標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22105.2-2008 土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測(cè)定 原子熒光法 第2部分：土壤中總砷的測(cè)定》是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之一，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用原子熒光光譜法（AFS）來(lái)測(cè)定土壤樣品中總砷含量的方法。其主要適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查等領(lǐng)域內(nèi)對(duì)土壤中總砷濃度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的需求。

在準(zhǔn)備階段，需要將采集到的土壤樣本經(jīng)過(guò)干燥處理后研磨至一定細(xì)度，并通過(guò)篩分確保顆粒大小符合實(shí)驗(yàn)要求。接著，采用適當(dāng)?shù)南夥椒ǎㄈ缢嵯饣驂A熔融），使樣品中的砷元素完全轉(zhuǎn)化為可溶性狀態(tài)，便于后續(xù)分析步驟。

對(duì)于實(shí)際檢測(cè)過(guò)程而言，《GB/T 22105.2-2008》推薦使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜技術(shù)。此過(guò)程中，首先需向已消解好的溶液中加入適量還原劑，在特定條件下生成氣態(tài)氫化物；隨后，在載氣攜帶下進(jìn)入原子化器被高溫分解成自由原子；最后，這些處于激發(fā)態(tài)的砷原子回到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)出特征波長(zhǎng)的熒光信號(hào)，通過(guò)測(cè)量該熒光強(qiáng)度即可定量分析出樣品中砷的含量。

此外，為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，本標(biāo)準(zhǔn)還特別強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制措施的重要性，包括但不限于空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)定以及使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)等手段。同時(shí)，也提供了詳細(xì)的儀器操作條件設(shè)定指導(dǎo)和數(shù)據(jù)處理方法說(shuō)明，以幫助實(shí)驗(yàn)室人員更好地執(zhí)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)工作。


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  • 2008-06-27 頒布
  • 2008-10-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛１３．０８０．０５

犣１８

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２１０５．２—２００８

土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定

原子熒光法

第２部分：土壤中總砷的測(cè)定

犛狅犻犾狇狌犪犾犻狋狔—犃狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狅狋犪犾犿犲狉犮狌狉狔，犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋狊—

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２００８０６２７發(fā)布２００８１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２１０５．２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２１０５《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法》分為三個(gè)部分：

———第１部分：土壤中總汞的測(cè)定；

———第２部分：土壤中總砷的測(cè)定；

———第３部分：土壤中總鉛的測(cè)定。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２１０５的第２部分。

本部分由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出并歸口。

本部分起草單位：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。

本部分主要起草人：劉鳳枝、劉巖、蔡彥明、劉銘、徐亞平、戰(zhàn)新華、劉傳娟。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２１０５．２—２００８

土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定

原子熒光法

第２部分：土壤中總砷的測(cè)定

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２１０５的本部分規(guī)定了土壤中總砷的原子熒光光譜測(cè)定方法。

本部分適用于土壤中總砷的測(cè)定。

本部分方法檢出限為０．０１ｍｇ／ｋｇ。

２原理

樣品中的砷經(jīng)加熱消解后，加入硫脲使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀將其還原為砷化氫，

由氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子

熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與試樣中被測(cè)元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中砷的含量。

３試劑

本部分所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，試?yàn)用水為去離子水。

３．１鹽酸（ＨＣｌ）：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（ＨＮＯ３）：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純。

３．３氫氧化鉀（ＫＯＨ）：優(yōu)級(jí)純。

３．４硼氫化鉀（ＫＢＨ４）：優(yōu)級(jí)純。

３．５硫脲（Ｈ２ＮＣＳＮＨ２）：分析純。

３．６抗壞血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）：分析純。

３．７三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３）：優(yōu)級(jí)純。

３．８（１＋１）王水：取１份硝酸（３．２）和３份鹽酸（３．１）混合均勻，然后用水稀釋一倍。

３．９還原劑［１％硼氫化鉀（ＫＢＨ４）＋０．２％氫氧化鉀（ＫＯＨ）溶液］：稱(chēng)?。埃玻鐨溲趸洠ǎ常常┓湃霟?/p>

杯中，用少量水溶解，稱(chēng)?。保埃缗饸浠洠ǎ常矗┓湃霘溲趸浫芤褐校芙夂笥盟♂屩粒保埃埃恚?，此溶

液用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０載液［（１＋９）鹽酸溶液］：量?。担埃恚帖}酸（３．１），加水定容至５００ｍＬ，混勻。

３．１１硫脲溶液（５％）：稱(chēng)?。保埃缌螂澹ǎ常担?，溶解于２００ｍＬ水中，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１２抗壞血酸（５％）：稱(chēng)?。保埃缈箟难幔ǎ常叮芙庥冢玻埃埃恚趟?，搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１３砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)?。埃叮叮埃埃缛趸椋ǎ常罚ㄔ冢保埃怠婧妫玻瑁┯跓校尤耄保埃恚蹋保埃?/p>

氧化鈉溶液，加熱溶解，冷卻后移入５００ｍＬ容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷濃度為

１．００ｍｇ／ｍＬ（有條件的單位可以到國(guó)家認(rèn)可的部門(mén)直接購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液）。

３．１４砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯備液（３．１３）注入１００ｍＬ容量瓶中，用（１＋９）鹽酸溶

液（３．１０）稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷

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