａｚｏｌｅ，縮寫ＴｅｒＮＤＺ），異丙硝唑（ｉｐｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ，縮寫ＩＰＺ），羥基化甲硝咪唑

（ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅＯＨ，縮寫ＭＮＺＯＨ），羥基化異丙硝唑（ｉ