食品第三章食品中的質(zhì)量保證

第三章食品分析中的質(zhì)量保證第一節(jié)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量第二節(jié)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證一、誤差（一）系統(tǒng)誤差——是由固定的原因造成的，在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè)，又稱“可測(cè)誤差”。（二）偶然誤差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí)難于覺察。（三）過失誤差——由于分析人員粗心大意或未按操作規(guī)程辦事造成的誤差。1.控制和消除誤差的方法（一）正確選取樣品量（二）增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差（三）對(duì)照試驗(yàn)（四）空白試驗(yàn)（五）校正儀器和標(biāo)定溶液(六）

嚴(yán)格遵守操作規(guī)程二、不確定度定義：分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度表達(dá)分析質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。分類：1.標(biāo)準(zhǔn)不確定度——用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果不確定度。2.擴(kuò)展不確定度（總不確定度）（三）來源1.取樣2.存放條件3.儀器效應(yīng)4.試劑純度5.假定的化學(xué)計(jì)算6.分析條件7.樣品效應(yīng)8.計(jì)算上的影響9.空白校正10.分析人員的影響11.隨機(jī)效應(yīng)三、誤差和不確定度主要講兩者的區(qū)別：誤差是本，不確定度是對(duì)誤差分布的分析。主要區(qū)別見教材表15-1。四、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不確定度

