昆明理工大學(xué)助研項目

水凝膠微球的制備與表征小組負責(zé)人：吳易梅小組成員：楊海波、胡向明黃福山、孫景陽指導(dǎo)老師：蘇紅瑩老師

實驗結(jié)果

前期準備1

實驗安排2

進行實驗34目錄一、水凝膠定義

水凝膠（Hydrogel）是一類具有親水基團，能被水溶脹但不溶于水的具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合物。前期準備二、水凝膠的性能特點前期準備1、水溶脹性，交聯(lián)聚合物2、親水性，可吸水達自身重量的數(shù)千倍3、三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在水中不溶解4、能夠感知外界微小刺激（智能水凝膠）三、水凝膠的分類前期準備1、根據(jù)水凝膠網(wǎng)絡(luò)鍵合的不同，可分為物理凝膠和化學(xué)凝膠2、根據(jù)水凝膠對外界刺激的響應(yīng)情況可分為傳統(tǒng)水凝膠和環(huán)境敏感水凝膠兩大類3、根據(jù)合成材料的不同，水凝膠又分為合成高分子水水凝膠和天然高分子水凝膠4、根據(jù)水凝膠的尺寸，可以分為有宏觀凝膠與微觀凝膠（微球）四、水凝膠的應(yīng)用前期準備1、日用品：女衛(wèi)生巾、尿布、生理衛(wèi)生用品、香料載體2、工業(yè)用品：水分離、廢水處理、空氣過濾、包裝材料3、農(nóng)業(yè)、土建：在農(nóng)用薄膜、農(nóng)業(yè)園藝用保水材料、污泥固化4、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域：燒傷涂敷物、移植、

隱型眼鏡、生物分子、細胞的固定化五、水凝膠微球的制備方法前期準備1、利用高分子間的相互作用，通過物理組用力“自組裝”形成納米水凝膠；2、通過單體聚合合成納米水凝膠，聚合過程可以在均相體系中進行，也可以在具有納米尺寸的異相環(huán)境中進行；3、通過高分子間的化學(xué)交聯(lián)形成納米凝膠；4、利用納米材料加工方法，如“平板印刷術(shù)”或“微流體”等技術(shù)來制備納米水凝膠。反相微乳液法制備微球反相微乳液法（Reversed-phasemicroemulsionmethod），通過尋找一種或多種微乳液的配制方法來合成出不同尺寸和形狀的粒子，從而得到所需性質(zhì)的相關(guān)材料的一種材料制備方法。反相微乳液聚合往往使用質(zhì)量分數(shù)大于10%的表面活性劑,無論對微乳液的制備還是其穩(wěn)定性來說，表面活性劑都起著重要的作用，所以在后面的試驗中探索用不同的表面活性劑來制水凝膠微球尤為關(guān)鍵。材料基礎(chǔ)：葡聚糖天然高分子交聯(lián)方式：反相微乳液+化學(xué)交聯(lián)可控因素：交聯(lián)劑結(jié)構(gòu)、交聯(lián)程度、微乳液的公構(gòu)成等周一三丶五二四下午（1：30開始）吳易梅、胡向明下午（1:30開始）楊海波、黃福山、孫景陽單周下午（1:30開始）吳易梅、胡向明下午（4:30開始）吳易梅、胡向明實驗安排實驗進展及結(jié)果一、氧化葡聚糖的制備及表征

方法：采用高碘酸鈉氧化的方法對葡聚糖進行氧化，制備分子鏈上具有多個醛基的葡聚糖衍生物，其反應(yīng)方程式如圖所示。氧化葡聚糖的表征

葡聚糖及氧化葡聚糖的紅外光譜圖（1：氧化葡聚糖；2：葡聚糖）

由紅外圖譜可知氧化葡聚糖紅外圖譜上在1731.88處有一峰，此峰為醛基上的-C=O-伸縮振動峰，而在葡聚糖的紅外圖譜上無此峰，說明葡聚糖經(jīng)氧化其分子上的羥基變成了醛基，葡聚糖變成了氧化葡聚糖；另外從圖譜上還可以看出，氧化葡聚糖除上述醛基上的-C=O-伸縮振動峰外，其他的峰基本與葡聚糖的紅外吸收峰一致，說明葡聚糖分子上的羥基部分變成了醛基。二、氧化葡聚糖醛基的滴定實驗中采用鹽酸羥胺滴定的方法對制備的氧化葡聚糖醛基進行滴定，其原理如下所示：

