職業(yè)教育國家規(guī)劃教材食品理化檢驗技術(shù)學習情境二課件

“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組食品理化檢驗技術(shù)（第二版）“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組食品理化檢驗技術(shù)（學習情境二食品一般成分的檢驗子情境二灰分的測定學習情境二食品一般成分的檢驗子情境二灰分的測定學習情境二

學習目標知識目標：

1.了解灰分的概念及組成。2.了解灰分測定的項目及測定意義。3.掌握食品灰分測定的原理及操作要點。4．了解灰化條件的選擇及加速灰化的方法。技能目標：

1.會正確操作馬弗爐等儀器。2.能進行炭化、灰化、恒重等基本操作。3.能正確制備灰分測定樣品并正確測定食品中的灰分含量。子情境二灰分的測定學習情境二學習目標知識目標：子情境二灰分的測定

一、灰分的概念

灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物又稱礦物質(zhì)（氧化物或無機鹽類）。

思考：食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上相同嗎？學習情境二

一、灰分的概念灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機（1）食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。（2）某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增多所以把灼燒殘留物稱為粗灰分。樣品在灰化時發(fā)生了一系列的變化：學習情境二

（1）食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散水溶性灰分—可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等無機元素的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分—污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原來存在的二氧化硅的含量（不能溶解于0.1mol/l鹽酸溶液的灰分）。

二、灰分測定的項目學習情境二

水溶性灰分—可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等無機元素的氧化物和鹽類的比如：牛乳中的總灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值接近0.70%，因此可以用牛乳中總灰分測定值判定牛乳是否摻假，若摻水，灰分降低。

1、評判食品質(zhì)量如黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，富含蛋白質(zhì)，它的灰分含量高達5.0g/100g。故測定灰分的總含量，在評價食品品質(zhì)方面有其重要意義。

三、灰分測定的意義學習情境二

2、評判食品營養(yǎng)價值比如：牛乳中的總灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%

三、灰分測定的意義學習情境二

4、評判食品的受污染程度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為0.3%-0.5%；標準粉為0.6%-0.9%。加工精度越細，總灰分含量越小，這是由于小麥麩皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。

3、評判食品的加工精度某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。三、灰分測定的意義學習情境二4、評判食品的受污染程度面

典型食品灰分含量國家標準學習情境二

國標品名灰分，g/100gGB1354-2009大米≤0.02GB1351-2008小麥≤0.5GB/T23783-2009方便粉絲≤0.8GB2726-2005熟肉制品≤0.8典型食品灰分含量國家標準學習情境二國標品名檢測依據(jù)

GB5009.4-20101高溫灼燒法適用于除淀粉及其衍生物之外的各種食品四、灰分的測定方法學習情境二

檢測依據(jù)GB5009.4-20101高溫灼燒測定原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分?；曳謹?shù)值系用灼燒、稱重后計算得出。1、將食品經(jīng)炭化后置于550℃±25℃高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出。2、有機物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出。3、無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。4、稱量灼燒后的殘留物重量即可計算出樣品中灰分的含量。本標準適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測定學習情境二

測定原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分數(shù)值系用灼基本操作流程1、瓷坩堝恒重：瓷坩堝放入馬弗爐550±25℃灼燒0.5h后冷卻至200℃以下取出干燥器內(nèi)冷卻至室溫準確稱量重復灼燒至恒重2、炭化：準確稱量面粉2-3g（精確至0.0001g）電爐上小心炭化至無煙3、灰化：將炭化好的樣品連坩堝一起放入馬弗爐中550±25℃灼4h關(guān)閉馬弗爐冷卻至200℃以下取出干燥器內(nèi)冷卻至室溫準確稱量重復灼燒至恒重（兩次差不超過0.5mg為恒重）學習情境二

基本操作流程1、瓷坩堝恒重：瓷坩堝放入馬弗爐一、相關(guān)儀器設備及試劑的準備儀器及設備：瓷坩堝、坩堝鉗、馬弗爐、干燥器、電爐、分析天平試劑：鹽酸（1+4）；三氯化鐵與藍墨水的混合液學習情境二

一、相關(guān)儀器設備及試劑的準備學習情境二①灰化容器——瓷坩堝

主要儀器設備的使用實驗室常用的坩堝有：瓷坩堝，石英坩堝等。一般使用瓷坩堝特點：耐酸不耐堿，且耐高溫，價格低廉，對堿性食品不能適用。瓷坩堝在使用前需要用酸進行清洗恒重處理。學習情境二

