《藥劑實(shí)驗(yàn)》全冊(cè)配套教學(xué)課件2

《藥劑實(shí)驗(yàn)》全冊(cè)配套教學(xué)課件2實(shí)驗(yàn)一

溶液劑的制備-復(fù)方碘溶液的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溶液劑的制備方法及操作要點(diǎn)。2、掌握溶液劑的質(zhì)量控制及檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液劑是指藥物溶于適當(dāng)溶媒中制成的外觀均勻、澄明的液體制劑，可供內(nèi)服或外用。溶液劑的制備方法包括：溶解法、稀釋法和化學(xué)反應(yīng)法。制備過(guò)程：稱量溶解混合

（過(guò)濾）加溶媒檢查包裝二、實(shí)驗(yàn)原理溶解法適用于易溶性藥物，取處方量3/4量的溶劑，加入稱好的藥物，攪拌使其溶解，過(guò)濾，并自濾器加溶劑至全量，即得。三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1、藥物與試劑

碘、碘化鉀、純化水、二氯甲烷、淀粉指示液、稀鹽酸、硫代硫酸鈉2、設(shè)備與儀器

燒杯、量筒、水浴鍋、電子天平、滴定管、移液管、錐形瓶、洗耳球、玻棒淀粉指示劑(0.5%)：取1g淀粉，加少量水調(diào)為薄漿，加于200mL沸水中，攪勻，煮沸，放冷，封閉保存。4mol/L稀鹽酸：取10mL濃鹽酸加入到20mL蒸餾水中配制成4mol/L的稀鹽酸。0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取1.58g硫代硫酸鈉加入80mL蒸餾水中，讓其充分溶解，然后定容至100mL.四、溶液的配制五、實(shí)驗(yàn)步驟1、復(fù)方碘溶液的制備：處方

碘2.5g

碘化鉀5.0g

純化水加至50.0mL制法

取5.0g碘化鉀置于燒杯中，加適量純化水，攪拌溶解(1:1)，再加入2.5g碘，攪拌溶解后，加水至50mL（于燒杯定容），即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟2、質(zhì)量檢查外觀：本品為紅棕色澄明液體鑒別(1)向10mL二氯甲烷中滴加復(fù)方碘溶液2滴，顯紫堇色。(2)向10mL淀粉指示液中滴加復(fù)方碘溶液1滴，顯藍(lán)色；煮沸，藍(lán)色消失；放冷，恢復(fù)藍(lán)色；延長(zhǎng)煮沸時(shí)間，藍(lán)色不再恢復(fù)。(3)含量測(cè)定：精密量取4mL溶液（相當(dāng)于0.2g碘），置于錐形瓶中，加水稀釋至50mL，加稀鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至接近終點(diǎn)時(shí)(溶液呈淺棕黃色)，加淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。記錄滴定液消耗體積(每1mL硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于12.69mg碘)。五、結(jié)果評(píng)定記錄復(fù)方碘溶液的外觀、鑒別和含量測(cè)定結(jié)果，判斷該溶液劑各項(xiàng)指標(biāo)是否符合相關(guān)質(zhì)量檢查要求。注意事項(xiàng)處方中，碘化鉀作為助溶劑，溶解時(shí)盡量少用水。碘具有腐蝕性、揮發(fā)性，在稱量和制備時(shí)應(yīng)加以注意。碘溶液為氧化劑，應(yīng)儲(chǔ)存于密閉玻璃塞瓶?jī)?nèi)。思考題處方中，助溶劑碘化鉀的作用。溶解碘化鉀時(shí)，盡量減少用水量的目的。實(shí)驗(yàn)二

散劑和預(yù)混劑的制備瞿

瑋謝書(shū)宇陳冬梅程古月一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握固體粉末藥物的研磨操作及常用器具的正確使用方法。2、掌握散劑和預(yù)混劑的制備方法及操作要點(diǎn)，熟悉等量遞增混合法。3、了解散劑和預(yù)混劑的常規(guī)質(zhì)量檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)原理散劑是指藥物與適宜的輔料，經(jīng)粉碎、過(guò)篩，均勻混合制成的干燥粉末狀制劑，分為內(nèi)服散劑和外用散劑。散劑的制備流程：處方擬定物料準(zhǔn)備

