紫外可見分光光度法習(xí)題及解答

詳細(xì)內(nèi)容紫外可見分光光度法※此資源來源于： ※最后更新日期：2003-12-211次紫外可見分光光度法.有機(jī)化合物分子中電子躍遷產(chǎn)生的吸收帶有哪幾種類型各有什么特點在分析上較有實際應(yīng)用的有哪幾種類型.無機(jī)化合物分子中電子躍遷產(chǎn)生的吸收帶有哪幾種類型何謂配位場躍遷請舉例加以說明。.采用什么方法可以區(qū)別 n-無評口無一無族遷類型.何謂朗伯一比耳定律(光吸收定律)數(shù)學(xué)表達(dá)式及各物理量的意義如何引起吸收定律偏離的原因是什么.試比較紫外可見分光光度計與原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)及各主要部件作用的異同點。.試比較常規(guī)的分光光度法與雙波長分光光度法及導(dǎo)數(shù)分光光度法在原理及特點是有什么差別。.分子能發(fā)生n-b欺遷，為227nm(￡為900)。試問：若在酸中測量時，該吸收峰會怎樣變化為什么答案：<javascript:expand1()>n—b招^遷產(chǎn)生的吸收峰消失。.某化合物的為305nm,而為307nm。試問：引起該吸收的是n—無坯是無一無欷遷答案：<javascript:expand2()>為無一無^^遷引起的吸收帶。.試比較下列各化合物最大吸收峰的波長大小并說明理由。(a)(b)(c)(d)答案:d>c>a>b.若在下列情況下進(jìn)行比色測定，試問：各應(yīng)選用何種顏色的濾光片 (1)藍(lán)色的Cu(U)—NH3配離子;(2)紅色的Fe(W)—CNS-配離子；⑶Ti(V)溶液中加入H2O2形成黃色的配離子。答案：<javascript:expand4()>(1)黃色；(2)藍(lán)綠色；(3)藍(lán)色。.排列下列化合物的 及的順序：乙烯、1,3,5—己三烯、1,3—丁二烯。答案:1,3,5—己三烯>1,3—丁二烯>乙烯.基化氧(4—甲基戊烯酮，也稱異丙又丙酮 )有兩種異構(gòu)體，其結(jié)構(gòu)為：(A)CH2=C(CH3卜CH2—CO(CH3),(B)CH3C(CH3)=C+CO(CH3)它們的紫外吸收光譜一個為235nm(￡為12000),另一個在220nm以后無強(qiáng)吸收。判別各光譜屬于何種異構(gòu)體答案:<javascript:expand6()>。.紫羅蘭酮有兩種異構(gòu)體， a異構(gòu)體的吸收峰在228nm(『14000),0異構(gòu)體吸收峰在296nm(『11000)。該指出這兩種異構(gòu)體分別屬于下面的哪一種結(jié)構(gòu)。(I)(H)答案：<javascript:expand7()>I為0,II為a。.如何用紫外光譜判斷下列異構(gòu)體：(a)(b)(c)(d)答案：<javascript:expand1()>(a)；(b)；(c)；(d)。(a)；(b);(c)；(d)。.根據(jù)紅外光譜及核磁共振譜推定某一化合物的結(jié)構(gòu)可能為 (A)或(B),而測其紫外光譜為 為284nm(￡9700)試問結(jié)構(gòu)何種(A)(B)答案:<javascript:expand2()>(A)。.計算下列化合物的⑴(2)(3)(4)(5)(6)答案：<javascript:expand3()>(1)237nm;⑵303nm;⑶338nm;⑷276nm;⑸295nm;(6)252。.以丁二酮腸光度法測定微量銀，若配合物 NiDx2的濃度為x105molL—1,用吸收池在470nm波長下測得投射比為％。計算配合物在該波長的摩爾吸光系數(shù)。答案:<javascript:expand4()>。510nm波長下測得吸光度A=o計算試樣中鐵.以鄰二氮菲光度法測定Fe(U),稱取試樣，經(jīng)處理后，加入顯色劑，最后定容為。用的吸收池，在

的百分含量；當(dāng)溶液稀釋1倍后，其百分透射比將是多少(￡51510nm波長下測得吸光度A=o計算試樣中鐵答案:<javascript:expand5()>%,%。的K2Cr2O7溶液及X10-4molL—1的KMnO4溶液在在450nm波長處的吸光度分別為及 0,而在530nm波長處的吸收分別為及。今測得兩者混合溶液450nm和530nm波長處的吸光度為和。試計算該混合溶液中 K2Cr2O7和KMnO4濃度。(吸收池厚度為。答案：<javascript:expand1()>。.已知某物資濃度為x104molL—1,x1041mol—1cm—1,問用吸收池測定時，吸光度多少若儀器測量透射比的不確定度 △[=,測定的相對測定誤差為多少若用示差光度法測量，控制該溶液的吸光度為，問透射比標(biāo)尺放大幾倍應(yīng)以多大濃度的溶液作為參比溶液這時濃度測量的相對誤差為多少答案：<javascript:expand2()>；%;倍；；％。.有一與Fe2+配合的試劑Versafilene(簡寫為Vers),配合物在515nm處有強(qiáng)吸收。