四年高考實(shí)驗(yàn)分析蔡、徐

2013-2015新課標(biāo)全國(guó)卷試題

化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分

的分值分布和考題呈現(xiàn)形式考情分析一、分值呈現(xiàn)新課標(biāo)全國(guó)卷1時(shí)間總分選擇題非選擇題2013年196132014年196132015年20614時(shí)間總分選擇題非選擇題2013年216152014年216152015年241212新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ從考查形式來(lái)看都是一個(gè)選擇題加一個(gè)大題;從分值來(lái)看課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ在實(shí)驗(yàn)部分分值稍高一點(diǎn)各考點(diǎn)2013-2015年全國(guó)卷分值分布年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷201334201474201541考點(diǎn)一：了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法考點(diǎn)二．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷201334201474201541考點(diǎn)三：掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。

近三年均未涉及考點(diǎn)四．能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液。年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷2013602014002015012考點(diǎn)五、能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；考點(diǎn)六：了解實(shí)驗(yàn)條件的控制及方法年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷2013002014002015106年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷201309201400201500考點(diǎn)八、繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖

考點(diǎn)七：分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ卷201312201435201502年份全國(guó)Ⅰ卷全國(guó)Ⅱ、考點(diǎn)和試題呈現(xiàn)示例2013年新課標(biāo)全國(guó)Ⅰ卷26（1）裝置b的名稱(chēng)是

直形冷凝管

（1分）2014年新課標(biāo)Ⅰ卷26．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：（1）儀器B的名稱(chēng)是

。（1分）球形冷凝管考點(diǎn)一：

了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法考點(diǎn)一：

了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法（13年課標(biāo)全國(guó)卷1）26題（6）在環(huán)乙烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有

CD

（填正確答案標(biāo)號(hào)）（2分）

A．圓底燒瓶 B.溫度計(jì) C.吸濾瓶 D.球形冷凝管 E.接收器(14年課標(biāo)全國(guó)卷1）12.下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的

是(B)A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干（6分）B.酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)液前，必須先用該溶液潤(rùn)洗C.酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，用待滴定溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差D.用容量瓶配溶液時(shí)，若加水超過(guò)刻度線(xiàn)，立即用滴管吸出多余液體了解蒸餾操作中所用到的儀器才能做出正確選擇（15年課標(biāo)全國(guó)卷1）26．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置B的主要作用是冷凝（水蒸氣、草酸等），避免草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)。（2分）（15年課標(biāo)全國(guó)卷1）（2）乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、FDGHDI

(2分)考點(diǎn)一：

了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ26.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱(chēng)是

滴液漏斗

，D儀器的名稱(chēng)是

直形冷凝管

。（2分）（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是

C

（填正確答案標(biāo)號(hào)）。（2分）a.潤(rùn)濕 b.干燥c.檢漏d.標(biāo)定2014課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ28.某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X，為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。①氨的測(cè)定：精確稱(chēng)去wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用

的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液。氨的測(cè)定裝置（已省略加熱和夾持裝置）

②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)（Ag2CrO4為磚紅色）?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置中安全管的作用原理是

使A中壓力穩(wěn)定

（2分)（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用

堿

式滴定管，可使用的指示劑為

酚酞

。(2分）考點(diǎn)一：了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法考點(diǎn)一：

了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法2015年新課標(biāo)Ⅱ卷28．(15分）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，答下列問(wèn)題：（3）用下圖裝置可以測(cè)定混合氣中ClO2的含量：Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水.使液面沒(méi)過(guò)玻璃液封管的管口；Ⅲ．將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；Ⅳ．將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：Ⅴ．用0.1000mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00mL硫代硫酸鈉溶液。在此過(guò)程中：②玻璃液封裝置的作用是

吸收殘余的二氧化氯

。（1分）對(duì)考點(diǎn)一了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法的考查中大概分為四種方式1、儀器名稱(chēng)2、儀器使用方法和注意事項(xiàng)如：酸堿式滴定管的使用、分液漏斗使用方法，以及容量瓶不能驟冷驟熱等。3、基本實(shí)驗(yàn)操作中的儀器組合。如：蒸餾、萃取、過(guò)濾等4、指定裝置中具體儀器的作用和選擇組裝儀器。考點(diǎn)二．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。（13年課標(biāo)全國(guó)卷1）26題（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是B(共3分)（填正確答案標(biāo)號(hào)）。A．立即補(bǔ)加B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加D.重新配料（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并干燥在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（共2分）(14年新課標(biāo)全國(guó)1卷)11.溴酸銀(AgBrO3)溶解度隨溫度變化曲線(xiàn)如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(A)（6分）D.若硝酸鉀中含有少量溴酸銀，可用重結(jié)晶方法提純(14年新課標(biāo)全國(guó)1卷)26(2)（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分硫酸第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3

