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第五章灰分及幾種重要礦物元素的測(cè)定

§1灰分的測(cè)定一、灰分測(cè)定的意義1.判斷食品受污染程度;2.評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo);3.反映植物生長(zhǎng)的成熟度和自然條件對(duì)其的影響;4.反映動(dòng)物品種、資料組分對(duì)其的影響。例:面粉生產(chǎn),往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo),因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%,標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%,二、概述1.食品的組成十分復(fù)雜,由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的無(wú)機(jī)成分組成。2.灰分的概念在高溫灼燒時(shí),食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無(wú)機(jī)成分(主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來(lái),這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。3.粗灰分的概念

灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量,如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽,使無(wú)機(jī)成分增多了,有的又揮發(fā)了(如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失)。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分(總灰分)。酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分4.水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。

5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。三、總灰分的測(cè)定

(一)原理:把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,轉(zhuǎn)化,稱量殘留物的重量至恒重,計(jì)算出樣品總灰分的含量。(二)灰化條件的選擇灰化容器——坩堝坩堝蓋子與坩堝要配套。

坩堝材質(zhì)有多種,常用的有:

①素瓷

②鉑金

③石英①素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn):耐高溫可達(dá)1200℃,內(nèi)壁光滑,耐酸,價(jià)格低廉。缺點(diǎn):⑴耐堿性差,灰化成堿性食品(如水果、蔬菜、豆類等),坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解,反復(fù)多次使用后,往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí),易炸裂破碎。②鉑坩堝

優(yōu)點(diǎn):耐高溫達(dá)1773℃,導(dǎo)熱良好,耐堿,耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,約為黃金的9倍,要有專人保管,免丟失。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。2.灰化溫度灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同,灰化溫度也應(yīng)有所不同,一般為525~600℃,谷類的飼料達(dá)600℃以上。溫度太高,將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融,將碳粒包藏起來(lái),使元素?zé)o法氧化。溫度太低,則灰化速度慢,時(shí)間長(zhǎng),不宜灰化完全,也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化完全的前提下,盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快,防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體,而使微粒飛失、易燃。

3.灰化時(shí)間一般不規(guī)定灰化時(shí)間,而是觀察殘留物(灰分)為全白色或淺灰色,內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K,并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品,可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間??偟臅r(shí)間一般為2~5小時(shí),個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。應(yīng)指出,對(duì)某些樣品即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品,殘灰呈藍(lán)綠色。(三)加速灰化的方法有些樣品難于灰化,如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子,灰化過(guò)程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,會(huì)熔融而包住C粒,即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品,可采用下述方法加速灰化:⑴樣品初步灼燒后,取出,冷卻,從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水,使殘灰充分濕潤(rùn)(不可直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚(yáng)損失),用玻璃棒研碎,使水溶性鹽類溶解,被包住的C粒暴露出來(lái),把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里,在水浴上蒸發(fā)至干涸,至120~130℃烘箱內(nèi)干燥,再灼燒至恒重。(2)添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水,這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失,不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量。⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸,可以進(jìn)一步加速。⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過(guò)剩的磷酸結(jié)合,殘灰不熔融而呈松散狀態(tài),避免了碳粒被包裹,可縮短灰化時(shí)間,但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重,也應(yīng)做空白試驗(yàn)。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì),它們的作用純屬機(jī)械性,它們和灰分混雜在一起,使C粒不受覆蓋,應(yīng)做空白試驗(yàn),因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍#ㄈ┤恿扛鶕?jù)試樣種類和性狀來(lái)定,一般控制灼燒后灰分為10~100mg。通常:乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1~2g。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取3~5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g。水果及制品取20g、油脂取50g。(四)總灰分的測(cè)定方法(以瓷坩堝為例)

恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化1小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品①瓷坩堝的準(zhǔn)備②高溫爐(馬福爐)的準(zhǔn)備③樣品的預(yù)處理④炭化樣品灰化

炭化后,把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口,稍停片刻,再慢慢移入爐膛內(nèi),以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣,至恒重。三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水不溶性灰分的測(cè)定:將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后,約加25ml熱無(wú)離子水,分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中,在水浴上蒸發(fā)至干涸,入干燥箱中干燥,再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量,至恒重。水溶性灰分%=總灰分%-水不溶性灰分%四、酸不溶性灰分的測(cè)定取水不溶性灰分或總灰分的殘留物,加入25ml0.1mol/L的HCl,放在小火上輕微煮沸,用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后,再用熱水洗滌至不顯酸性為止,將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化,直到恒重?!?幾種重要礦物元素的測(cè)定一、概述食品中除含有大量有機(jī)物外,還含有豐富的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中,要先灰化處理,然后再測(cè)定。

常量元素含量>0.01%

(Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl)占總灰分80%,微量元素(痕量元素)含量<0.01%

(Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……)礦物元素的測(cè)定方法:

化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。二、鈣的測(cè)定鈣的生理功能:鈣是構(gòu)成機(jī)體骨骼、牙齒的主要成分。鈣參與凝血過(guò)程和維持毛細(xì)管正常滲透壓,并影響神經(jīng)肌肉的興奮性。食品中鈣的來(lái)源:乳及乳制品最好豆及豆制品蛋、魚、蝦皮等食品中有效鈣量有效鈣量=(鈣重/鈣相對(duì)分子質(zhì)量—草酸重/草酸相對(duì)分子質(zhì)量)×鈣相對(duì)分子質(zhì)量含草酸多的蔬菜有時(shí)不僅要測(cè)定鈣的量,還要測(cè)定草酸的量。目前鈣制劑產(chǎn)品第一代:以無(wú)機(jī)鹽為主A:動(dòng)物鮮骨、珍珠粉、貝殼(多羥基磷酸鈣、)B:碳酸鈣礦石、化學(xué)合成碳酸鈣、碳酸氫鈣、氯化鈣第二代:以有機(jī)鹽為主

