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文檔簡介
緒論一、填空題TOC\o"1-5"\h\z0-1化學(xué)分析包括和,它是根據(jù)物質(zhì)的來測定物質(zhì)的組成及相對(duì)組成的。0-2儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的或來確定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量的,它具有、、等特點(diǎn)。0-3儀器分析方法根據(jù)測定的方法原理不同,可分為、、及其他分析法。二、選擇題0-4下列選項(xiàng)中哪些屬于光化學(xué)分析法?()A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫侖滴定法均屬于電化學(xué)分析法。第一章紫外-可見分光光度法一、填空題1光子能量E與頻率u成關(guān)系,與波長入成關(guān)系。2許多物質(zhì)具有顏色是基于物質(zhì)對(duì)光有的結(jié)果,無色物質(zhì)是由于的緣故。3白光照射到某物質(zhì)上,若該物質(zhì),則該物質(zhì)呈白色;若該物質(zhì),則這種物質(zhì)呈黑色。4吸收光譜曲線以為橫坐標(biāo),以為縱坐標(biāo)。5分子具有______,和。三個(gè)能級(jí)的能量大小依次為>>。6朗伯-比爾定律的實(shí)質(zhì)是光強(qiáng)度與和的關(guān)系。7透射比指與之比,用表示;其倒數(shù)的對(duì)數(shù)值稱之為,用表示。TOC\o"1-5"\h\z8光電比色計(jì)主要由鎢燈、、、、等部件組成。9常用的單色器有和。10可以不經(jīng)分離直接測定含兩種物質(zhì)的混合物。11如果分光光度計(jì)刻度上的波長讀數(shù)與實(shí)際通過溶液的波長不同,可用校正波長,或利用某些物質(zhì)吸收光譜的是恒定不變的來校正。12由于取代基、溶劑的影響,使吸收峰向短波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象(或)。13在飽和碳?xì)浠衔镏幸?、以及溶劑改變等原因,使吸收峰向長波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象稱或。14所具有的吸收帶稱K吸收帶;若該吸收帶具有強(qiáng)吸收峰,據(jù)此可以判斷樣品分子中含有。11-15可以對(duì)吸光度過高或過低的溶液進(jìn)行測定。二、選擇題16可見光區(qū)波長范圍是()400—760nmB.200—400nmC.200—600nmD.400-780nm17()互為補(bǔ)色A.黃與藍(lán)B.紅與綠C.橙與青D.紫與青藍(lán)18朗伯-比耳定律中的比例K常數(shù)與哪些因素有關(guān)?()A.入射光的波長B.溶液液層厚度C.溶液的溫度D.溶液的濃度19有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測定時(shí)若比色皿厚度,入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,以下說法哪種正確?()A.透過光強(qiáng)度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說法都不對(duì)20摩爾吸光系數(shù)很大,則說明()A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長C.該物質(zhì)對(duì)某波長光的吸收能力強(qiáng)D.測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低21硫酸銅溶液呈藍(lán)色是由于它吸收了白光中的()紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍(lán)色光TOC\o"1-5"\h\z22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀釋時(shí),其最大吸收光的波長位置()A.向長波方向移動(dòng)B.向短波方向移動(dòng)C.不移動(dòng),但吸收峰高度降低D.不移動(dòng),但吸收峰高度增加23在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較()A.入射光的強(qiáng)度B.透過溶液后的強(qiáng)度C.透過溶液后的吸收光的強(qiáng)度D.一定厚度溶液的顏色深淺24可見分光光度法與光電比色法的不同點(diǎn)是()A.光源不同B.檢流計(jì)不同C.工作波長范圍不同D.獲得單色光的方法不同25下列物質(zhì)中哪些物質(zhì)有固定的最大吸收波長()A.溴酚紅B.0.05mol/l的鉻酸鉀容液C.溴甲酚綠D.酚紅26四種類型的電子躍遷,其能量大小次序?yàn)椋ǎ﹐fo*>nfn*>nfo*>nfn*ofo*>nfo*>nfn*>nfn*nfn*>ofo*>nfo*>nfn*nfo*>ofo*>nfn*>nfn*三、判斷題27綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。