①灰化容器——瓷坩堝主要儀器設備的使用實驗室常用的坩②夾坩堝的工具——坩堝鉗學習情境二

②夾坩堝的工具——坩堝鉗學習情境二③高溫灰化容器——馬福爐（高溫爐）學習情境二

③高溫灰化容器——馬福爐（高溫爐）學習情境二使用流程①用毛刷仔細清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機械性雜質(zhì)，放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。②開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。學習情境二

使用流程學習情境二使用流程③隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當紅針與黑針對準時，控溫系統(tǒng)自動斷電；當爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準的位置時，電路自動導通，如此自動恒溫。④達到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至200℃左右，開啟爐門，用長柄坩堝鉗取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆?。⑤關(guān)閉爐門，做好整理工作。

學習情境二

使用流程學習情境二二、灰分測定瓷坩堝的準備稱樣（3~5g）炭化（小火至無黑煙）灰化（550℃，4h）恒重（＜0.5mg）結(jié)果計算學習情境二

二、灰分測定瓷坩堝的準備稱樣（3~5g）炭化（小火至無黑煙）1、瓷坩堝的準備并恒重（1）準備瓷坩堝用鹽酸溶液（1：4）煮1-2小時→洗凈晾干→三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號學習情境二

1、瓷坩堝的準備并恒重學習情境二（2）恒重標識好的瓷坩堝→馬弗爐550±25℃/0.5h→移至爐口冷卻到200℃左右→移入干燥器→冷卻至室溫→準確稱重m1重復上述操作得到數(shù)據(jù)m2，判斷m1-m2是否小于0.5mg？如果是，說明恒重（前后兩次質(zhì)量差不超過0.5mg）；如果否，繼續(xù)上述操作直到恒重。學習情境二

（2）恒重學習情境二2、樣品稱量與預處理坩堝中加入2-3g面粉，準確稱量。3、炭化上述坩堝（半蓋坩堝蓋）→放在加石棉網(wǎng)的電爐上→通氣情況下小火加熱炭化→至無黑煙產(chǎn)生結(jié)束1、防止在灼燒時，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；2、防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的原因?qū)W習情境二

2、樣品稱量與預處理1、防止在灼燒時，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使〖注意〗樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。學習情境二

〖注意〗學習情境二4、灰化

炭化后的樣品→馬弗爐550℃/4h→移至爐口冷卻到200℃左右→移入干燥器→冷卻30min→準確稱重M1。重復上述操作得到數(shù)據(jù)M2，判斷M1-M2是否小于0.5mg？如果是，結(jié)束；如果否，繼續(xù)上述操作直到恒重。

如果稱量前灼燒殘渣有炭粒，可向試樣中滴加少許水濕潤后，使結(jié)塊松散，蒸出水分直至無炭粒。

注意：把坩鍋放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

學習情境二

4、灰化炭化后的樣品→馬弗爐550℃/4h→移至爐口灰化溫度和時間的選擇灰化溫度：一般為500-550℃。例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525℃；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600℃。學習情境二

灰化時間：一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止。通常根據(jù)經(jīng)驗灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達恒重?；一吝_到恒重一般需大于4小時。

學習情境二灰化時間：注意：當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。

一方面因為干燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹，推動干燥器蓋，有時會將蓋子推落打碎另一方面，當干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作是：當坩堝放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出空氣。這樣重復數(shù)次，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。學習情境二

注意：當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。學習加速灰化的方法①樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量去離子水。使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120℃-130℃烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。②經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸銨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分是松散狀態(tài)，促進未灰化的碳?；一＿@類助灰劑有個共同的特點：灼燒后消失，不增加殘灰的質(zhì)量。③加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑，這類鎂鹽隨著灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。注意—此法需做空白試驗，以校正加入鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生的氧化鎂的量。學習情境二

加速灰化的方法①樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣學習情境二

三、結(jié)果記錄并分析處理

學習情境二三、結(jié)果記錄并分析處理計算公式

式中：X1（測定時未加乙酸鎂溶液）——試樣中灰分的含量，g/100g；m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2——坩堝的質(zhì)量，g；m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g。學習情境二

有效數(shù)字：試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時，保留二位有效數(shù)字。精密度：在重復性條件下的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。計算公式學習情境二有效數(shù)字：①樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。②把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻。③灼燒后的坩堝應冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。④從干燥器中取出冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時應讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。⑤灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。⑥用過的坩堝，應把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用廢鹽酸浸泡10min～20min，再用水沖刷洗凈。技術(shù)提示學習情境二

①樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。技術(shù)坩堝去離子水煮沸去離子水洗滌殘渣等過濾坩堝干燥灼燒稱重水溶性灰分和水不溶性灰分的測定學習情境二

五、其它灰分的測定方法坩堝去離子水煮沸去離子水洗滌殘渣等過濾坩堝干燥灼燒稱坩堝鹽酸溶液煮沸去離子水洗滌殘渣等過濾坩堝干燥灼燒稱重

酸不溶性灰分的測定學習情境二

坩堝鹽酸溶液煮沸去離子水洗滌殘渣等過濾坩堝干燥灼燒稱

總灰分主要是衡量茶葉的干凈程度，一般占茶葉干物質(zhì)總量的3.5%～7.0%。一般而言，高檔茶灰分含量較低，粗老、含梗多的茶葉總灰分含量高。請設計一個實驗，測定茶葉樣品中灰分的含量。任務實施學習情境二

總灰分主要是衡量茶葉的干凈程度，一般占茶葉干物“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組食品理化檢驗技術(shù)（第二版）“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材編寫組食品理化檢驗技術(shù)（學習情境二食品一般成分的檢驗子情境二灰分的測定學習情境二食品一般成分的檢驗子情境二灰分的測定學習情境二

學習目標知識目標：

1.了解灰分的概念及組成。2.了解灰分測定的項目及測定意義。3.掌握食品灰分測定的原理及操作要點。4．了解灰化條件的選擇及加速灰化的方法。技能目標：

1.會正確操作馬弗爐等儀器。2.能進行炭化、灰化、恒重等基本操作。3.能正確制備灰分測定樣品并正確測定食品中的灰分含量。子情境二灰分的測定學習情境二學習目標知識目標：子情境二灰分的測定

一、灰分的概念

灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物又稱礦物質(zhì)（氧化物或無機鹽類）。

思考：食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上相同嗎？學習情境二

一、灰分的概念灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機（1）食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。（2）某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增多所以把灼燒殘留物稱為粗灰分。樣品在灰化時發(fā)生了一系列的變化：學習情境二

（1）食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散水溶性灰分—可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等無機元素的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分—污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原來存在的二氧化硅的含量（不能溶解于0.1mol/l鹽酸溶液的灰分）。

二、灰分測定的項目學習情境二

水溶性灰分—可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等無機元素的氧化物和鹽類的比如：牛乳中的總灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值接近0.70%，因此可以用牛乳中總灰分測定值判定牛乳是否摻假，若摻水，灰分降低。

1、評判食品質(zhì)量如黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，富含蛋白質(zhì)，它的灰分含量高達5.0g/100g。故測定灰分的總含量，在評價食品品質(zhì)方面有其重要意義。

三、灰分測定的意義學習情境二

2、評判食品營養(yǎng)價值比如：牛乳中的總灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%

三、灰分測定的意義學習情境二

4、評判食品的受污染程度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為0.3%-0.5%；標準粉為0.6%-0.9%。加工精度越細，總灰分含量越小，這是由于小麥麩皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。

3、評判食品的加工精度某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。三、灰分測定的意義學習情境二4、評判食品的受污染程度面

典型食品灰分含量國家標準學習情境二

國標品名灰分，g/100gGB1354-2009大米≤0.02GB1351-2008小麥≤0.5GB/T23783-2009方便粉絲≤0.8GB2726-2005熟肉制品≤0.8典型食品灰分含量國家標準學習情境二國標品名檢測依據(jù)

GB5009.4-20101高溫灼燒法適用于除淀粉及其衍生物之外的各種食品四、灰分的測定方法學習情境二

檢測依據(jù)GB5009.4-20101高溫灼燒測定原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分數(shù)值系用灼燒、稱重后計算得出。1、將食品經(jīng)炭化后置于550℃±25℃高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出。2、有機物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出。3、無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。4、稱量灼燒后的殘留物重量即可計算出樣品中灰分的含量。本標準適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測定學習情境二

測定原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。灰分數(shù)值系用灼基本操作流程1、瓷坩堝恒重：瓷坩堝放入馬弗爐550±25℃灼燒0.5h后冷卻至200℃以下取出干燥器內(nèi)冷卻至室溫準確稱量重復灼燒至恒重2、炭化：準確稱量面粉2-3g（精確至0.0001g）電爐上小心炭化至無煙3、灰化：將炭化好的樣品連坩堝一起放入馬弗爐中550±25℃灼4h關(guān)閉馬弗爐冷卻至200℃以下取出干燥器內(nèi)冷卻至室溫準確稱量重復灼燒至恒重（兩次差不超過0.5mg為恒重）學習情境二