在一系列容量瓶中加入、 x10-3molL—1的Fe2瑤液和不同體積X10~3molL—1的Vers溶液，用的吸收池測得如下數(shù)據(jù)，試求配合物的組成比及穩(wěn)定常數(shù) K穩(wěn)。Vers/mlA515nm答案：<javascript:expand3()>配合物組成有1:3；K^t=：x101322用分光光度法研究Fe(III)—CNS-配合物的組成比及穩(wěn)定常數(shù) K穩(wěn)。一系列溶液由表中指出體積的 X10-3molL—1的Fe(HI)溶液，然后加入X10-3molL—1的KCNS溶液至總體積為。的吸收池測得下表中的吸光度。試求 Fe(HI)—CNS-配合物的組成比及穩(wěn)定常數(shù) K穩(wěn)。VFe(m)/mlAVFe(m)/mlAVFe(m)/mlA答案:<javascript:expand4()>配合物組成有1:1;K穩(wěn)=x103—硝基—4—氯酚于molL—1HCl溶液中幾乎不電離，在427nm波長處，用1cm吸收池測得吸光度為。于 molL—1NaOH溶液中幾乎完全電離，在同樣條件下測得吸光度為。在 緩沖溶液中測得吸光度為。計算該化合物的電離常數(shù)。答案:<javascript:expand5()>。24用分光光度法測定甲基紅指示劑的酸式離解常數(shù)，同濃度的指示劑，在不同24用分光光度法測定甲基紅指示劑的酸式離解常數(shù)，同濃度的指示劑，在不同pH值下用1cm吸收池得如下數(shù)據(jù)。試用計算法及作圖法求甲基紅的解離常數(shù)（在測定波長下，僅酸式指示劑有吸收 ）。緩沖溶液PHA531nm答案:＜javascript:expand6（）＞。25.已知亞異丙基丙酮（CH3）2C=C+COCH3在各種溶劑中近紫外光譜特征下：溶劑環(huán)己烷乙醇甲醇水入max/nm335320312300&max25636398試問：該吸收帶是由哪一電子躍遷類型產(chǎn)生的各極性該化合物與溶劑形成氧鍵的強(qiáng)度多少 （以KJmol-1表示）答案：＜javascript:expand7（）＞乙醇，；甲醇，；水，。自測題1.分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是什么A.分子中價電子運動的離域性質(zhì)；B.分子中價電子能級的相互作用；C.分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷；D.分子電子能級的躍遷伴隨著振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷。.下列化合物逐年國，在近紫外光區(qū)中有兩個吸收帶的物質(zhì)是哪個A.丙??；B.丙稀醛；C.1,3—丁二烯； D.丁烯。.丙酮的紫外一可見吸收光譜中，對于吸收波長最大的哪個吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長最短的是哪一個A.環(huán)己烷； B.氯仿；C.甲酉I; D.水。.下列四種因素中，決定吸光物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)大小的是哪一個A.吸光物質(zhì)的性質(zhì)； B.光源的強(qiáng)度;C.吸光物質(zhì)的濃度； D.檢測器的靈敏度。.在分光光度法中，對應(yīng)于吸收曲線上最大吸收點的，在奇數(shù)階導(dǎo)數(shù)光譜中是什么值在偶數(shù)階導(dǎo)數(shù)光譜上是什么值A(chǔ).奇數(shù)階、偶數(shù)階光譜上都是零值；B.奇數(shù)階、偶數(shù)階光譜上都是極值 （極大值或極小值）；C.奇數(shù)階光譜上是零值，偶數(shù)階光譜上是極值；D.奇數(shù)階光譜上是極值，偶數(shù)階光譜上是零值。.用分光光度法同時測定混合物中吸收曲線部分重迭的兩組分時，下列方法中較為方便和準(zhǔn)確的是哪一種A.解聯(lián)立方程組法； B.導(dǎo)數(shù)光譜法；C.雙波長分光光度法； D.視差分光光度法。.下列四種化合物;2.;3.;4.。它們在紫外一可見光區(qū)中， 分別為：A.1>2>3>4;B.2>3>4>1;C.3>4>1>2;D.4>1>2>3。.用Woodward規(guī)則及Scott規(guī)則，計算下列兩化合物的 分別為：2.A.315nm、261nm；B.306nm、259nm;C.303nm、258nm;D.297nm、251nm。9.利用鈦和銳與形成有色配合物進(jìn)行分光光度法測定。將各含有 Ti及V的純物質(zhì)分別用和處理，并定容為。然后稱取含 Ti及V合金試樣，按上述同樣處理。將處理后的三份試液用 1cm液池分別在410和460nm處測量吸光度，結(jié)果如下：溶液A410A460TiV合金試計算合金中Ti和V的含量各位多少A.%和%;B.%和%;C.%和%;D.