（一）

選擇合適的分析方法（二）

減少測(cè)定誤差（三）

增加平行測(cè)定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差（四）

消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差（五）

標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸第二節(jié)分析測(cè)試中的質(zhì)量保證一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制1.人員素質(zhì)2.儀器設(shè)備3.實(shí)驗(yàn)室管理4.技術(shù)資料二、實(shí)驗(yàn)室外外部質(zhì)量保證證（一）外部質(zhì)質(zhì)量控制（二）實(shí)驗(yàn)室室外部質(zhì)量評(píng)評(píng)定三、質(zhì)量控制制圖（一）質(zhì)量控控制圖的作用用（二）質(zhì)量控控制圖的分類類：分別介紹測(cè)量量值、平均值值、極差質(zhì)量量控制圖的繪繪制步驟。（三）質(zhì)量控控制圖的使用用（四）質(zhì)量控控制圖用于尋尋找發(fā)生脫離離控制的原因因（五）質(zhì)量控控制圖的應(yīng)用用范例1質(zhì)量控制制圖的概念和和作用：質(zhì)量控制圖建建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)數(shù)據(jù)分布接近近于正態(tài)分布布（高斯分布布）的基礎(chǔ)上上，把分析數(shù)數(shù)據(jù)用圖表形形式表現(xiàn)出來來，縱坐標(biāo)為為測(cè)量值，橫橫坐標(biāo)為測(cè)量量值的次序（（次數(shù)）。①它是分析系系統(tǒng)性能的系系統(tǒng)圖表記錄錄，可用來證證實(shí)分析系統(tǒng)統(tǒng)是否處于統(tǒng)統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)態(tài)之中，并可可以找出質(zhì)量量變化的趨勢(shì)勢(shì)；②是對(duì)分析系系統(tǒng)中存在的的問題找出原原因的有效方方法；③可積累大量量的數(shù)據(jù)，從從而得到比較較可靠的置信信限。2質(zhì)量控制制圖的分類及及繪制方法分類為：1、x（測(cè)量量值）質(zhì)量控控制圖2、x（平平均值）質(zhì)量量控制圖3、R（極差差）質(zhì)量控制制圖注意事項(xiàng)：1、首先必須須要有穩(wěn)定、、均勻、具有有與分析試樣樣相似基體的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)標(biāo)樣。2、至少測(cè)定定20個(gè)結(jié)結(jié)果例：用某標(biāo)準(zhǔn)方方法分析還原原糖質(zhì)量濃度度為0.250mg··L-1的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶溶液，得到下下列20個(gè)分分析結(jié)果：0.251、、0.250、0.250、0.263、0.235、0.240、、0.260、0.290、0.262、0.234、0.229、、0.250、0.283、0.300、0.262、0.270、、0.225、0.250、0.256、0.250(mg·L-1)。x（平均值值）質(zhì)量控制制圖3控制圖圖的使用（1）如超超出警戒限限的頻率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于或遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于5%，警戒限限的計(jì)算有有問題或分分析系統(tǒng)本本身的精密密度得到了了提高或惡惡化。（2）測(cè)定定結(jié)果落在在控制限之之外，測(cè)試試結(jié)果無效效。（4）數(shù)據(jù)據(jù)點(diǎn)應(yīng)均勻勻分布于中中線的兩側(cè)側(cè)，如果在在中線的某某一側(cè)上出出現(xiàn)的數(shù)據(jù)據(jù)點(diǎn)明顯多多于另一側(cè)側(cè)的數(shù)據(jù)點(diǎn)點(diǎn)時(shí)，則說說明測(cè)量系系統(tǒng)存在問問題。（5）如果果有2／3的數(shù)據(jù)據(jù)點(diǎn)落在警警戒限之外外，則測(cè)量量系統(tǒng)存在在問題。（6）如果果有7個(gè)個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)連連續(xù)出現(xiàn)在在中線一側(cè)側(cè)時(shí)，說明明測(cè)量系統(tǒng)統(tǒng)存在問題題。根據(jù)概概率論，連續(xù)出現(xiàn)在在一側(cè)有7個(gè)點(diǎn)的的可能性僅僅為1／128。4.質(zhì)量控控制圖用于于尋找發(fā)生生脫離控制制的原因5.質(zhì)量控控制圖的應(yīng)應(yīng)用范例（1）標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)質(zhì)量控制圖圖（2）質(zhì)量量控制樣品品的質(zhì)量控控制圖（3）平行行樣品的質(zhì)質(zhì)量控制圖圖（4）典型型試驗(yàn)溶液液的質(zhì)量控控制圖（5）儀器器工作特性性的質(zhì)量控控制問題（6）對(duì)操操作者作的的控制圖（7）工作作曲線斜率率的控制圖圖（8）校正正點(diǎn)的控制制圖（9）空白白控制圖（10）對(duì)對(duì)關(guān)鍵操作作步驟的控控制圖。（11）對(duì)對(duì)回收率率作的控制制圖。四、實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可1.實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可的目目的2.實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可所遵遵循的原則則3.實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可的程程序（1）向社社會(huì)各界證證明獲準(zhǔn)認(rèn)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室室（主要是是提供校準(zhǔn)準(zhǔn)、檢驗(yàn)和和測(cè)試服務(wù)務(wù)的實(shí)驗(yàn)室室）的體體系系和和技技術(shù)術(shù)能能力力滿滿足足實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室用用戶戶的的需需要要；；（2））促促進(jìn)進(jìn)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室提提高高內(nèi)內(nèi)部部管管理理水水平平、、技技術(shù)術(shù)能能力力、、服服務(wù)務(wù)質(zhì)質(zhì)量量和和服服務(wù)務(wù)水水平平，，增增強(qiáng)強(qiáng)競(jìng)競(jìng)爭(zhēng)爭(zhēng)能能力力，，使使其其能能公公正正、、科科學(xué)學(xué)和和準(zhǔn)準(zhǔn)確確地地為為社社會(huì)會(huì)提提供供高高信信譽(yù)譽(yù)的的服服務(wù)務(wù)；；（3））減減少少和和消消除除實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室用用戶戶（（第第二二方方））對(duì)對(duì)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室（4）通通過國(guó)與與國(guó)之間間的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室認(rèn)可可機(jī)構(gòu)簽簽訂相互互承認(rèn)協(xié)協(xié)議（雙雙邊或多多邊互認(rèn)認(rèn)）來達(dá)達(dá)到對(duì)認(rèn)認(rèn)可的實(shí)實(shí)驗(yàn)室出出具證書書或報(bào)告告的相互互承認(rèn)，，以此減減少重復(fù)復(fù)檢驗(yàn)，，消除貿(mào)貿(mào)易技術(shù)術(shù)壁壘，，促進(jìn)國(guó)國(guó)際貿(mào)易易。四、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室認(rèn)可可1.實(shí)實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可可的目目的2.實(shí)實(shí)驗(yàn)室室認(rèn)可可所遵遵循的的原則則3.實(shí)