28朗伯比耳定律適用于任何有吸收質(zhì)點(diǎn)的均勻溶液。29朗伯比耳定律僅適用于可見光和紫外光,利用這一原理得到了可見紫外分光光度計(jì)。30摩爾吸光系數(shù)£常用來衡量顯色反應(yīng)的靈敏度,£越大,表明吸收愈強(qiáng)。31選擇濾光片的原則是:濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最容易吸收的光。32影響顯色反應(yīng)的因素主要有顯色劑的用量,溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋33比色分析法:34摩爾吸光系數(shù)£:35目視比色法:1-36生色團(tuán):1-37助色團(tuán):1-38溶劑效應(yīng):1-39K吸收帶:五、簡答題1-40選擇濾光片的原則是什么?1-41朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是什么?運(yùn)用此定律的條件有哪些?1-42電子躍遷有哪幾種類型?1-43免除干擾離子的方法有哪些?1-44影響顯色反應(yīng)的因素有哪些?六、計(jì)算題1-45有一溶液,每升中含有5.0X10-3g溶質(zhì),此溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量為125.0g/mol,將此溶液放在1cm厚的比色皿內(nèi),測得吸光度為1.00,問:該溶液的摩爾吸光系數(shù)為多少?1-46試樣中微量錳含量的測定常用KMnO比色。稱取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIO44氧化為KMnO后,稀釋至500ml,在波長525nm處測得吸光度0.400。另取相近含4量的錳濃度為1.00X10-4mol/L的KMnO標(biāo)液,在同樣條件下測得吸光度為0.585。4已知它們的測定符合光吸收定律,問:試樣中錳的百分含量是多少?(M=54.94g/mol)Mn1-47用丁二酮肟分光光度法測定鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0“g/ml。(1)根據(jù)下列數(shù)據(jù)繪制工作曲線Ni2+標(biāo)液體積(V),ml(顯色總體積)100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度(A)00.100.200.300.400.5020458(2)稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml試液于容量瓶中,在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色,測得吸光度為0.350。問:試樣中鎳的百分含量為多少?(M=58.70g?mol-1)Ni1-48若百分透光度為50.0,問:與此相當(dāng)?shù)奈舛仁嵌嗌伲?-49有試樣溶液含有吸光物質(zhì),在分光光度計(jì)上進(jìn)行測定,用5.0cm的比色皿測出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長不變,測出的百分透光度應(yīng)是多少?50稱取0.4994gCuSO?5HO,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。42取此準(zhǔn)溶液1.0,2.0,3.0,……,10.0ml于10支目視比色管中,加水稀釋至25ml,制成一組標(biāo)準(zhǔn)色階。稱取含銅試樣0.418g,溶解后稀釋至250ml,準(zhǔn)確吸取5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至25ml,其顏色深度與第六支比色管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同。問:試樣中銅的百分含量。第二章原子吸收分光光度法一、填空題1原子吸收光譜分析中,從光源發(fā)射出的待測元素的被試樣蒸氣中待測元素的所吸收,由被減弱的程度,可得出試TOC\o"1-5"\h\z樣中待測元素的。2原子內(nèi)電子躍遷時(shí),吸收或輻射的能量越,則吸收或輻射的光的波長越,而頻率則越。3使原子從躍遷至?xí)r,所吸收的譜線稱為共振吸收線。4和均簡稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的或。5在原子吸收光譜分析中,峰值吸收指的是用測定吸收線中心的來計(jì)算待測元素的含量,一般情況下,吸收線形狀完全取決于6為實(shí)現(xiàn)極大吸收值的測量,必須使中心與中心重合,而且的寬度必須比的寬度要窄,所以必須使用一個(gè)與待測元素相同的元素制成的。7在一定溫度下,與之間有一定的比值,若溫度變化,這個(gè)比值也隨之變化,其關(guān)系可用玻爾茲曼方程表示。8在一定內(nèi)和一定下,吸光度與試樣中待測元素的濃度呈,這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。