%和％10用分光光度法測定甲基紅的酸式離解常數(shù)。 將相同量的指示劑加入到相同體積而不同 pH值得緩沖溶液中，在531nm處用相同的比色皿測定各溶液的吸光度。在該波長處，僅指示劑的酸型有吸收。測得數(shù)據(jù)如下：PHA531求得酸式甲基紅的離解常數(shù)是多少A.;B.;C.;D.o正確答案：(D)、2:(B)、3:(D)、4:(A)、5:(C)(C)、7:(B)、8:(A)、9:(B)、10:(D)洋州內(nèi)容氣相色譜法參考答案※此資源來源于： ※最后更新日期：2003-12-211次氣相色譜法.氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用解：<javascript:expand1()>氣相色譜采用雙柱雙氣路流程主要用于程序升溫分析，它可以補(bǔ)償由于升溫過程中載氣流量不穩(wěn)、固定液流失等使檢測器產(chǎn)生的噪聲及基線漂移，從而提高穩(wěn)定性。.用熱導(dǎo)池檢測器時，為什么常用 H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣解:<javascript:expand2()>根據(jù)熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理，載氣與待測組分的導(dǎo)熱系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高，有一般組分的導(dǎo)熱系數(shù)都比較小，而氫氣、氨氣導(dǎo)熱系數(shù)最大，0c時，，故選用熱導(dǎo)系數(shù)大的H2和He作載氣，靈敏度比較高.另外載氣熱導(dǎo)系數(shù)大，在相同的橋電路電流下，熱絲溫度較低，橋電流可以升高如果用氮氣作載氣，除了由于氮和被測組分導(dǎo)熱系數(shù)差別小 (0C時)使熱導(dǎo)池檢測靈敏度低以外，還常常由于二元體系導(dǎo)熱系數(shù)呈非線性等原因 ，有時會出現(xiàn)不正常的色譜峰如倒峰，W峰等..簡述熱導(dǎo)池檢測器的設(shè)計原理。解：<javascript:expand3()>(1)每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，欲測組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)；(2)熱敏元件(金屬熱絲)具有電阻溫度系數(shù)；(3)利用惠斯登電橋測量等設(shè)計原理。.在使用火焰光度檢測器時，為什么要保持富氫火焰解：<javascript:expand4()>所謂的富氫火焰指供給的氫氣量遠(yuǎn)超過化學(xué)計量，即 H2:O2>3:1,根據(jù)火焰光度檢測器檢測硫、磷的機(jī)理，有相當(dāng)濃度的氫存在才能使 SO2還原成S,還原的S在390c生成激發(fā)態(tài)的硫分子S*,返回基態(tài)時發(fā)射出350-430nm的特征光譜。磷需要在富氫火焰還原成化學(xué)發(fā)光的 HPO,因此在使用火焰光度檢測器首先要保證火焰為富氫火焰，否則無激發(fā)光譜產(chǎn)生，靈敏度很低，無法檢測。.什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降，如何克服解：<javascript:expand5()>引起電子捕獲檢測器基始電流下降有三個主要原因：(1)放射源流失。(2)電極表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸點組分的冷凝都會污染放射源。(3)載氣中的氧氣及其電負(fù)性物質(zhì)會捕獲電子而使基流下降?？朔k法：11)采用純度高于％高純氮氣作載氣。(2)管路要嚴(yán)密防止泄露。(3)檢測器溫度應(yīng)高于柱溫。(4)新填裝的柱子必須在最高允許溫度下，以高的載氣流速連續(xù)老化 24h以上。(5)使用電子捕獲檢測器時，柱溫要遠(yuǎn)低于固定液的最高使用溫度。對已污染的檢測器，采用增高檢測器溫度，通高純氮烘或選擇合適溶劑在超聲波清洗器中清洗數(shù)小時，再用清水洗靜、烘干。6.用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為 cm,記錄儀紙速10mm/min,苯酚標(biāo)樣濃度1mg/mL,進(jìn)樣量3ML測量苯酚峰高115mm,峰半高寬4mm,2倍噪音信號為，計算：(1)在上述條件下苯酚的靈敏度 St、檢測限(D)和最小檢測限(Qmin)(2)若污水處理前后，污水中苯酚濃度從 100“g/mL(ppm)將為gg/mL,設(shè)最大進(jìn)樣量為10gL,能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可推測解：<javascript:expand6()>:11)苯酚的St、D及QminSt=(x60xmmx115mm34mmmm/mim+3 gLx1mg/1000gL)=x104mVmg=x107m\fe/gD=2RN/S=X107b/V)=X10-9g/sQmin=mi-2RN/(h-C1)=(3g-JLmglL0/(115mmxmm)= 10-5mg(2)首先求最低檢測濃度CminCmin=Qmin/V= x51r0g/10gL=X6t0g/gL=gg/mL>>gg/mL當(dāng)苯酚濃度為“g/mL時，不能直接測出。