T-CSTM 01147-2022 鋅與鋅合金 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

ICS77.080.01CCSH11

T/CSTM01147—2022鋅及鋅合金錳含量的測定火焰原子吸收光譜法Zincandzincalloy—Determinationofmanganesecontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2022-12-14發(fā)布 2023-03-14實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟 發(fā)布T/CSTM01147-2022前 言GB/T（CSTM/FC99）提出。（CSTM/FC99）歸口。ⅠT/CSTM01147-2022T/CSTM01147-2022PAGEPAGE6鋅與鋅合金 錳含量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本文件規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定金屬鋅中錳的含量，包含原理、試劑、儀器、取制樣、分析、結(jié)果計(jì)算、允許差、試驗(yàn)報告。本文件適用于金屬鋅中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0001%～0.0050%錳含量的測定。2規(guī)范性引用文件包括GB/T12805-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806-2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范。原理用硝酸溶解試樣，將試液噴霧到原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中。用錳空心陰極燈做光源，于波長279.5nm處測量錳的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出錳的質(zhì)量濃度。1.42g/mL4.31.42g/mL1+1。1.42g/mL6mol/L。500μg/mL稱取0100g99.9％10L0L4.）200mL1mLmL10.00mL500mL20mL,用1mL10.0μg儀器一般要求GB/T12805-2015、GB/T12806-2011GB/T12808—2015A火焰原子吸收光譜儀吸收光譜儀應(yīng)滿足下列指標(biāo)：1）靈敏度最低要求：在與最終試液基體一致的溶液中，錳的特征濃度不大于0.010g/mL，檢出限不大于0.05g/mL。2最小精密度101.0（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液10度平均值的0.5%。于0.7。錳含量在0.01％和2％之間采用279.5nm，錳含量在2％和4％之間采用403.0nm。按HB/Z207或相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。稱取5.0g試樣，精確至1mg。隨同試料做空白試驗(yàn)。200L20L硝酸（4.4冒盡NO2100mL7.3.2.10.0001％～0.001（7.3.1）0.001％～0.520.00mL試液（7.3.1）100mL容量瓶中，加入5L硝酸（4.47.3.2測量將試液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，以水調(diào)零，于279.5nm波長處測量錳的吸光度，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出錳的質(zhì)量濃度。分取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)，于個10L5L硝酸（4.4將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于279.5nm波長處，用水調(diào)零，測量錳的吸光度。每一溶液的吸光度減去試劑空白的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，錳的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。錳的含量以錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMn計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：………………(1)式中：ρ——自校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中錳的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;ρ0——自校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中錳的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;V——測量試液的總體積，單位為毫升（mL）;f——稀釋倍數(shù)；m（g平行測定結(jié)果間的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。表1 允差錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%允許差%0.00010～0.000300.0009＞0.00030～0.000600.0002＞0.00060～0.00100.0003＞0.0010～0.00300.0006＞0