(2分)(14年新課標(biāo)全國(guó)1卷)26（共5分）（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后d（填標(biāo)號(hào)）。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是

使異戊醇充分反應(yīng)提高轉(zhuǎn)化率。（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的干燥乙酸異戊醇酯

考點(diǎn)二：掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ26.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由

不能，易迸濺

。（2分)（2）加入沸石的作用是

防暴沸

。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是

冷卻后補(bǔ)加

。（2分）2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ27.氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅(含有Fe(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)等雜質(zhì))的流程如下:提示:在本實(shí)臉條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化:高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2回答下列問(wèn)題:(3)反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是

.(2分)

考點(diǎn)二：掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。考點(diǎn)二：掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。2014課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ10.下列圖示試驗(yàn)正確的是(D)(6分）A.B.

除去粗鹽溶液中不溶物

碳酸氫鈉受熱分解

C.D.

除去CO氣體中的CO2氣體

乙酸乙酯的制備演示實(shí)驗(yàn)對(duì)考點(diǎn)二的考查中主要涉及到實(shí)驗(yàn)室中一般事故的預(yù)防和處理：比如濃硫酸的稀釋?zhuān)铀榇善淖饔?。?duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作是要求掌握的內(nèi)容：近三年涉及到了萃取時(shí)分液漏斗中液體的倒出方法，選擇某些操作的前提條件，如重結(jié)晶、萃取等。而最難的應(yīng)該是根據(jù)題設(shè)情景分析某步操作的目的。值得注意的是近三年都沒(méi)有涉及到化學(xué)品安全標(biāo)識(shí)的考查考點(diǎn)三：掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。近三年沒(méi)有涉及到該考點(diǎn)的考查考點(diǎn)四．能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液。選項(xiàng)目的分離方法原理A.分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B．分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C．除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D．除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大2013年新課標(biāo)Ⅰ卷

13.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是（D）（6分）

2015年新課標(biāo)Ⅱ卷12．海水開(kāi)發(fā)利用的部分過(guò)程如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（C）（6分）

A．向苦鹵中通入Cl2是為了提取溴

B．粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過(guò)程提純

C．工業(yè)生產(chǎn)常選用NaOH作為沉淀劑

D．富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質(zhì)溴，再用SO2將其還原吸收考點(diǎn)四：能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液。

2015年新課標(biāo)Ⅱ卷26.酸性鋅錳干電池是一種一次電池，外殼為金屬鋅，中間是碳棒，其周?chē)怯刑挤?，二氧化錳，氯化鋅和氯化銨等組成的填充物，該電池在放電過(guò)程產(chǎn)生MnOOH，回收處理該廢電池可以得到多種化工原料，有關(guān)數(shù)據(jù)下圖所示：溶解度/(g/100g水)回答下列問(wèn)題：（3）廢電池糊狀填充物加水處理后，過(guò)濾，濾液中主要有氯化鋅和氯化銨，兩者可以通過(guò)__加熱濃縮，冷卻結(jié)晶__分離回收。(2分）

溫度/℃化合物020406080100NH4Cl29.337.245.855.365.677.3ZnCl2343395452488541614考點(diǎn)四：能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液。

2015年新課標(biāo)Ⅱ卷28．(15分）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，答下列問(wèn)題：（2）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉）為原料，通過(guò)以下過(guò)程制備ClO2：③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是

C

(填標(biāo)號(hào))。（2分）a．水 B．堿石灰

C．濃硫酸 d．飽和食鹽水（4）ClO2處理過(guò)的飲用水會(huì)含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_____b__填標(biāo)號(hào))。（2分）a．明礬