iig/mL/iigj^mL=試樣濃縮倍時方能檢測。.在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是 ：A.氫火焰離子化檢測器B.熱導(dǎo)池檢測器C.示差折光檢測器D.火焰光度檢測器解：<javascript:expand7()>.熱導(dǎo)池檢測器C示差折光檢測器雖為通用型，但屬液相色譜檢測器， A、D兩種檢測器均為選擇性檢測器，根據(jù)檢測原理選 Bo8.在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器為什么(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；(2)測定有機(jī)溶劑中微量水(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體；(4)啤酒中微量硫化物解：<javascript:expand8()>(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量選用電子捕獲檢測器，因為根據(jù)檢測機(jī)理電子捕獲檢測器對含有電負(fù)性化合物有高的靈敏度。殘留含氯農(nóng)藥是含有電負(fù)性化合物，選用電子捕獲檢測器。(2)溶劑中微量水選用熱導(dǎo)池檢測器檢測，因為熱導(dǎo)池檢測器是通用型檢測器，只要有導(dǎo)熱能力的組分均可測定，故可測定微量水。(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體可用氫火焰離子化檢測器，因為氫火焰離子化檢測器對含 C、H元素的有機(jī)化合物有高的響應(yīng)信號，特別適合。(4)啤酒中微量硫化物選用火焰光度檢測器，因為火焰光度檢測器是只對硫、磷有響應(yīng)信號，而且靈敏度高。.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點D.固定液的最高使用溫度解：<javascript:expand9()>D固定液的最高使用溫度。色譜柱的上限溫度如果超過固定液的最高使用溫度就會出現(xiàn)固定液流失、污染檢測器，使基線不穩(wěn)而無法工作。.在某色譜柱上，柱溫1000c測的甲烷的保留時間為 40s,正壬烷的保留時間為400s,正煥烷的保留時間為580s,正壬烷與正癸烷的峰寬相同，均等于，已知記錄紙速為 5mm/min,求能與正壬烷達(dá)到基線分離( R=)的組分的保留指數(shù)應(yīng)為多少解：<javascript:expand10()>根據(jù)題意要求的組分在正壬烷后出峰。;Y9=Y10;Y9=Yi=5mm/5mm/min=60sR=2(t'Ri-t'R9)/(Y9+Yi)=(t'Ri-t'R9)/Y9???t'Ri=RY9+t'R9= X60+(400-40)=450sIi=100[9+(lgt'Ri-lgt'R9)/(lgt'R(9+1)-lgt'R9)]=100[9+(lg450-lg360)/(lg540-lg360)=11.氣相色譜測定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數(shù)據(jù)見下表，死時間為組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)峰面積相對校正因子f'is(1)計算每種組分的含量。(2)根據(jù)碳數(shù)規(guī)律，預(yù)測正戊酸甲酯的保留時間。解：<javascript:expand11()>(1)用歸一化法計算各組分的含量mi%=Aif'is/(A1f'is+…Aif'is+Anf'ns)x100mi乙酸甲酯(%)=x(x+x)+XX00=(2)二,碳數(shù)規(guī)律：Igt'R=A1n+C1乙酸乙酯n=3,Igt'R乙=Ig(tR-tm)=lg=丙酸甲酯n=4,Igt'R丙=Ig(tR-tm)=lg=正丁酸甲酯n=5,Igt'R丁=Ig(tR-tm)=Ig=根據(jù)丙酸甲酯、正丁酸甲酯的數(shù)據(jù)=4A1+C1=5A1+C1解方程的A1=C1=正戊酸甲酯有6個碳n=6Igt'R戊=6X=t'R戊=tR=t'R+tm=+=(min)自測題.在氣相色譜分析中，色譜流出曲線的寬度與色譜過程的哪些因素?zé)o關(guān)A.熱力學(xué)因素；B.色譜柱長度； C.動力學(xué)因素；D.