標準解讀
GB/T 16484.7-1996是一項中國國家標準,專注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化鎂含量的測定方法。該標準詳細規(guī)定了如何通過化學分析手段準確測定這兩種稀土化合物中氧化鎂(MgO)的含量,確保了測試結(jié)果的可靠性和可比性。下面是該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于氯化稀土和碳酸稀土樣品中氧化鎂含量的測定。這兩種稀土材料廣泛應用于冶金、催化劑、磁性材料及光電材料等領域,因此,精確測定其中的氧化鎂含量對于產(chǎn)品質(zhì)量控制至關重要。
測定原理
標準采用EDTA(乙二胺四乙酸)絡合滴定法進行測定。在一定條件下,樣品經(jīng)適當處理后,氧化鎂與EDTA發(fā)生絡合反應,通過加入指示劑并用已知濃度的標準EDTA溶液滴定至終點,根據(jù)消耗的標準溶液體積計算出氧化鎂的含量。
試驗步驟
- 樣品處理:首先將樣品溶解并轉(zhuǎn)化為適宜的狀態(tài),可能包括酸溶、過濾、調(diào)節(jié)pH值等預處理步驟,以便于后續(xù)的絡合反應。
- 掩蔽與解蔽:為避免其他金屬離子干擾,可能需要加入掩蔽劑。在某些情況下,還需通過加熱或加入特定試劑來解除掩蔽,確保僅測量氧化鎂的含量。
- 絡合滴定:向溶液中加入指示劑(如鉻黑T),然后用EDTA標準溶液滴定,直至顏色變化指示終點到達。
- 計算:依據(jù)滴定所消耗的EDTA體積及濃度,結(jié)合樣品的處理過程,計算出氧化鎂的百分含量。
精密度與準確度
標準中明確了重復性和再現(xiàn)性的要求,即多次測定結(jié)果之間的允許偏差范圍,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。
儀器與試劑要求
詳細列出了進行測定所需的實驗設備、試劑規(guī)格及其純度要求,確保實驗條件的標準化和測量結(jié)果的準確性。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標準文本中可能沒有單獨章節(jié)強調(diào),但在實際操作過程中應遵循一般實驗室安全規(guī)則,注意個人防護,妥善處理使用過的化學品,遵守環(huán)境保護法規(guī)。
此標準為相關行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測方法,對保證氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。
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文檔簡介
:9s.71.060.50H14C中華人民共和國國家標準16484.7-GB/T-1996氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化鎂量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofmagnesiumoxidecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化鎂量的測定CB/T16484.7-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofmagnesiumoxidecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化鎂含量的測定方法,本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化鎂含量的測定。測定范圍:0.03%~1.50%。!引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定(B7728治金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則3方法原理試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解,在稀酸介質(zhì)中,用空氣乙炔火焰,在原子吸收分光光度計波長285.2㎡m處測量鎂的吸光度。用標準加入法計算氧化鎂的含量。武劑4.1銷酸(01.42g/mL)4.2過氧化氫(30%)。4.3鹽酸(1+1)。4.4鎂標準存溶液;稱取0.1000g氧化鎂(于800℃予灼燒至恒重,置于干燥器中,冷卻至室溫)于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(4.3)溶解,煮沸除盡二氧化碳.冷卻至室溫,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含500g氧化鎂4.5鎂標準溶液:移取25.00mL鎂標準則存溶液(4.4)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1ml.含2.58氧化鎂。5儀器原子吸收分光光度計,附鎂空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標齊均可使用。靈敏度:在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應不大子0.0055g/mL精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1%;用最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超
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