配制標準氫氧化鈉溶液酚酞指示劑的配制用堿式滴定管標定配制的氫氧化鈉溶液配制甲基橙指示劑氧化葡聚糖醛基測定三、葡聚糖水凝膠的制備

葡聚糖水凝膠的制備采用還原胺化反應(yīng)進行，其反應(yīng)機理如圖所示：實驗現(xiàn)象

交聯(lián)葡聚糖的制備（失?。┙宦?lián)葡聚糖的制備（成功）

葡聚糖水凝膠的表征氧化葡聚糖交聯(lián)前（1）后（2）的紅外光圖譜由紅外圖譜可知氧化葡聚糖紅外圖譜上在1731.88處所示的醛基上的-C=O-伸縮振動峰消失，表示氧化葡聚糖上的醛基和乙二胺上的氨基反應(yīng)生成亞氨基。葡聚糖凝膠上沒有醛基，全部與乙二胺反應(yīng)紅外圖譜四、反相微乳液法制備葡聚糖水凝膠微乳球制備方法：1、以span80為表面活性劑，乙二胺為交聯(lián)劑，以環(huán)己烷和氧化葡聚糖為原料制取水凝膠微球。稱取0.75gspan80攪拌加8ml環(huán)己烷攪拌1ml氧化葡聚糖攪拌8μl乙二胺形成淡橘黃色微球溶液用乙醇洗去微球表面的活性劑加水稀釋后在顯微鏡下觀察微球2、以span80為表面活性劑，賴氨酸為交聯(lián)劑，以環(huán)己烷和氧化葡聚糖為原料制取水凝膠微球。稱取0.75gspan80攪拌加8ml環(huán)己烷攪拌0.5ml氧化葡聚糖攪拌60μl賴氨酸形成淡橘黃色微球溶液用乙醇洗去微球表面的活性劑加水稀釋后在顯微鏡下觀察微球3、以span80和TWEEN80為表面活性劑，賴氨酸為交聯(lián)劑，以環(huán)己烷和氧化葡聚糖為原料制取水凝膠微球。稱取0.75gspan80和0.088gTWEEN,并以200μl正乙醇穩(wěn)定微乳液攪拌加8ml環(huán)己烷攪拌0.5ml氧化葡聚糖攪拌60μl賴氨酸形成淡橘黃色微球溶液用乙醇洗去微球表面的活性劑加水稀釋后在顯微鏡下觀察微球?qū)嶒灛F(xiàn)象第一天第二天（放大300倍）（放大400倍）葡聚糖水凝膠光學(xué)顯微鏡圖片（僅用Span80作為表面活性）從圖中可以看出獲得的水凝膠具有球形結(jié)構(gòu)，且尺寸分布比較均勻。葡聚糖水凝膠的掃描電子顯微鏡圖片表面活性劑：Span80+Tween80葡聚糖水凝膠的掃描電子顯微鏡圖片表面活性劑：Span80從圖中可以看出獲得的水凝膠具有球形結(jié)構(gòu)，且尺寸在40微米左右。從圖中可以看出該反應(yīng)條件獲得的水凝膠也具有球形結(jié)構(gòu)，且出現(xiàn)了很多尺寸在1-5微米的微球五、總結(jié)1，對實驗的總結(jié)該課題圍繞天然多糖基水凝膠微球的制備方法和條件開展，目前已完成氧化葡聚糖的制備和表征、確定了化學(xué)交聯(lián)的反應(yīng)條件；并進一步通過反相微乳液法制備了尺寸均勻的水凝膠微球，實驗進展較順利。2，對本次參與項目的體會和感悟我們在實驗過程當(dāng)中遇到了很多困難，太多的問題