9雙光束型原子吸收分光光度計(jì)可以消除的影響和的干擾。TOC\o"1-5"\h\z10原子吸收分光光度計(jì)一般由、、及四個(gè)主要部分組成。11在原子吸收分析中,能作為光源的有、、12為了消除火焰發(fā)射的的干擾,空心陰極燈多采用供電。13富燃性火焰指的是大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰,該火焰溫度較,還原性。14單色器的性能由、和決定。15光譜通帶是指所包含的波長范圍,它由光柵(或棱鏡)的和來決定。16在原子吸收分光光度計(jì)中,廣泛使用作檢測器。17在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生1%吸收時(shí),被測元素在水溶液中的濃度,稱為或。二、選擇題18原子吸收分析中,對(duì)特征譜線處于()的元素進(jìn)行測定,目前尚有困難。遠(yuǎn)紅外區(qū)B.遠(yuǎn)紫外區(qū)C.近紅外區(qū)D.近紫外區(qū)19使原子吸收譜線變寬的因素較多,其中()是最主要的。A.壓力變寬B.溫度變寬C.多普勒變寬D.光譜變寬20下列選項(xiàng)中哪些選項(xiàng)可使N/N值變大?()jo溫度T升高溫度T降低在同一溫度下電子躍遷的能級(jí)E越大j在同一溫度下電子躍遷的能級(jí)E越小j21霧化效率與()有關(guān)。A.助燃?xì)獾牧魉貰.溶液的粘度C.溶液表面張力D.提升量22貧燃性火焰具有()的特點(diǎn)。火焰溫度較低,還原性較差火焰溫度較高,還原性較差火焰溫度較低,能形成強(qiáng)還原性氣氛火焰溫度較高,能形成強(qiáng)還原性氣氛23()是原子吸收光譜分析中的主要干擾因素。A.化學(xué)干擾B.物理干擾C.光譜干擾D.火焰干擾24原子吸收光譜定量分析中,()適合于高含量組分的分析。A.工作曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.緊密內(nèi)插法D.內(nèi)標(biāo)法三、判斷題25原子吸收光譜是帶狀光譜,而紫外可見光譜是線狀光譜。26原子吸收分析的絕對(duì)檢出極限可達(dá)1014g(火焰法)。27對(duì)大多數(shù)元素來說,共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線,因此,通常選用元素的共振線作為分析線。28原子吸收分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。29原子吸收光譜中,積分吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比,。30孔型燃燒器與長狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。31原子吸收分光光度計(jì)中,火焰的溫度越高,試樣原子化越快,其靈敏度越高。32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰。33無火焰原子化法可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測定。2-34分辨率是指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所形成的角度。2-35在火焰原子吸收分析中,相對(duì)檢測極限就是指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí),待測元素的質(zhì)量。2-36原子吸收分析中,對(duì)于易電離,易揮發(fā)的堿金屬元素,應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。2-37光散射與入射光波長成正比,波長越長,光散射越強(qiáng)。四、名詞解釋2-38積分吸收:2-39峰值吸收:2-40霧化器的霧化效率:2-41線色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化學(xué)干擾:2-45背境吸收:2-46光散射:2-47百分靈敏度:2-48絕對(duì)檢出極限:五、簡答題2-49原子吸收分析與紫外可見分光光度分析有何區(qū)別?2-50影響霧化效率的因素有哪些?2-51對(duì)預(yù)混合室的要求有哪些?2-52如何消除電離干擾?2-53如何消除化學(xué)干擾?六、計(jì)算題2-54鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10pg/ml,精確吸取該溶液0,1,2,3,4ml,分別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測得各溶液的吸光度依次為0,0.06,0.12,0.18,0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經(jīng)處理溶解后移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下,測得溶液的吸光度為0.15,求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm,測得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣中銅的濃度(卩g/ml)。