GB/T 22571-2008表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

犐犆犛７１．０４０．４０

犌０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀

能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊—犡狉犪狔狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉狊—

犆犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀狅犳犲狀犲狉犵狔狊犮犪犾犲狊

（ＩＳＯ１５４７２：２００１，ＩＤＴ）

２００８１２１１發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅳ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３符號和縮略語!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４方法概述!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５校準(zhǔn)能量標(biāo)尺的步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）用一種簡單的計(jì)算方法對峰結(jié)合能作最小二乘法確定!!!!!!!!!１２

附錄Ｂ（資料性附錄）不確定度的推導(dǎo)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１４

附錄Ｃ（資料性附錄）對測得的結(jié)合能不確定度的引用!!!!!!!!!!!!!!!!!!１６

附錄Ｄ（資料性附錄）用配置單色化ＡｌＸ射線源的ＸＰＳ譜儀測量修改型俄歇參數(shù)的方法!!!１８

參考文獻(xiàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２０

Ⅰ

書

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ＩＳＯ１５４７２：２００１《表面化學(xué)分析———Ｘ射線光電子能譜儀———能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)》。

為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)對ＩＳＯ１５４７２：２００１做了下列編輯性修改：

———?jiǎng)h除了原國際標(biāo)準(zhǔn)的前言部分；

———將本國際標(biāo)準(zhǔn)改為本標(biāo)準(zhǔn)。

附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：復(fù)旦大學(xué)應(yīng)用表面物理國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁訓(xùn)民、吳揚(yáng)、虞玲。

Ⅲ

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引言

Ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）被廣泛用于材料的表面分析。樣品中的元素（除氫和氦外）可以通過測量

光電子譜確定的芯能級結(jié)合能比對表中給出的這些能量所對應(yīng)的元素而辨識出來。有關(guān)這些元素化學(xué)

狀態(tài)的信息可由光電子和俄歇電子的特征峰相對于參考態(tài)的化學(xué)位移推出。辨識化學(xué)態(tài)要求對化學(xué)位

移的測量準(zhǔn)確度達(dá)到０．１ｅＶ；因此應(yīng)逐一進(jìn)行測量，并需有足夠準(zhǔn)確的參考源。從而要求對ＸＰＳ譜儀

的結(jié)合能標(biāo)尺進(jìn)行校準(zhǔn)，不確定度需達(dá)到０．２ｅＶ或更小。

本方法用純的銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）和金（Ａｕ）金屬樣品校準(zhǔn)譜儀結(jié)合能標(biāo)尺，適用于配置非單色化鋁（Ａｌ）

或鎂（Ｍｇ）Ｘ射線或單色化ＡｌＸ射線的Ｘ射線光電子能譜儀。其有效結(jié)合能范圍為０ｅＶ～１０４０ｅＶ。

為提供符合ＧＢ／Ｔ２７０２５（ＩＳＯ１７０２５）［１］要求的分析以及為其他目的進(jìn)行校準(zhǔn)的ＸＰＳ譜儀可能需

要一份估計(jì)校準(zhǔn)的不確定度的聲明。這些儀器限于在一定的公差極限±δ以內(nèi)得到對其結(jié)合能測量的

校準(zhǔn)。δ值在本標(biāo)準(zhǔn)中不作規(guī)定，因它視ＸＰＳ譜儀的應(yīng)用和設(shè)計(jì)而定。δ值由本標(biāo)準(zhǔn)的使用者根據(jù)其

使用標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗(yàn)、儀器校準(zhǔn)的穩(wěn)定性、儀器在預(yù)期應(yīng)用中進(jìn)行結(jié)合能測量所需的不確定度以及進(jìn)行校準(zhǔn)

所需的工作量自行選擇。本標(biāo)準(zhǔn)提供可用以選擇合適的δ值的資料。通常，δ大于或等于０．１ｅＶ且大

于重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差σＲ的４倍。在校準(zhǔn)好的狀態(tài)下，計(jì)入儀器隨時(shí)間的漂移后，對參考結(jié)合能值的離散

加上９５％置信度擴(kuò)展的校準(zhǔn)不確定度不得超過所選的公差極限。在譜儀可能失校之前，應(yīng)重新校準(zhǔn)以

維持在校好狀態(tài)。一臺譜儀被重新校準(zhǔn)，意指對其進(jìn)行了校準(zhǔn)測量并采取措施減小了測量值和參考值

之差。這一差值并不一定要減小到零，但通常要減小到該類分析工作所要求的公差極限的若干分之一。

本標(biāo)準(zhǔn)不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷，因?yàn)樗蟮臏y試會(huì)非常耗時(shí)，且需兼?zhèn)鋵I(yè)知識和

設(shè)備。而本標(biāo)準(zhǔn)僅定位于討論ＸＰＳ譜儀結(jié)合能標(biāo)尺校準(zhǔn)中的基本的共性問題。

Ⅳ

犌犅／犜２２５７１—２００８／犐犛犗１５４７２：２００１

表面化學(xué)分析犡射線光電子能譜儀

能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于一般分析目的時(shí)校準(zhǔn)Ｘ射線光電子能譜儀結(jié)合能標(biāo)尺的方法，該譜儀使用

非單色化Ａｌ或ＭｇＸ射線或單色化ＡｌＸ射線。它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器。本標(biāo)準(zhǔn)還

進(jìn)一步規(guī)定了一種方法，用以建立校準(zhǔn)程序、在中間某一能量值測試結(jié)合能標(biāo)尺線性度、在高低結(jié)合能

區(qū)各取一點(diǎn)確認(rèn)標(biāo)尺校準(zhǔn)的不確定度、對標(biāo)尺的小漂移作修正以及規(guī)定在９５％置信度時(shí)該結(jié)合能標(biāo)尺

校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度。這個(gè)不確定度包括來自實(shí)驗(yàn)室際研究中觀察到的現(xiàn)象的貢獻(xiàn)，但不涵蓋所有可

能發(fā)生的缺陷。本標(biāo)準(zhǔn)不適用有下述情況的儀器：結(jié)合能標(biāo)尺的誤差隨能量明顯非線性變化、工作在固

定減速比模式且減速比小于１０、譜儀的分辨率差于１．５ｅＶ或者要求公差極限為±０．０３ｅＶ或更小。本

標(biāo)準(zhǔn)不提供全標(biāo)尺校準(zhǔn)檢驗(yàn)，該檢驗(yàn)要對每一個(gè)在能量標(biāo)尺上能找到的點(diǎn)加以驗(yàn)證，必須按儀器制造商

的推薦程序進(jìn)行。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２２４６１表面化學(xué)分析詞匯（ＧＢ／Ｔ２２４６１—２００８，ＩＳＯ１８１１５：２００１，ＩＤＴ）

３符號和縮略語

犪測得的能量比例誤差。

犫測得的零點(diǎn)偏移誤差，以ｅＶ為單位。

犈ｃｏｒｒ?qū)δ骋唤o定的犈ｍｅａｓ修正后的結(jié)合能結(jié)果，以ｅＶ為單位。

犈ｅｌｅｍ某一頻繁被測元素的結(jié)合能，其值在指出的結(jié)合能標(biāo)尺上已設(shè)定，經(jīng)校準(zhǔn)后能準(zhǔn)確讀

出，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ測得的結(jié)合能，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀表２中對第狀個(gè)峰測得的結(jié)合能平均值，以ｅＶ為單位。

犈ｍｅａｓ狀犻