熱力學(xué)和動力學(xué)因素。.在一定的柱溫下，下列哪個參數(shù)的變化不會使比保留體積 （Vg）發(fā)生改變A.改變檢測器性質(zhì)； B.改變固定?種類； C.改變固定?用量；D.增加載氣流速.使用熱導(dǎo)池檢測器時，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好;B.He；C.Ar；D.N2。.在一定的柱溫下，下列哪個參數(shù)的變化不會使比保留體積 （Vg）發(fā)生改變A.改變檢測器性質(zhì)； B.改變固定液種類；C.改變固定液用量； D.增加載氣流速。.檢測器的"線性"范圍是指A.標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線部分的范圍；B.檢測器響應(yīng)呈線性時最大和最小進(jìn)樣量之比；C.檢測器響應(yīng)呈線性時最大和最小進(jìn)樣量之差；D.最大允許進(jìn)樣量與最小檢測量之差。.根據(jù)以下數(shù)據(jù)物質(zhì)tR-t0/minI正己烷600苯正庚烷700計算苯在100c的角鯊?fù)樯V柱上的保留指數(shù)是;B.645;C.731;D.745。.一般氣相色譜法適用于A.任何氣體的測定;.任何有機(jī)和無機(jī)化合物的分離、測定；C.無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定；D.任何無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定；.下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器； B.火焰光度和氫焰離子化檢測器;C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器； D.火焰光度和電子捕獲檢測器。當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)小于最佳流速時，為了提高柱效，合適的載氣為A.摩爾質(zhì)量大的氣體B.摩爾質(zhì)量小的氣體；C.中等摩爾質(zhì)量的氣體 D.任何氣體均可。正確答案：1:(A)、2:(A)、3:(A)、4:(A)、5:(B)(B)、7:(C)、8:(B)、9:(A)詳細(xì)內(nèi)容色譜分析法參考答案※此資源來源于： ※最后更新日期：2003-12-211次色譜分析法.假如一個溶質(zhì)的分配比為，則它在色譜柱的流動想中的百分率是多少解：<javascript:expand1()>k=ns/nm=:nm=5nsnm/nx100%=nm/(nm+ns)x100%=%.對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的A.保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)解：<javascript:expand2()>B.擴(kuò)散速度色譜峰的寬窄主要與色譜動力學(xué)因素有關(guān)。.載體填充的均勻程度主要影響A.渦流擴(kuò)散相B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力解：<javascript:expand3()>A.渦流擴(kuò)散相范氏方程中渦流擴(kuò)散相A=2入dp,為填充不規(guī)則因子。.若在1m長的色譜柱上測得分離度為，要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為多少米解：<javascript:expand4()>L2=(R2/R1)2L1完全分離R2=L2=2X1=(m).在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間(tR),峰底寬(Y),死時間(tm),柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速( Fc)40ml/min,固定相(Vs),求：(提示：流動相體積，即為死體積)11)分配容量k(2)死體積Vm(3)調(diào)整保留時間(4)分配系數(shù)(5)有效塔板數(shù)neff(6)有效塔板高度Heff解：<javascript:expand5()>(1)分配比k=tR'/tm=(2)死體積Vm=tmoFc=x40=48mL(3)調(diào)整保留時間VR'=(tR-tm)oFc==216mL(4)分配系數(shù)K=ko0=(Vm/Vs)=X(48/=103⑷有效塔板數(shù)neff=16x(tR'/Y)2=16x[(5)有效塔板高度Heff=L/neff=2x1000/1866=.