加入Cu的質(zhì)量濃度(pg/ml)0(試樣)2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測定血漿試樣中Li的含量,將三份0.500ml的血漿試樣分別加至5.00ml水中,然后在這三份溶液中加入(1)0卩l(xiāng),(2)10.0pl,(3)20.0》l0.0500mol?L-iLiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計(jì)上測得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0。計(jì)算此血漿Li的質(zhì)量濃度。(MLi=6.941g?mol-i)第三章電化學(xué)分析法一、填空題1電位分析法的實(shí)質(zhì)是通過在零電流條件下測定進(jìn)行分析TOC\o"1-5"\h\z測定,它包括和。2用電位法測定PH值時(shí),玻璃電極作為,而飽和甘汞電極作為3用電位法測定PH值的工作電池可表示如下:。4用普通PH玻璃電極測定pH大于10的溶液時(shí),測得的PH值比實(shí)際值偏,這種現(xiàn)象稱或;測PH值小于1的溶液時(shí),測得的pH值比實(shí)際值偏,稱之為。5離子選擇性電極的測量儀器包括:、、、6用氟電極測溶液中的氟離子時(shí),加入檸檬酸的目的是:。7在電位滴定中,滴定終點(diǎn)可通過、、、來確定。8利用滴定可以測定弱酸弱堿的電離常數(shù),其數(shù)值對(duì)應(yīng)于的數(shù)值。TOC\o"1-5"\h\z9卡爾?費(fèi)休法測定水份和I液滴定是NaSO屬于。2223二、選擇題10下列選項(xiàng)中哪一種電極不屬于離子選擇性電極?()A.晶體膜電極B.氣敏電極C.PH玻璃電極D.甘汞電極11陰離子電極又稱()。A.金屬電極B.惰性電極C.金屬-金屬難溶鹽電極D.膜電極12玻璃電極在使用時(shí),必須浸泡24hr左右,目的是什么?(消除內(nèi)外水化膠層與干玻璃層之間的兩個(gè)擴(kuò)散電位;減小玻璃膜和試液間的相界電位E內(nèi);減小玻璃膜和內(nèi)參比液間的相界電位E外;減小不對(duì)稱電位,使其趨于一穩(wěn)定值;13待測離子i與干擾離子j,其選擇性系數(shù)K(),則說明電極對(duì)被測i,j離子有選擇性響應(yīng)。?lB.>1C.<<1D.=114下列電極中,那一種電極的平衡時(shí)間較???()A.玻璃電極B.氣敏電極C.甘汞電極D.Ca2+選擇性電極15AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定Cl-、Br-、I-混合溶液,可選用()作指示電3極。A.J形汞電極B.碘化銀晶體電極C.鹵離子選擇性電極D.Pt電極三、判斷題16膜電極中膜電位產(chǎn)生的機(jī)理不同于金屬電極,電極上沒有電子的轉(zhuǎn)移。17測定標(biāo)準(zhǔn)電極電位是以甘汞電極作為參比電極的。18玻璃電極不對(duì)稱電位的大小與玻璃的組成,膜的厚度及及吹制過程的工藝條件有關(guān)。19離子選擇性電極是對(duì)離子強(qiáng)度進(jìn)行影響,而非濃度。20在電位滴定分析中,當(dāng)溶液里被測物質(zhì)含量很底(濃度約10-6)時(shí),可用二極微商法確定終點(diǎn)。21使用EDTA絡(luò)合滴定Fe3+離子時(shí),可用Pt指示電極,但溶液中應(yīng)加入一點(diǎn)Fe2+離子。四、名詞解釋22電位測定法:23電位稱量分析:24電位滴定法:25電位平衡時(shí)間:26選擇性系數(shù)K:i,j五、簡答題27選擇性系數(shù)K<<1,=1,>1各表明什么?i,j28離子選擇性電極有哪些類型?29不對(duì)稱電位產(chǎn)生的原因?30電位分析法的根據(jù)是什么?六、計(jì)算題31下面是用0.1000mol?l-】NaOH溶液電位滴定50.00ml某一元弱酸的數(shù)據(jù):體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.002.9014.006.6017.0011.301.004.0015.007.0418.0011.602.004.5015.507.7020.0011.964.005.0515.608.2424.0012.397.005.4715.709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61繪制PH-V曲線繪制△PH/AV-V曲線用二級(jí)微商法確定終點(diǎn)計(jì)算試樣中弱酸的摩爾濃度等當(dāng)點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的PH值應(yīng)為多少?