化妝品中甲醛檢測(cè)方法

12化裝品中甲醛檢測(cè)方法適用范圍本方法規(guī)定了承受柱前衍生化液相色譜-紫外檢測(cè)法測(cè)定化裝品中甲醛〔以游離甲醛計(jì)〔CAS：50-00-〕的方法。本方法適用于化裝品中甲醛含量的測(cè)定〔以游離甲醛計(jì)。方法提要2,4-二硝基苯肼反響生成黃色的2，4-〔1355nm0.01μg0.052μg0.2g樣品，本方法對(duì)甲醛的檢出濃度0.0026%。NO2

NO2O2N

NHNH2

+ HCHO

O2N

NHN CH2C6H6N

4O4

CHNO76 4 47198.14

210.151甲醛衍生化反響式試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔標(biāo)示量：10.4mg/m。3.2 2，4-二硝基苯肼，純度99.0%。氯仿，色譜純，含量≥99.9%。20鹽酸(20

=1.19g/mL)。3.5氫氧化鈉。3.6磷酸氫二鈉〔N2HPO4H。23.7磷酸二氫鈉〔Na2PO4H。23.8乙腈，色譜純。3.9甲醇，色譜純。3.10去離子水。3.112，4-二硝基苯肼〔3.2〕0.20g，置于錐形瓶中，先加濃鹽酸〔3.4〕40mL使溶解，必要時(shí)可超聲助溶，再加去離子水〔3.10〕60mL，搖勻，即得。氫氧化鈉溶液[〔NaOH〕1mol/L]：稱取NaOH〔3.5〕10g，加水適量溶250mL量瓶中，用去離子水〔3.10〕稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。2磷酸緩沖溶液〔5mol/242

O〔3.7〕2.28g和Na2HPO4?12H2O〔3.6〕12.67g，加水適量溶解后，轉(zhuǎn)移到100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。乙腈水溶液〔9+：量取乙腈〔3.8〕180m20搖勻，即得?？瞻谆b品樣品：選擇不含甲醛的化裝品作為空白樣品。系列濃度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：周密量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水溶液〔3.1〕1mL置于1.04mg/mL1進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。1甲醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作溶液溶液初始濃度量取體積 定容終體積標(biāo)準(zhǔn)工作溶液終濃度儲(chǔ)藏溶液10.4mg/mL1mL 10mL1.04mg/mL11.04mg/mL2.5mL 10mL260μg/mL21.04mg/mL2mL 10mL208μg/mL31.04mg/mL1mL 10mL104μg/mL4104μg/mL5mL 10mL52.0μg/mL5104μg/mL1mL 10mL10.4μg/mL610.4μg/mL5mL 10mL5.2μg/mL儀器高效液相色譜儀：具有紫外檢測(cè)器。分析天平：感量0.001g。超聲波清洗儀。離心機(jī)。測(cè)定步驟樣品處理0.20g〔0.001，置具塞刻度管中，加乙腈水溶液2mL2min5000rpm5min，取上清液1.0mL5mL2mL30s，混勻，準(zhǔn)確量取上述樣品溶m10s4mL氯仿〔3.33min10min，取氯仿1.0mL5000rpm10min，取上清液，備用。色譜條件C18色譜柱〔2504.6mm，5流淌相：甲醇水〔60+40；流速：1.0mL/min；柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：355nm；進(jìn)樣體積：10μL；運(yùn)行時(shí)間：25min。甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備周密量取5.2μg/mL10.4μg/mL52μg/mL104μg/mL208μg/mL260μg/mL1.0mL5mL2mL30s，混勻，2min，加磷酸緩沖液〔3.13〕0.4mL，再加氫氧化鈉溶液3.12〕2m10s4mL氯仿〔3.33min，靜置1.0mL5000rpm10min，取上清液，備用。5.4測(cè)定2，4-二硝基苯5.1”10μL2，4-二硝基苯腙的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算甲醛的質(zhì)量濃度。按“7的含量。平行試驗(yàn)10%。計(jì)算V〔甲醛〕100%m×103%；m——樣品取樣量，g；——代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的待測(cè)樣液中甲醛的質(zhì)量濃度，mg/mL；2mL?；厥章屎椭苊芏榷嗉以囼?yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為99.9%-104%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%n=。色譜圖RT:RT:0.00-24.99NL:7.309500007.3095000090000085000080000075000070000065000060000055000050000045000040000035000030000025000020230015000010000050000016.741.662.7224.75 6.679.4710.6912.57 15.094681012141617.94 20.