粉碎過(guò)篩混合分劑量

質(zhì)量檢查包裝。二、實(shí)驗(yàn)原理混合操作是制備散劑的關(guān)鍵，藥物混合的均勻度與各組分的比例、粉碎度、顆粒大小、混合時(shí)間及混合方法有關(guān)。常用的混合方法有研磨混合法、攪拌混合法和過(guò)篩混合法。二、實(shí)驗(yàn)原理等量遞增混合法：由于配方中各成分比例相差懸殊，不易混勻，因此取量小的組分和等量的量大的組分，同時(shí)置于混合裝置中混合均勻，再加入同混合物等量的量大的組分混合均勻，如此倍量增加，直至加完全部量大的組分為止。二、實(shí)驗(yàn)原理預(yù)混劑是指一種或一種以上的藥物，與適宜的基質(zhì)均勻混合，制成的粉末狀或顆粒狀制劑，作為藥物添加劑的一種劑型，專用于混飼給藥。預(yù)混劑的制備流程：處方擬定物料準(zhǔn)

備

粉碎過(guò)篩混合（制粒）

分劑量

質(zhì)量檢查包裝。二、實(shí)驗(yàn)原理預(yù)混劑基質(zhì)的選擇及保證均勻混合是控制預(yù)混劑質(zhì)量的重要因素。正確處理基質(zhì)的選擇與用量、藥物與基質(zhì)混合均勻的影響因素，是保證預(yù)混劑品質(zhì)的關(guān)鍵。三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1、藥物與試劑

磺胺間甲氧嘧啶、甲氧芐啶、喹乙醇、碳酸鈣、0.4%氫氧化鈉溶液、硫酸銅試液2、設(shè)備與儀器

燒杯、電子天平、研缽、烘箱四、溶液的配制鞣酸試液：稱取鞣酸1g，加1mL無(wú)水乙醇，加水定容至100mL。0.4%氫氧化鈉溶液：稱取400mg氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中配制而成。0.1mol/L硫酸銅試液：稱取1.6g硫酸銅溶于100mL蒸餾水中配成而成。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、復(fù)方磺胺間甲氧嘧啶散劑的制備：處方磺胺間甲氧嘧啶5.0g

甲氧芐啶1.0g制法

取1.0g磺胺間甲氧嘧啶置于研缽中研細(xì)后，加入1.0g甲氧芐啶研磨均勻，再按等量遞增混合法逐漸加入磺胺間甲氧嘧啶，研勻，即得。五、實(shí)驗(yàn)步驟2、散劑的質(zhì)量檢查性狀

本品為白色或微黃色粉末，無(wú)臭。鑒別

取本品適量（約相當(dāng)于磺胺間甲氧嘧啶0.1g），用滴管滴加0.4%氫氧化鈉溶液約5mL，再滴加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀。五、實(shí)驗(yàn)步驟2、散劑的質(zhì)量檢查檢查(1)外觀均勻度取適量本品，置于稱量紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑。(2)干燥失重取本品（約5g），置于105℃烘燥箱中，干燥30min，質(zhì)量減少不得超過(guò)2.0%。五、實(shí)驗(yàn)步驟3、喹乙醇預(yù)混劑的制備：處方喹乙醇1.0g

碳酸鈣19.0g制法取1g喹乙醇置于研缽中研細(xì)后，加入1g碳酸鈣研磨均勻，再按等量遞增混合法逐漸加入碳酸鈣，研勻，即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟4、預(yù)混劑的質(zhì)量檢查性狀：本品為黃色粉末，無(wú)臭。外觀均勻度取適量本品，置于稱量紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑。干燥失重取本品（約5g），置于105℃烘燥箱中，干燥30min，質(zhì)量減少不得超過(guò)3.0%。六、結(jié)果評(píng)定記錄相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷散劑和預(yù)混劑的性狀、外觀均勻度及干燥失重，是否符合質(zhì)量檢查要求。記錄鑒別實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷復(fù)方磺胺間甲氧嘧啶散劑的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否符合檢查要求。注意事項(xiàng)嚴(yán)格按照等量遞增法，有序進(jìn)行藥物和基質(zhì)的混合操作。思考題等量遞增混合法的使用原則、原因和具體操作方法。實(shí)驗(yàn)三