基本操作流程1、瓷坩堝恒重：瓷坩堝放入馬弗爐一、相關(guān)儀器設備及試劑的準備儀器及設備：瓷坩堝、坩堝鉗、馬弗爐、干燥器、電爐、分析天平試劑：鹽酸（1+4）；三氯化鐵與藍墨水的混合液學習情境二

一、相關(guān)儀器設備及試劑的準備學習情境二①灰化容器——瓷坩堝

主要儀器設備的使用實驗室常用的坩堝有：瓷坩堝，石英坩堝等。一般使用瓷坩堝特點：耐酸不耐堿，且耐高溫，價格低廉，對堿性食品不能適用。瓷坩堝在使用前需要用酸進行清洗恒重處理。學習情境二

①灰化容器——瓷坩堝主要儀器設備的使用實驗室常用的坩②夾坩堝的工具——坩堝鉗學習情境二

②夾坩堝的工具——坩堝鉗學習情境二③高溫灰化容器——馬福爐（高溫爐）學習情境二

③高溫灰化容器——馬福爐（高溫爐）學習情境二使用流程①用毛刷仔細清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機械性雜質(zhì)，放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關(guān)閉爐門。②開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。學習情境二

使用流程學習情境二使用流程③隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當紅針與黑針對準時，控溫系統(tǒng)自動斷電；當爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準的位置時，電路自動導通，如此自動恒溫。④達到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至200℃左右，開啟爐門，用長柄坩堝鉗取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆谩＂蓐P(guān)閉爐門，做好整理工作。

學習情境二

使用流程學習情境二二、灰分測定瓷坩堝的準備稱樣（3~5g）炭化（小火至無黑煙）灰化（550℃，4h）恒重（＜0.5mg）結(jié)果計算學習情境二

二、灰分測定瓷坩堝的準備稱樣（3~5g）炭化（小火至無黑煙）1、瓷坩堝的準備并恒重（1）準備瓷坩堝用鹽酸溶液（1：4）煮1-2小時→洗凈晾干→三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號學習情境二

1、瓷坩堝的準備并恒重學習情境二（2）恒重標識好的瓷坩堝→馬弗爐550±25℃/0.5h→移至爐口冷卻到200℃左右→移入干燥器→冷卻至室溫→準確稱重m1重復上述操作得到數(shù)據(jù)m2，判斷m1-m2是否小于0.5mg？如果是，說明恒重（前后兩次質(zhì)量差不超過0.5mg）；如果否，繼續(xù)上述操作直到恒重。學習情境二

（2）恒重學習情境二2、樣品稱量與預處理坩堝中加入2-3g面粉，準確稱量。3、炭化上述坩堝（半蓋坩堝蓋）→放在加石棉網(wǎng)的電爐上→通氣情況下小火加熱炭化→至無黑煙產(chǎn)生結(jié)束1、防止在灼燒時，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；2、防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；3、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的原因?qū)W習情境二

2、樣品稱量與預處理1、防止在灼燒時，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使〖注意〗樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。學習情境二

〖注意〗學習情境二4、灰化

炭化后的樣品→馬弗爐550℃/4h→移至爐口冷卻到200℃左右→移入干燥器→冷卻30min→準確稱重M1。重復上述操作得到數(shù)據(jù)M2，判斷M1-M2是否小于0.5mg？如果是，結(jié)束；如果否，繼續(xù)上述操作直到恒重。

如果稱量前灼燒殘渣有炭粒，可向試樣中滴加少許水濕潤后，使結(jié)塊松散，蒸出水分直至無炭粒。

注意：把坩鍋放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

學習情境二

4、灰化炭化后的樣品→馬弗爐550℃/4h→移至爐口灰化溫度和時間的選擇灰化溫度：一般為500-550℃。例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525℃；個別樣品（如谷類飼料）可以達到600℃。學習情境二

灰化時間：一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止。通常根據(jù)經(jīng)驗灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達恒重?；一吝_到恒重一般需大于4小時。

學習情境二灰化時間：注意：當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。

一方面因為干燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹，推動干燥器蓋，有時會將蓋子推落打碎另一方面，當干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作是：當坩堝放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出空氣。這樣重復數(shù)次，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。學習情境二

注意：當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。學習加速灰化的方法①樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量去離子水。使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120℃-130℃烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。②經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸銨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分是松散狀態(tài)，促進未灰化的碳?；一＿@類助灰劑有個