b．碘化鉀 c．鹽酸

d．硫酸亞鐵考點(diǎn)四：能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液?？键c(diǎn)四：能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)、分離和提純。能根據(jù)要求配制溶液。要求了解物質(zhì)分離的方法：蒸發(fā)和過(guò)濾、蒸餾、萃取、重結(jié)晶等操作方法。尤其是對(duì)給定信息的除雜方式的選擇。如ClO2中混有NH3的如何除去。值得注意的是：近三年來(lái)沒(méi)有考查據(jù)要求配制溶液考點(diǎn)五、能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A.將稀硝酸加入過(guò)量鐵粉中，充分反應(yīng)后滴加KSCN溶液有氣體生成，溶液呈血紅色稀硝酸將Fe氧化為Fe3＋B.將銅粉加入1.0mol·L－1Fe2(SO4)3溶液中溶液變藍(lán)、有黑色固體出現(xiàn)金屬鐵比銅活潑C.用坩堝鉗夾住一小塊用砂紙仔細(xì)打磨過(guò)的鋁箔在酒精燈上加熱熔化后的液態(tài)鋁滴落下來(lái)金屬鋁的熔點(diǎn)較低D.將0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀產(chǎn)生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液先有白色沉淀生成后變?yōu)闇\藍(lán)色沉淀Cu(OH)2的溶度積比Mg(OH)2的?。?5年課標(biāo)全國(guó)卷1）10．下列實(shí)驗(yàn)中，對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象以及結(jié)論都正確且兩者具有因果關(guān)系的是（

D）（6分）選項(xiàng)①中物質(zhì)②中物質(zhì)預(yù)測(cè)②中的現(xiàn)象A．稀鹽酸碳酸鈉與氫氧化鈉的混合溶液立即產(chǎn)生氣泡B．濃硝酸用砂紙打磨過(guò)的鋁條產(chǎn)生紅棕色氣體C．氯化鋁溶液濃氫氧化鈉溶液產(chǎn)生大量白色沉淀D．草酸溶液高錳酸鉀酸性溶液溶液逐漸褪色2015全國(guó)卷Ⅱ（6分）13．用右圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：將①中溶液滴入②中，預(yù)測(cè)的現(xiàn)象與實(shí)際相符的是（D）（14年課標(biāo)全國(guó)卷1）

13.利用右圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，能得出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的是(B)選項(xiàng)①②③實(shí)驗(yàn)結(jié)論A稀硫酸Na2SAgNO3與AgCl的濁液Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)B濃硫酸蔗糖溴水濃硫酸具有脫水性、氧化性C稀鹽酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2與可溶性鋇鹽均可生成白色沉淀D濃硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸（15年課標(biāo)全國(guó)卷1）26

（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)

向盛有少量NaHCO3溶液的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生。（2分）②草酸為二元酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量是草酸的兩倍（2分）設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)學(xué)生的能力要求是比較高的，其中包括化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、基本理論、實(shí)驗(yàn)基本操作綜合運(yùn)用的考查，在方案設(shè)計(jì)中的常規(guī)性、簡(jiǎn)約性，綠色化等思想的考查，以及答題規(guī)范性的考查考點(diǎn)六：了解實(shí)驗(yàn)條件的控制及方法2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ8.下列敘述中，錯(cuò)誤的是（D）（6分）A.苯與濃硝酸、濃硫酸共熱并保持55-60℃反應(yīng)生成硝基苯B.苯乙烯在合適條件下催化加氫可生成乙基環(huán)己烷C.乙烯與溴的四氯化碳溶液反應(yīng)生成1,2-二溴乙烷D.甲苯與氯氣在光照下反應(yīng)主要生成2,4-二氯甲笨考點(diǎn)六：了解實(shí)驗(yàn)條件的控制及方法2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ26.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95。C，其原因是

防止正丁醛蒸出

。（3分)沸點(diǎn)/。c密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶了解實(shí)驗(yàn)條件的控制及方法在2013年出現(xiàn)，此后2年考題中并沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)考題考點(diǎn)7、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；（13年課標(biāo)全國(guó)卷1）26

(1分)（7）本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)乙烯產(chǎn)率是C（填正確答案標(biāo)號(hào)）。

A.41% B.50% C.61% D.70%(14年新課標(biāo)全國(guó)1卷)26

（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是

C

（填標(biāo)號(hào)）。

a．30℅b．40℅c．60℅d．90℅（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏高(填“高”或“低”)原因是少量異戊醇會(huì)被蒸餾出來(lái)使結(jié)果偏高（共3分）考點(diǎn)七：分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論2013課表卷全國(guó)卷Ⅱ26.正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A(yíng)中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90—95。C，在E中收集90攝氏度以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75—77。C餾分，產(chǎn)量2.0g。（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為

50

%。（2分）2014課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ28.某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X，為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。①氨的測(cè)定：精確稱(chēng)去wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用

的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液。氨的測(cè)定裝置（已省略加熱和夾持裝置）

(3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。（4）測(cè)定氨前應(yīng)