膠體溶液劑和混懸劑的制備陳冬梅瞿

瑋謝書(shū)宇程古月高思一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握膠體溶液劑中藥物的溶解特性及制備方法。2、掌握混懸劑的制備方法。3、熟悉助懸劑、潤(rùn)濕劑、絮凝劑及反絮凝劑在混懸劑中的應(yīng)用。4、了解膠體溶液劑和混懸劑的質(zhì)量檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)原理膠體溶液劑是指某些固體藥物以1-100nm大小的微粒分散于適當(dāng)介質(zhì)中，呈單相或多相分散的制劑?；鞈覄┦侵鸽y溶性固體藥物以較大的微粒（0.1-10μm）分散于液體介質(zhì)中，所形成的多相分散體系。二、實(shí)驗(yàn)原理膠體溶液劑按膠體與分散介質(zhì)之間的親和力不同，分為親液膠體和疏液膠體。其中，疏液膠體的制備采用分散法和凝聚法?；鞈覄┑闹苽湓瓌t：使藥物粉粒潤(rùn)濕并在分散介質(zhì)中均勻分散，保持一定條件使其盡量不聚集，然后采取措施防止結(jié)塊。制備方法可分為分散法和凝聚法。三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1、藥物與試劑

甲紫、無(wú)水乙醇、純化水、磺胺嘧啶、尼泊金乙酯、羧甲基纖維素鈉、稀鹽酸、鞣酸試液、氫氧化鈉溶液、硫酸銅試液2、設(shè)備與儀器

燒杯、量筒、電子天平、烘箱、研缽、玻棒、移液管、洗耳球、顯微鏡、測(cè)微尺、蓋玻片、載玻片、坩堝四、實(shí)驗(yàn)步驟1、甲紫溶液的制備：處方

甲紫0.5g

無(wú)水乙醇5.0mL

純化水加至50.0mL制法

取0.5g甲紫置于燒杯中，加5.0mL無(wú)水乙醇攪拌溶解，向其中緩緩加入30mL純化水，邊加邊攪拌，加水至50mL，即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟2、甲紫溶液的質(zhì)量檢查性狀：本品為紫色液體。鑒別：取2mL甲紫溶液，加稀鹽酸2滴，滴加鞣酸試液1mL，即生成深藍(lán)色沉淀。含量測(cè)定：精密量取甲紫溶液1mL，置于坩堝內(nèi)，在105℃烘箱中，干燥至恒重，計(jì)算求得含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟3、磺胺嘧啶混懸劑的制備：處方磺胺嘧啶5.0g

尼泊金乙酯0.002g

羧甲基纖維素鈉0.6g

純化水加至50.0mL四、實(shí)驗(yàn)步驟3、磺胺嘧啶混懸劑的制備：制法

取0.6g羧甲基纖維素鈉置于燒杯中，多次逐量加入2/3量純化水?dāng)嚢枞芙夂?，與5.0g磺胺嘧啶在研缽中充分研磨，然后加入0.002g尼泊金乙酯，并加水至50mL，即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟4、磺胺嘧啶混懸劑的質(zhì)量檢查性狀：本品為白色混懸液，含有經(jīng)振搖能均勻分散的沉淀；無(wú)臭。鑒別：取0.5mL磺胺嘧啶混懸劑，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL，加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，隨即變?yōu)榈液稚?。四、?shí)驗(yàn)步驟4、磺胺嘧啶混懸劑的質(zhì)量檢查藥物微粒形態(tài)觀測(cè)：取適量均勻分散的磺胺嘧啶混懸劑，滴加于載玻片上，加上蓋玻片，利用顯微鏡觀測(cè)混懸劑微粒形態(tài)。并通過(guò)測(cè)微尺，測(cè)定微粒尺寸范圍。五、結(jié)果評(píng)定甲紫膠體溶液為外用防腐消毒劑，用于黏膜、皮膚的創(chuàng)傷、燒傷和潰瘍?；前粪奏せ鞈覄┚哂幸种萍?xì)菌生長(zhǎng)繁殖的作用，用于防治雞大腸桿菌、沙門菌感染。記錄甲紫膠體溶液劑的外觀、鑒別和含量測(cè)定結(jié)果，判斷該膠體溶液劑各項(xiàng)指標(biāo)是否符合相關(guān)質(zhì)量檢查要求。五、結(jié)果評(píng)定記錄磺胺嘧啶混懸劑的外觀性狀和定性鑒別結(jié)果，判斷該混懸劑各項(xiàng)指標(biāo)是否符合相關(guān)質(zhì)量檢查要求。觀測(cè)并記錄磺胺嘧啶混懸劑中的藥物微粒形態(tài)，并測(cè)定其尺寸范圍。注意事項(xiàng)甲紫膠體溶液劑對(duì)皮膚、黏膜具有著色作用，配制時(shí)，攪拌不宜劇烈。容器的清洗可用稀鹽酸。磺胺嘧啶遇光易變色，應(yīng)密閉避光保存。思考題磺胺嘧啶混懸劑處方中，尼泊金乙酯的作用。實(shí)驗(yàn)四