計(jì)算此弱酸的電離常數(shù)32用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時(shí),于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1mol?l-1Cu(NO3)后,電動(dòng)勢增加4mv,求銅原來的總濃度。233電位滴定NaPtCl樣品中的Cl-含量,稱取0.2479g無水NaPtCl,加入硫2626酸肼使樣品分解,Pt(IV)還原為金屬,并釋放出Cl-,用0.2314mol?l-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測得如下數(shù)據(jù):AgNO體積(ml)3E(mv)AgNO體積(ml)3E(mv)0.007213.8017213.0014014.0019613.2014514.2029013.4015214.4032613.6016014.60340求樣品中Cl的百分含量。(用二級(jí)微商法)第四章氣相色譜法一、填空題1氣相色譜法與液相色譜法的區(qū)別在與,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的TOC\o"1-5"\h\z區(qū)別在于。2氣相色譜法的檢測器主要有,液相色譜的檢測器主要(至少寫三個(gè))。3高效液相色譜依據(jù)其分離機(jī)理的不同,可分為、、、-4氣相色譜法具有、、、的特點(diǎn)。5氣相色譜儀由、進(jìn)樣系統(tǒng)、、、、信號(hào)記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測定是將出口氣體后,用測定。7熱導(dǎo)檢測器屬、、、檢測方器。8氫火焰離子化檢測器,簡稱,它對(duì)大多數(shù)有很高的靈敏度,比一般熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高。9氣相色譜的固定相一般選用、、、10氣液色譜中,毛細(xì)管柱的固定相就是,填充色譜柱的固定相由和組成。11對(duì)于長度一定的色譜柱,板高H越小則理論塔板數(shù)n越__,組分在兩相間達(dá)到平衡的次數(shù)也越__,柱效越___。TOC\o"1-5"\h\z12范第姆特等人認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張的原因是受、、的影響,從而導(dǎo)出速率方程式。13擔(dān)體亦稱、是承擔(dān)固定液的一種的化學(xué)惰性物質(zhì)。14對(duì)長期噪音而言,如果大于幾分鐘,而且是,這就叫做基線漂移。二、選擇題15氣相色譜分析中,對(duì)濃度型檢測器而言,當(dāng)載氣流速增大時(shí),檢測器的靈敏度將()。A.變大B.不變C.變小D.無法確定16下列變量中,哪一個(gè)將不影響質(zhì)量檢測器的靈敏度?()A.記錄儀器靈敏度u1C.載氣流速F0B.峰面積AD.記錄紙移動(dòng)速度u24-17氫火焰離子化檢測器屬與()(多項(xiàng)選擇)。A.破壞型檢測器B.專用型檢測器C.質(zhì)量型檢測器D.積分型檢測器4-18紙色譜屬于()。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-19薄層色譜屬于()。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-20熱導(dǎo)池檢測器中,為了得到更咼的靈敏度,宜選用的熱敏兀件電阻值的參數(shù)為()。A.電阻值低、電阻溫度系數(shù)小B.電阻值低、電阻溫度系數(shù)大C.電阻值高、電阻溫度系數(shù)小D.電阻值高、電阻溫度系數(shù)大21氫火焰離子化檢測器中,使用()作載氣將得到較好的靈敏度。A.HB.NC.HeD.Ar2222質(zhì)量型檢測器的敏感度與()無關(guān)A.噪音B.靈敏度C.柱后流速D.記錄紙移動(dòng)速度23()會(huì)導(dǎo)致板高H增大。填充物的平均粒直徑dp減小;填充物變得更均勻;組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)Dg變?。辉谑构潭ㄒ赫扯茸兓淮蟮那疤嵯?,降低柱溫。24分配系數(shù)越小,組分在柱中滯留時(shí)間()。A.愈短B.愈長C.不能確定D.K值對(duì)滯留時(shí)間沒有影響25在氣相色譜中定性的參數(shù)是()A.保留值B.峰高C.峰面積D.半峰寬26在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是()。A.保留時(shí)間B.保留體積C.相對(duì)保留值D.調(diào)整保留時(shí)間27在氣相色譜法中,定量參數(shù)是()。A.保留時(shí)間B.峰面積C.峰高D.半峰寬28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于()(多項(xiàng)選擇)。組分的物理性質(zhì)不同組分溶解度的不同組分在吸附劑上吸附能力的不同組分在吸附劑上脫附能力的不同29氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是()A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.