已知組分A和B的分配系數(shù)分別為和10,當(dāng)它們通過相比 0=90勺填充時，能否達(dá)到基本分離(提示：基本分離 Rs=1)解：<javascript:expand6()>a=KB/KA=10/=k=KB/0=10/90=由基本分離方程式可推導(dǎo)出使兩組分達(dá)到某一分離度時，所需的理論塔板數(shù)為nB=16Rs2[a-Q)]2[(1+kB)/kB]2=16X12[-1)]2[(1+/]2=16XX=X105因為計算出的n比較大，一般填充柱不能達(dá)到，在上述條件下， A、B不能分離。.某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù) n很大，塔板高度H很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因。解：<javascript:expand7()>理論塔板數(shù)n是通過保留值來計算的，沒考慮到死時間的影響，而實際上死時間 tm對峰的影響很大，特別是當(dāng) k03時，以導(dǎo)致扣除死時間后計算出的有效塔板數(shù)neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而實際分離能力很差。.根據(jù)VanDeemter方程，推導(dǎo)出AB、C常數(shù)表示的最佳線速uopt和最小板高Hmin解：<javascript:expand8()>VanDeemter最簡式為：H=A+B/u+Cu(1)將上式微分得：dH/du=-B/u2+C=0(2)最佳線速：uopt=(B/C)1/2(3)將(3)式代入(1)式的最小板高：Hmin=A+2(BC)1/2自測題.在以下因素中，屬熱力學(xué)因素的是A.分配系數(shù)；B.擴(kuò)散速度；C.柱長；D.理論塔板數(shù)。.理論塔板數(shù)反映了A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。.欲使色譜峰寬減小，可以采取A.降低柱溫； B.減少固定液含量； C.增加柱長；D.增加載體粒度。.如果試樣中各組分無法全部出峰或只要定量測定試樣中某幾個組分 ，那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜A.歸一化法；B.外標(biāo)法；C.內(nèi)標(biāo)法； D.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。.俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素成分時，所采用的色譜方法是A.液-液色譜法；B.液-固色譜法； C.空間排阻色譜法；D.離子交換色譜法..色譜圖上兩峰間的距離的大小，與哪個因素?zé)o關(guān)A.極性差異；B.沸點差異； C.熱力學(xué)性質(zhì)差異；D.動力學(xué)性質(zhì)差異。.假如一個溶質(zhì)的分配比為，它分配在色譜柱的流動相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是;B.;C.;D.o.下列因素中，對色譜分離效率最有影響的是A.柱溫；B.載氣的種類；C.柱壓；D.固定液膜厚度。10.當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利;B.He；C.Ar；D.N2。正確答案：(A)、2:(D)、3:(B)、4:(C卜5:(B)(C)、7:(C)、8:(A)、9:(D)色譜分析法.假如一個溶質(zhì)的分配比為，則它在色譜柱的流動想中的百分率是多少解：<javascript:expand1()>k=ns/nm=:nm=5nsnm/nX100%=nm/(nm+ns)x100%=%.對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的A.保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)解：<javascript:expand2()>B.擴(kuò)散速度色譜峰的寬窄主要與色譜動力學(xué)因素有關(guān)。.載體填充的均勻程度主要影響A.渦流擴(kuò)散相B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力解：<javascript:expand3()>A.渦流擴(kuò)散相范氏方程中渦流擴(kuò)散相 A=2入dp,為填充不規(guī)則因子。.若在1m長的色譜柱上測得分離度為，要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為多少米解：<javascript:expand4()>L2=(R2/R1)2L1完全分離R2=L2=2X1=(m).