工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一硅酸鹽水泥中二氧化硅含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)復(fù)雜物質(zhì)的分析方法2.掌握氯化銨重量法測定二氧化硅的原理及實(shí)驗(yàn)條件二、實(shí)驗(yàn)原理重量法測定二氧化硅根據(jù)使硅酸凝聚所使用的物質(zhì)不同分為鹽酸干涸法、動(dòng)物膠法、氯化銨重量法等，本實(shí)驗(yàn)采用氯化銨重量法。將試樣與7~8倍固體氯化銨混勻后，再加HCl溶液分解試樣，HNO3氧化Fe2+為Fe3+。經(jīng)沉淀分離、過濾洗滌后的SiO2-nH2O在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重。本法比標(biāo)準(zhǔn)分析法約偏高0.2%。三、主要試劑和儀器儀器：50mL小燒杯；坩堝；表面皿；酒精燈；濾紙；抽濾泵；泥三角。試劑：水泥；固體NH4Cl；濃鹽酸；濃HNO3；AgNO3；四、實(shí)驗(yàn)步驟1.坩堝的恒重取一潔凈的坩堝，做上記號后，置于950℃的高溫爐中灼燒20min取出，于室溫下放置10min后稱量其質(zhì)量，m1g。2.樣品的分解與沉淀準(zhǔn)確稱取1g試樣，置于干燥的50mL燒杯中，加入6g固體NH4Cl,用玻璃棒混勻，滴加6mL濃鹽酸至試樣全部潤濕，并滴加4滴濃HNO3,攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于沸水浴上，加熱20min(呈濕鹽狀)，加熱水約30mL，攪動(dòng)，以溶解可溶性鹽類。過濾，用熱水洗滌燒杯和沉淀，20次，濾液承接于100mL的容量瓶中用于測定鐵、鋁、鈣和鎂，沉淀用于測定二氧化硅。3.沉淀的灰化于灼燒將沉淀連同濾紙放入以恒重的瓷坩堝中，在酒精燈上低溫干燥、碳化并灰化后，于950℃灼燒40min取下，于室溫下放置10min后稱量其質(zhì)量，m2g。4.結(jié)果計(jì)算SiO2%=[(m2-m1)/m試樣]X100%五、思考題氯化銨重量法測定二氧化硅中，氯化銨的作用是什么？實(shí)驗(yàn)二硅酸鹽水泥中Fe2O3、A12O3含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)復(fù)雜物質(zhì)的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、A12O3測定的原理及實(shí)驗(yàn)條件控制二、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)鹽酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水楊酸鈉SS為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++SS=Fe-SS（紫紅色）終點(diǎn)前：Fe3++Y=Fe終點(diǎn)時(shí)，Y+Fe-SS=FeY（黃色）+SS（無色）終點(diǎn)：紫紅色f黃色取滴定鐵后的溶液，以PAN為指示劑，銅鹽返滴法測定A13+：A13++Y（過量）===AlY+Y（剩余）滴定前：AlY+Y（剩余）+PAN（黃色）終點(diǎn)前：Cu2++Y（剩余）===CuY（藍(lán)色）終點(diǎn)時(shí)：Cu2++PAN===Cu-PAN（紅色）終點(diǎn)：黃色f茶水色三、主要試劑和儀器儀器：100mL小燒杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：水泥；固體NH4Cl；濃鹽酸；濃HNO3；EDTA二鈉鹽；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol?L）；PAN溶液；磺基水楊酸鈉溶液；溴甲酚綠溶液；氨水。四、實(shí)驗(yàn)步驟.樣品的分解（見實(shí)驗(yàn)一）將實(shí)驗(yàn)一得到的濾液定容于250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。2.EDTA溶液的配制與標(biāo)定在臺稱上稱取約2gEDTA三鈉鹽于燒杯中，加水200mL溶解后，轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中，再加入300mL水，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取10mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加20mL水，加熱至80℃后，加入5滴PAN指示劑，趁熱用EDTA滴定至由紅色變?yōu)榫G色（CuY藍(lán)色和PAN黃色的混合色）,即為終點(diǎn)，記下消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算EDTA的濃度。平行滴定兩份。3.Fe2O3含量的測定準(zhǔn)確移取樣品溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加10滴磺基水楊酸鈉，將溶液加熱至70℃（冒蒸氣），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至由紅色變?yōu)榈S色或無色，記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，V1mL（繼續(xù)測定A1）。平行滴定兩次。貝UFe2O3%=［（CEDTAXV1X10XMFe2O3）?（0.1Xm樣品）］義100%4.A12O3含量的測定于滴定鐵后的溶液中滴加氨水調(diào)pH=3.0,然后加入15mL過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸Imin,繼續(xù)滴加氨水調(diào)pH=3.5,之后加入8滴PAN指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由由黃色變?yōu)椴杷?，即為終點(diǎn)，記下消耗銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算A12O3的含量。平行測定兩份。Al2O3%=［（CEDTAXVEDTA-CCuXVCu）X10XMAl2O3］+（0.1Xm樣品）］義100%五、思考題1.在鐵、鋁、鈣、鎂共存時(shí)，能否用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液控制酸度法滴定鐵？2.EDTA滴定鋁時(shí)，為什么采用回滴法？-3-3-1實(shí)驗(yàn)三硅酸鹽水泥中CaO、MgO合量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)沉淀法分離技術(shù).掌握測定CaO、MgO的原理及實(shí)驗(yàn)條件控制二、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)鹽酸溶液分解、HNO3氧化后，用沉淀法使Fe（OH）3,Al（OH）3與Ca2+、Mg2十分離。消除鐵、鋁的干擾。在pH=10,用鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+：滴定前：Mg2++EBT（藍(lán)色）====Mg-EBT紅色）終點(diǎn)前：（Ca2+）Mg2++Y====MgY（CaY）終點(diǎn)時(shí)：Y+Mg-EBT紅色）====MgY+EBT（藍(lán)色）三、主要試劑和儀器儀器：25mL移液管；滴定管；250mL的錐形瓶。試劑：氨水；鹽酸溶液；pH=10的緩沖溶液；鉻黑T。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.Fe（OH）3,Al（OH）3與Ca2+、Mg2+分離。準(zhǔn)確移取25mL實(shí)驗(yàn)二得到的樣品溶液于100mL燒杯中，滴加氨水溶液至pH=9.0,加熱20min,并不斷攪拌，使Fe3+、Al3+完全沉淀，趁熱過濾，用熱水洗滌5次，每次用4mL，濾液承接于100mL的容量瓶中，加水定容，搖勻。3.CaO、MgO總量的測定準(zhǔn)確移取上述溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加15mL三乙醇胺溶液搖勻，滴加氨水溶液至pH=10.0，再加入10mLpH=10的緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至