溶解能力小的30在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),為了提高檢測器的靈敏度,常用的載氣為()A.HB.NC.ArD.O22231下列諸因素中對(duì)熱導(dǎo)檢測器靈敏度無影響的因素是()。A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類D.柱長)。32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的()。A.分配系數(shù)B.擴(kuò)散速度C.理論塔板數(shù)D.理論塔板高度TOC\o"1-5"\h\z33衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()。A.相對(duì)保留值B.分離度C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)34衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是()。A.分離度B.相對(duì)保留值C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)35分離高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用下列哪一種氣相色譜法?()A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜36分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜?()A.氣液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣固色譜D.裂解氣相色譜三、判斷題37色譜柱、檢測器、氣化室三者最好分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱、氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38熱導(dǎo)池靈敏度和橋電流的三次方成正比,因此在一定的范圍內(nèi)增加橋電流可使靈敏度迅速增大。4-39在熱導(dǎo)檢測器中,載氣與被測組分的導(dǎo)熱系數(shù)差值愈小,靈敏度越高。4-40用氫火焰離子化檢測器測量高分子量的物質(zhì)時(shí),適當(dāng)提高檢測室溫度有利于提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測器。4-42FPD檢測器的敏感度與柱后流速無關(guān)。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時(shí)通常用來分析活性氣體和低沸點(diǎn)烴類。4-44非硅藻土作擔(dān)體有玻璃微球、氟擔(dān)體、氨類擔(dān)體、陶瓷擔(dān)體等。4-45火焰光度檢測器,目前主要用于含硫、磷化合物的測定。4-46速率理論有很大的局限性,不能解釋色譜峰的擴(kuò)張,即不能解釋影響塔板高度的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測器靈敏度:4-48基流噪音:4-49檢測極限D(zhuǎn):4-50相對(duì)質(zhì)量校正因子:4-51絕對(duì)校正因子:4-52分配系數(shù)K:4-53分配比K/:4-54分離度R:4-55程序升溫:五■簡答題4-56柱子老化的目的是什么?4-57對(duì)固定液的要求是什么?4-58氫火焰離子化檢測器的工作原理:4-59速率理論認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張與哪些因素有關(guān)?4-60簡述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理:六■計(jì)算題4-61在一根3m長的色譜柱上,分析某試樣時(shí),得到相鄰兩組分的保留時(shí)間分別為13min、15min,空氣峰的保留時(shí)間為lmin,組分2的基線寬度為lmin,試求:相鄰兩組分的相對(duì)保留值Y;2,1用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);調(diào)整保留時(shí)間t'和t';R(1)R(2)若需要達(dá)到分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?4-62柱長2m,固定相為5%的有機(jī)皂土,5%鄰苯二甲酸二壬酯及6201擔(dān)體(60-80目),以H為載氣,流速為68ml?min-1,橋電流200mA,柱溫68°C,記錄紙速度22.0cm?min-1,記錄儀靈敏度10mv?25cm-1,進(jìn)樣量0.5ml,飽和苯蒸氣(0.11mg)得到峰面積A=5.85cm2,求該熱導(dǎo)池的靈敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫89C,載氣流速50ml?min-1,儀器噪聲N=0.1mv,進(jìn)樣量50》l,飽和苯蒸氣l.lX10-5g,測得峰面積A為173cm2,半峰寬Y=0.6cm,求該氫火焰離子化檢測器的靈敏度和敏感度。1/2