在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間(tR),峰底寬(Y),死時間(tm),柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速( Fc)40ml/min,固定相(Vs),求：(提示：流動相體積，即為死體積)11)分配容量k死體積Vm(3)調(diào)整保留時間(4)分配系數(shù)(5)有效塔板數(shù)neff(6)有效塔板高度Heff解：<javascript:expand5()>11)分配比k=tR'/tm=(2)死體積Vm=tmoFc=x40=48mL(3)調(diào)整保留時間VR'=(tR-tm)oFc==216mL(4)分配系數(shù)K=ko0=(Vm/Vs)=X(48/=103⑷有效塔板數(shù)neff=16x(tR'/Y)2=16x[(5)有效塔板高度Heff=L/neff=2x1000/1866=.已知組分A和B的分配系數(shù)分別為和10,當(dāng)它們通過相比0=90勺填充時，能否達(dá)到基本分離(提示：基本分離 Rs=1)解：<javascript:expand6()>a=KB/KA=10/=k=KB/0=10/90=由基本分離方程式可推導(dǎo)出使兩組分達(dá)到某一分離度時，所需的理論塔板數(shù)為nB=16Rs2[a/(-1)]2[(1+kB)/kB]2=16X12[-1)]2[(1+/]2

=16XXX105=16XXX105因為計算出的n比較大，一般填充柱不能達(dá)到，在上述條件下， A、B不能分離。.某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù) n很大，塔板高度H很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因。解：<javascript:expand7()>理論塔板數(shù)n是通過保留值來計算的，沒考慮到死時間的影響，而實際上死時間 tm對峰的影響很大，特別是當(dāng) k03時，以導(dǎo)致扣除死時間后計算出的有效塔板數(shù)neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而實際分離能力很差。.根據(jù)VanDeemter方程，推導(dǎo)出AB、C常數(shù)表示的最佳線速uopt和最小板高Hmin。解：<javascript:expand8()>VanDeemter最簡式為：H=A+B/u+Cu(1)將上式微分得：dH/du=-B/u2+C=0(2)最佳線速：uopt=(B/C)1/2(3)將(3)式代入(1)式的最小板高：Hmin=A+2(BC)1/2自測題.在以下因素中，屬熱力學(xué)因素的是A.分配系數(shù)；B.擴(kuò)散速度；C.柱長；D.理論塔板數(shù)。.理論塔板數(shù)反映了A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值； D.柱的效能。.欲使色譜峰寬減小，可以采取A.降低柱溫；B.減少固定液含量； C.增加柱長； D.增加載體粒度。.如果試樣中各組分無法全部出峰或只要定量測定試樣中某幾個組分 ，那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜A.歸一化法；B.外標(biāo)法；C.內(nèi)標(biāo)法； D.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。.俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素成分時，所采用的色譜方法是A.液-液色譜法；B.液-固色譜法；C.空間排阻色譜法；D.離子交換色譜法.色譜圖上兩峰間的距離的大小，與哪個因素?zé)o關(guān)A.極性差異；B.沸點差異； C.熱力學(xué)性質(zhì)差異；D.動力學(xué)性質(zhì)差異。.假如一個溶質(zhì)的分配比為，它分配在色譜柱的流動相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是;B.;C.;D.o.下列因素中，對色譜分離效率最有影響的是A.柱溫；B.載氣的種類； C.柱壓；D.固定液膜厚度。10.當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利;B.He；C.Ar；D.N2。正確答案：1:(A)、2:(D)、3:(B)、4:(C卜5:(B)(C)、7:(C)、8:(A)、9:(D)詳細(xì)內(nèi)容液相色譜法參考答案※此資源來源于： ※最后更新日期：2003-12-211次液相色譜法.高效液相色譜是如何實現(xiàn)高效、快速、靈敏的解：<javascript:expand1()>氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件，從它的高效、高速和高靈敏度得到啟發(fā)，采用 5-10“m微粒固定相以提高柱效，采用高壓泵加快液體流動相的流速；設(shè)計高靈敏度、死體積小的紫外、熒光等檢測器，提高檢測靈敏度，克服經(jīng)典液相色譜的缺點，從而達(dá)到高效、快速、靈敏。.