GB/T 22571-2017表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

ICS7104040

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T22571—2017/ISO154722010

代替:

GB/T22571—2008

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀

能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectrometers—

Calibrationofenergyscales

(ISO15472:2010,IDT)

2017-09-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

符號(hào)和縮略語(yǔ)

3……………1

方法概述

4…………………2

校準(zhǔn)能量標(biāo)尺的步驟

5……………………5

附錄規(guī)范性附錄用簡(jiǎn)單的最小二乘法確定峰結(jié)合能

A()……………13

附錄資料性附錄不確定度的推導(dǎo)

B()…………………15

附錄資料性附錄對(duì)測(cè)得的結(jié)合能不確定度的引用

C()………………17

附錄資料性附錄用配置單色化射線源的譜儀測(cè)量修正型俄歇參數(shù)的方法

D()AlXXPS………19

參考文獻(xiàn)

……………………21

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替表面化學(xué)分析射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)與

GB/T22571—2008《X》,

相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T22571—2008,:

修改了規(guī)范性引用文件見(jiàn)第章

———(2);

修改了部分術(shù)語(yǔ)增加了部分術(shù)語(yǔ)的注解見(jiàn)第章

———,(3);

修改了表的部分說(shuō)明見(jiàn)第章

———1(5);

增加計(jì)算峰結(jié)合能重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差補(bǔ)充內(nèi)容見(jiàn)第章

———(5);

修改了修正儀器結(jié)合能標(biāo)尺的步驟見(jiàn)第章

———(5)。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺的

ISO15472:2010《X

校準(zhǔn)

》。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所復(fù)旦大學(xué)

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人趙志娟丁訓(xùn)民吳揚(yáng)虞玲劉芬章小余

:、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T22571—2008。

Ⅰ

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

引言

射線光電子能譜被廣泛用于材料的表面分析樣品中的元素除氫和氦外可以通過(guò)測(cè)量

X(XPS)。()

光電子譜確定的芯能級(jí)結(jié)合能比對(duì)表中給出的這些能量所對(duì)應(yīng)的元素而辨識(shí)出來(lái)有關(guān)這些元素化學(xué)

。

狀態(tài)的信息可由光電子和俄歇電子的特征峰相對(duì)于參考態(tài)的化學(xué)位移推出辨識(shí)化學(xué)態(tài)要求對(duì)化學(xué)位

。

移的測(cè)量準(zhǔn)確度達(dá)到因此應(yīng)逐一進(jìn)行測(cè)量并需有足夠準(zhǔn)確的參考源從而要求對(duì)譜儀

0.1eV;,。XPS

的結(jié)合能標(biāo)尺進(jìn)行校準(zhǔn)不確定度需達(dá)到或更小

,0.2eV。

本方法用純的銅銀和金金屬樣品校準(zhǔn)譜儀結(jié)合能標(biāo)尺適用于配置非單色化鋁

(Cu)、(Ag)(Au),

或鎂射線或單色化射線的射線光電子能譜儀其有效結(jié)合能范圍為

(Al)(Mg)XAlXX。0eV~

1040eV。

為提供符合[1]要求的分析以及為其他目的進(jìn)行校準(zhǔn)的譜儀可能需

GB/T27025(ISO17025)XPS

要一份估計(jì)校準(zhǔn)的不確定度的聲明這些儀器限于在一定的容差極限δ以內(nèi)得到對(duì)其結(jié)合能測(cè)量的

?！?/p>

校準(zhǔn)δ值在本標(biāo)準(zhǔn)中不作規(guī)定因它視譜儀的應(yīng)用和設(shè)計(jì)而定δ值由本標(biāo)準(zhǔn)的使用者根據(jù)其

。,XPS。

使用標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的穩(wěn)定性儀器在預(yù)期應(yīng)用中進(jìn)行結(jié)合能測(cè)量所需的不確定度以及進(jìn)行校準(zhǔn)

、、

所需的工作量自行選擇本標(biāo)準(zhǔn)提供可用以選擇合適的δ值的資料通常δ大于或等于且大

。。,0.1eV

于重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的倍在校準(zhǔn)好的狀態(tài)下計(jì)入儀器隨時(shí)間的漂移后對(duì)參考結(jié)合能值的離散

R4。,,

加上置信度擴(kuò)展的校準(zhǔn)不確定度不得超過(guò)所選的容差極限在譜儀可能失校之前應(yīng)重新校準(zhǔn)以

95%。,

維持在校好狀態(tài)一臺(tái)譜儀被重新校準(zhǔn)意指對(duì)其進(jìn)行了校準(zhǔn)測(cè)量并采取措施減小了測(cè)量值和參考值

。,

之差這一差值并不一定要減小到零但通常要減小到該類分析工作所要求的容差極限的若干分之一

。,。

本標(biāo)準(zhǔn)不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷因?yàn)樗蟮臏y(cè)試會(huì)非常耗時(shí)且需兼?zhèn)鋵I(yè)知識(shí)和

,,

設(shè)備而本標(biāo)準(zhǔn)僅定位于討論譜儀結(jié)合能標(biāo)尺校準(zhǔn)中的基本的共性問(wèn)題

。XPS。

Ⅱ

GB/T22571—2017/ISO154722010

:

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀

能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于一般分析目的時(shí)校準(zhǔn)射線光電子能譜儀結(jié)合能標(biāo)尺的方法該譜儀使用

X,

非單色化或射線或單色化射線它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器本標(biāo)準(zhǔn)還

AlMgXAlX。。

進(jìn)一步規(guī)定了一種方法用以建立校準(zhǔn)程序在中間某一能量值測(cè)試結(jié)合能標(biāo)尺線性度在高低結(jié)合能

,、、

區(qū)各取一點(diǎn)確認(rèn)標(biāo)尺校準(zhǔn)的不確定度對(duì)標(biāo)尺的小漂移作修正以及規(guī)定在置信度時(shí)該結(jié)合能標(biāo)尺

、95%

校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度這個(gè)不確定度包括來(lái)自實(shí)驗(yàn)室際研究中觀察到的現(xiàn)象的貢獻(xiàn)但不涵蓋所有可

。,

能發(fā)生的缺陷本標(biāo)準(zhǔn)不適用有下述情況的儀器結(jié)合能標(biāo)尺的誤差隨能量明顯非線性變化工作在固

。:、

定減速比模式且減速比小于譜儀的分辨率差于或者要求容差極限為或更小本

10、1.5eV±0.03eV。

標(biāo)準(zhǔn)不提供全標(biāo)尺校準(zhǔn)檢驗(yàn)該檢驗(yàn)要對(duì)每一個(gè)在能量標(biāo)尺上能找到的點(diǎn)加以驗(yàn)證需按儀器制造商的

,,

推薦程序進(jìn)行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學(xué)分析詞匯第部分通用術(shù)語(yǔ)和譜學(xué)術(shù)語(yǔ)

ISO18115-11:(Surfacechemical

analysis—Vocabulary—Part1:Generaltermsandtermsusedinspectroscopy)

3符號(hào)和縮略語(yǔ)

下列符號(hào)和縮略語(yǔ)適用于本文件

。

a測(cè)得的能量比例誤差

b測(cè)得的零點(diǎn)偏移誤差單位為

,eV

E對(duì)某一給定的E修正后的結(jié)合能結(jié)果單位為

corrmeas,eV

E某一頻繁被測(cè)元素的結(jié)合能其值在指出的結(jié)合能標(biāo)尺上已設(shè)定經(jīng)校準(zhǔn)后能準(zhǔn)確讀

elem,,

出單位為

,e