4-63在測定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚的峰面積校正因子時(shí),稱取各純物質(zhì)的質(zhì)量和測得的色譜峰峰面積如下:苯酚鄰甲酚間甲酚對(duì)甲酚Ai,mm2m,gi209.560.5349435.180.9800617.481.5090623.701.4930求各組分以間甲酚為基準(zhǔn)的峰面積相對(duì)校正因子(間甲酚相對(duì)校正因子f'm=1.000)?4-64用歸一化法分析環(huán)氧丙烷樣品中的水份,乙醛環(huán)氧已烷和環(huán)氧丙烷的含量,實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)如下:組分水分乙醛環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷f'm0.700.870.970.93衰減分?jǐn)?shù)1/11/11/11/16A,mm2i503.6248.161971.24-65用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分含量,稱取0.015克甲醛,加到2.267克樣品中進(jìn)行兩次色譜分析,數(shù)據(jù)如下:分析次數(shù)水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和內(nèi)標(biāo)甲醇的相對(duì)校正因子f'm為0.70和0.75,計(jì)算水分的百分含量。4-66用外標(biāo)法分析丁二烯組分的含量時(shí),取標(biāo)準(zhǔn)丁二烯1ml,其標(biāo)定濃度為73.8mg/L,注入色譜柱,測得峰高14.4cm,半峰寬0.6cm,再取樣品1ml,同樣條件下進(jìn)行色譜分析,測得丁二烯色譜峰高12.6cm,半峰寬0.6cm,求其含-量.,^以mg/L表示。2-19C2-19C2-20A,D1-19D1-19D1-20C答案緒論0-1滴定分析,稱量分析,化學(xué)性質(zhì)0-2物理性質(zhì),物理化學(xué)性質(zhì),靈敏、快速、簡便0-3光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法0-4A、B0-5X第一章紫外-可見分光光度法1正比,反比2選擇性吸收,可見光波都能透過3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可見光波4波長,吸光度5電子能級(jí),振動(dòng)能級(jí),轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí),E電子〉E振動(dòng)〉E轉(zhuǎn)動(dòng)6吸收介質(zhì)厚度,吸收介質(zhì)中吸光質(zhì)點(diǎn)的濃度7透射光強(qiáng)度,入射光強(qiáng)度,T,吸光度,A8濾光片,吸收池,光電計(jì),檢流計(jì)9棱鏡,衍射光柵10雙波長分光光度計(jì)11干涉濾光片,最大吸收波長12藍(lán)移,短移13生色團(tuán),助色團(tuán),紅移,長移14共軛雙鍵,共軛體系15差示分光光度法16A17A18A,C21C22C23D24D25A,B,C,D26B27/28X29X30/31/32X33用比較溶液顏色深淺來確定物質(zhì)含量的方法1-34當(dāng)溶液的濃度C以摩爾濃度表示,液層厚度L以厘米表示時(shí)朗伯比爾定律的比例常數(shù)1-35直接用眼睛觀察,比較溶液顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法1-36有機(jī)化合物中含有n鍵的不飽和基團(tuán)1-37能使吸光波長向長波方向移動(dòng),并使吸收強(qiáng)度增加的基團(tuán),如氮、氧、硫、鹵素等雜原子基團(tuán)1-38有些溶劑,特別是極性溶劑對(duì)溶質(zhì)吸收峰的波長、強(qiáng)度及形狀可能產(chǎn)生影響,這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)1-39由發(fā)色團(tuán)分子共軛雙鍵發(fā)生n-n*躍遷產(chǎn)生的吸收帶1-40濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最易吸收的光。1-41A=KcL,條件為:均勻非散射的稀溶液1—42o—o*,n—o*,n—n*,n-n*1-43控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當(dāng)測量條件1-44顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時(shí)間,溫度,溶劑,干擾離子1-452.5X104L?