乳酸鈣、葡萄糖酸鈣、乙酸鈣、檸檬酸鈣等第三代:具有生物活性結(jié)構(gòu)的有機(jī)鈣

L-蘇糖酸鈣、L-天冬氨酸鈣及甘氨酸鈣鈣的測(cè)定方法高錳酸鉀法EDTA絡(luò)合滴定法原子吸收分光光度法(一)KMnO4法原理:樣品經(jīng)灰化后,用鹽酸溶解,在酸性溶液中,鈣與草酸生成草酸鈣沉淀,沉淀經(jīng)洗滌后,加入硫酸溶解,把草酸游離出來(lái),用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等量結(jié)合的草酸,稍過(guò)量一點(diǎn)的高錳酸鉀使溶液呈微紅色,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量,可計(jì)算出樣品中鈣的含量。

灰分+HCl溶解CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+

H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4

K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O此法需要沉淀、過(guò)濾、洗滌等步驟,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,較為少用。(二)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸)原理:

先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑(pH﹥11,純藍(lán)色),它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合,生成酒紅色的絡(luò)合物,再用EDTA滴定,它先與游離的鈣離子絡(luò)合,因其絡(luò)合能力強(qiáng),當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后,又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子,使指示劑又顯原來(lái)顏色,生成純藍(lán)色,用以指示終點(diǎn)。注意事項(xiàng):滴定是用的樣品量隨鈣含量而定,最適合的范圍是5-50μg;加鈣紅指示劑后,不能放置過(guò)久,否則終點(diǎn)發(fā)灰,不明顯;氰化鉀用來(lái)消除鋅、銅、鐵、鋁、鉛等的干擾,檸檬酸鈉防止鈣和磷結(jié)合形成磷酸鈣;滴定時(shí)的pH應(yīng)為12-14,過(guò)高過(guò)低指示劑變紅,滴不出終點(diǎn)。(三)原子吸收分光光度法

樣品經(jīng)灰化后,加酸使無(wú)機(jī)元素全部溶解,直接吸入空氣和乙炔的火焰中原子化,在光路中測(cè)定鈣原子對(duì)鈣空心陰極燈(242.7nm)吸收。測(cè)定鈣時(shí),需加鑭作為稀釋劑,以消除磷酸等物質(zhì)的干擾。三、鐵的測(cè)定鐵是人體必須的微量元素,是血紅蛋白和肌紅蛋白的組成成分。人體缺鐵會(huì)引起貧血等疾病,鐵過(guò)量會(huì)引起血紅癥等疾病。食品在加工及儲(chǔ)存過(guò)程常常會(huì)污染了大量的鐵而產(chǎn)生金屬味,色澤加深并導(dǎo)致食品脂肪氧化和維生素D分解,影響食品的品質(zhì)和風(fēng)味。

鐵的測(cè)定不但具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義,而且具有衛(wèi)生意義。鐵的測(cè)定方法(一)硫氰酸鉀比色法(二)磺基水楊酸比色法(三)鄰菲羅啉(鄰二氮菲)比色法(四)原子吸收分光光度法(一)硫氰酸鉀比色法原理:樣品經(jīng)消化后,各種鐵均以三價(jià)鐵鹽的形式存在,在酸性溶液中,三價(jià)鐵與硫氰酸鉀溶液作用,生成紅色的硫氰酸鐵配合物,在485nm下有最大吸收,其吸光度與鐵的含量呈正比。Fe3++3SCN-

→Fe(SCN)3注意:為了防止三價(jià)鐵轉(zhuǎn)變呈二價(jià)鐵,加入少量過(guò)硫酸鉀作為氧化劑。硫氰酸鐵的穩(wěn)定性差,時(shí)間稍長(zhǎng),紅色逐漸消退,故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)比色。當(dāng)三價(jià)鐵濃度低時(shí),可用戊醇萃取富集,以提高吸光度值。(二)磺基水楊酸比色法原理:磺基水楊酸在堿性條件下與三價(jià)鐵離子生成黃色絡(luò)合物,在465nm下有最大吸收,其吸光度與鐵含量成正比。說(shuō)明:在堿性溶液中二價(jià)鐵能迅速被空氣中氧氧化,不需另外添加氧化劑。本法與硫氰酸鹽法比較,穩(wěn)定性高,方法準(zhǔn)確度高,干擾離子少。鋁離子與銅離子也能和磺基水楊酸絡(luò)合干擾測(cè)定,由于生成的是無(wú)色絡(luò)合物,故可加入過(guò)量的磺基水楊酸消除干擾。(三)鄰菲羅啉(鄰二氮菲)比色法原理:鄰菲羅啉在微酸性的條件下能與二價(jià)鐵離子生成橙紅色絡(luò)合物,在510nm有最大吸收,其吸光度與鐵的含量呈正比。食品經(jīng)消化后,鐵以三價(jià)形式存在,在顯色前加入鹽酸羥胺,將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。說(shuō)明:如果有其他金屬離子干擾,可加檸檬酸鹽或EDTA作掩蔽劑。四、碘的測(cè)定(一)氯仿萃取比色法(二)硫酸鈰接觸法(三)溴水氧化法法(四)催化分光光度法碘鹽中的I2可用數(shù)字顯示儀快速測(cè)出碘含量,使鹽溶為液相再測(cè)。

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