乳劑和軟膏劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握乳劑的一般制備方法和鑒別方法。2、掌握軟膏劑的制備方法。3、熟悉藥物加入到軟膏劑基質(zhì)中的方法。4、了解軟膏劑中藥物的體外釋放測(cè)定方法，比較不同類型軟膏劑基質(zhì)對(duì)藥物釋放的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理乳劑是兩種互不相溶的液體經(jīng)乳化而形成的非均相分散體系。分散相的直徑一般介于0.1-100μm。乳劑的類型有油包水（W/O）型和水包油（O/W）型，可用稀釋法或染色法進(jìn)行鑒別。一般供內(nèi)服及注射用的乳劑為O/W型，外用乳劑為O/W型或W/O型。二、實(shí)驗(yàn)原理乳劑的制備方法

干膠法、濕膠法、新生皂法、機(jī)械法常用乳化設(shè)備：研缽

膠體磨高壓乳勻機(jī)超聲波乳化機(jī)二、實(shí)驗(yàn)原理軟膏劑是藥物與適宜基質(zhì)均勻混合制成的具有適當(dāng)稠度的膏狀外用制劑。常用的軟膏基質(zhì)可分為油脂性基質(zhì)、水溶性基質(zhì)和乳劑型基質(zhì)。軟膏劑可根據(jù)藥物與基質(zhì)的性質(zhì)，選用研磨法、熔融法或乳化法制備。制備設(shè)備：研缽、攪拌器/攪拌機(jī)三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1、藥物與試劑

豆油、吐溫80、甘油、阿拉伯膠（細(xì)粉）、水楊酸、羧甲基纖維素鈉、凡士林、蘇丹紅溶液、亞甲藍(lán)溶液、純化水2、設(shè)備與儀器

燒杯、量筒、電子天平、顯微鏡、研缽、玻棒、測(cè)微尺、試管、蓋玻片、載玻片、紫外分光光度計(jì)、比色皿、滴管、水浴鍋四、實(shí)驗(yàn)步驟1、乳劑的制備：處方1

豆油9g

阿拉伯膠（細(xì)粉）3g

純化水加至50mL四、實(shí)驗(yàn)步驟1、乳劑的制備：制法

將阿拉伯膠與豆油置于干燥的研缽中研磨均勻后，按油：水：膠為3:2:1的比例，加入6mL純化水，迅速向同一方向研磨均勻直至產(chǎn)生特殊的劈裂乳化聲，即成初乳。加水稀釋后轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水至50mL，即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、乳劑的制備：處方2

豆油2.5g

吐溫80

2g

純化水加至50mL制法

取吐溫80與豆油于研缽中研磨均勻，在攪拌下加入6mL純化水，研磨制成乳劑，再加水稀釋至50mL，即得。四、實(shí)驗(yàn)步驟2、乳劑的質(zhì)量檢查類型鑒別(1)稀釋法向試管中加入乳劑1滴，再加純化水約5mL，充分振搖，觀察混合情況。能與水均勻混合者為O/W型乳劑，反之則為W/O型乳劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟2、乳劑的質(zhì)量檢查類型鑒別(2)染色鏡檢法將乳劑滴加于載玻片上，用蘇丹紅溶液（油溶性染料）和亞甲藍(lán)溶液（水溶性染料）各染色一次。在顯微鏡下觀察，蘇丹紅均勻分散者為W/O型乳劑，亞甲藍(lán)均勻分散者為O/W型乳劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟2、乳劑的質(zhì)量檢查分散相形態(tài)觀察吸取乳劑，滴加于載玻片上，蓋上蓋玻片后，在顯微鏡下，以測(cè)微尺作為參照，觀察乳劑中液滴的形態(tài)、粒度及粒度分布情況。四、實(shí)驗(yàn)步驟3、水楊酸軟膏的制備：處方1

水楊酸

0.2g

羧甲基纖維素鈉1.2g

甘油2.0g苯甲酸鈉0.1g

純化水16.5mL四、實(shí)驗(yàn)步驟3、水楊酸軟膏的制備：制法

取羧甲基纖維素鈉置于研缽中，加入甘油研勻，然后邊研磨邊加入溶有苯甲酸鈉的水溶液，待溶脹后研勻，即得水溶性基質(zhì)。取水楊酸置于研缽中研細(xì)后，分次加入上述基質(zhì)研勻，制備得到水楊酸軟膏。四、實(shí)驗(yàn)步驟3、水楊酸軟膏的制備：處方2