(mol?cm)-11-460.376%1-470.42%1-480.3011-4957.0%1-509.12%第二章原子吸收分光光度法1特征譜線、基態(tài)原子、特征譜線、含量2大、短、咼3基態(tài)、第一激發(fā)態(tài)4共振發(fā)射線、共振吸收線、特征譜線、分析線5極大吸收系數(shù)、多普勒變寬6發(fā)射線、吸收線、發(fā)射線、吸收線7基態(tài)原子數(shù)、激發(fā)態(tài)原子數(shù)8濃度范圍、火焰寬度、正比關(guān)系9光源波動(dòng)、火焰背景10光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)11空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈12直流訊號(hào),穩(wěn)壓、穩(wěn)流窄脈沖13燃燒器流量、較低、強(qiáng)14色散率、分辨率、集光本領(lǐng)15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度16光電倍增管17百分靈敏度、相對(duì)靈敏度18B21D22B23A24C25X26X27/28/29/30X31X32X33/2-34X2-35X2-36/2-37X2-38在原子吸收光譜分析中,常將原子蒸氣所吸收的全部能量,稱為積分吸收2-39在原子吸收光譜分析中,用測定吸收線中心的極大吸收系數(shù)來計(jì)算待測元素的含量,這種方法稱峰值2-40即單位時(shí)間內(nèi)被霧化成細(xì)霧,參與原子化反應(yīng)的試液體積,與單位時(shí)間內(nèi)消耗的試液的總體積之比2-41指色散元件將波長相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所成的角度2-43指將波長相近的兩條譜線分開的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾2-45指待測元素的基態(tài)原子以外的其它物質(zhì),對(duì)共振線產(chǎn)生吸收而造成的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對(duì)入射光的阻擋和散射,使光不能進(jìn)入檢測器而造成的3-10D3-11C3-10D3-11C3-10D3-11C3-10D3-11C一種假吸收2-47在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生%吸收(或0.0044吸光度)時(shí),被測元素在水溶液中的濃度(Ug/ml)2-48在石墨爐原子吸收光譜分析中,把能產(chǎn)生二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí)待測元素的質(zhì)量稱為絕對(duì)檢出極限2-49(1)二者吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同,前者為基態(tài)原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子(2)前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃?xì)獾牧魉佟⑷芤旱恼扯?、表面張力、毛?xì)管與噴嘴口之間的相對(duì)位置2-51能使霧滴細(xì)化并能與燃燒器充分混合均勻,“記憶效應(yīng)”小及廢液排除快2-52(1)降低火焰溫度;(2)加入消電離劑2-53(1)改變火焰溫度;(2)加入釋放劑(或稱抑制劑);(3)加入保護(hù)劑;(4)加入緩沖劑;(5)化學(xué)分離2-540.004%2-553.6》g/ml2-567.0X10-7g/ml第三章電化學(xué)分析法1兩電極的電位差、電位測定法、電位滴定法2指示電極、參比電極3—Ag,AgCl|0.1mol/lHCl|玻璃膜丨試液l|KCL(飽和)|HgCl,Hg+224低、堿差、鈉差、高、酸性偏差5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計(jì)6掩蔽鐵、鋁而消除干擾7E-V曲線法、△〔/△▼-▼曲線法、二級(jí)微商法、格氏作圖法8中和電位、半中和點(diǎn)9死停終點(diǎn)法、永停終點(diǎn)法12D13C14A15B16/17X18/19X20X21/22根據(jù)測得的電位數(shù)值來確定被測離子的濃度的方法23將試液電解,使被測組分在電極上析出固體物質(zhì),稱量析出物的質(zhì)量來計(jì)算被測物的含量24觀察電位的突變來確定終點(diǎn)的滴定分析25指電極浸入試液獲得穩(wěn)定的電位所需時(shí)間26產(chǎn)生相同電位時(shí)欲測離子活度ai和干擾離子活度aj的比值,即K=a/ai,jij27K<<1,說明電極對(duì)被測離子i有選擇性響應(yīng);K=1,說明電極對(duì)被測離子i,ji,ji與干擾離子j有同等的響應(yīng);K>1,說明電極對(duì)干擾離
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