簡述液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，如何減少譜帶擴(kuò)張，提高柱效解：液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動相傳質(zhì)、停留流動相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。在液相色譜中要減少譜帶擴(kuò)張，提高柱效，要減少填料顆粒直徑，減小填料孔穴深度，提高裝填的均勻性，采用低黏度溶劑作流動相，流速盡可能低，同時要盡可能采用死體積較小的進(jìn)樣器、檢測器、接頭和傳輸管線等。.色譜柱A柱長為15cm,載體粒度為5gmo另一B柱長為30cm,載體粒度為10Mm。兩柱的柱效相等嗎解：<javascript:expand3()>l=L/dp：lA=15/=30000lB=30/=30000A柱的折合柱長為30000,B柱的折合柱長也為30000,表明組分在兩根柱內(nèi)從柱入口到出口都經(jīng)過 30000個載體顆粒，兩柱的柱效相等。.流動相為什么要脫氣常用的脫氣方法有拿幾種解：<javascript:expand4()>流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處(1)氣泡進(jìn)入檢測器，引起光吸收或電信號的變化，基線突然跳動，干擾檢測；(2)溶解在溶劑中的氣體進(jìn)入色譜柱時，可能與流動相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(3)溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解，對分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此，使用前必須進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法(3)吹氮脫氣法；(4)超聲波振蕩脫氣法。.在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅月生C.氧化鋁D.活性炭解：<javascript:expand5()>B硅膠要形成化學(xué)鍵合固定相，所用的基質(zhì)材料應(yīng)有某種化學(xué)反應(yīng)活性，在四種固體固定相中只有硅膠含有硅醇基，是能進(jìn)行鍵合的活性官能團(tuán)。.在150X①2mrtt膠柱流動相為己烷/甲醇(150:2),紫外檢測器色譜條件下分離丙烯酰胺，判斷以下組分的出峰次序，為什么A.B.解：<javascript:expand6()>在給定的色譜條件下，組分B先出峰，組分A后出峰。以硅膠為固定相，己烷/甲醇(150:2)為流動相，該體系為正相色譜，樣品的極性 A>B,在正相色譜體系極性小的組分先出峰，極性大的組分后出峰，所以出峰次序為 B先出，A后出。.在硅膠柱上，用甲苯為流動相，某組分的保留時間為30min,如果改用四氯化碳或乙醛為流動相，試指出選用哪中溶劑能減少該組分的保留時間為什么解：<javascript:expand7()>該體系為正向色譜體系。在該體系中流動相的極性增大保留值減少。流動相甲苯、四氯化碳及乙醛的溶劑強(qiáng)度參數(shù)分別是、、，因此選用溶劑強(qiáng)度參數(shù)大于甲苯的乙醛，可縮短該化合物的保留時間。.為什么體積排阻色譜中任何組分的分配系數(shù)必須符合 0WK0如果K>1說明什么問題解：<javascript:expand8()>因為組分的分配系數(shù)為 K=Cs/Cm,C當(dāng)Cm分別為組分在固定相和流動相中的濃度，當(dāng)分子直徑大于孔徑時，此時Cm=0,：K=0.當(dāng)分子直徑小于固定相孔徑時，組分向空隙內(nèi)流動相擴(kuò)散，達(dá)到平衡時，一半組分在空隙內(nèi)，一半組分在空隙外，此時K=若分子直徑介于以上兩種極限情況之間 ，K一定介于0與1之間，可見體積排阻色譜中，任何祖父呢的分配系數(shù)為00但如果K>1說明此時的分離方式已不是純粹的體積排阻色譜 ，其分離過程受到其他作用力(如吸附)的支配..為了測定鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺 ，現(xiàn)有下列固定相：硅膠,ODS鍵合相，流動相有：水-甲醇，異丙醛-己烷應(yīng)選用哪不固定相，流動相為什么解：<javascript:expand9()>鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺測定 ，為了良好分離，應(yīng)讓苯胺先出峰，由于苯胺的極性小于鄰氨基苯酚 ，因此應(yīng)采用正相色譜法，選用硅膠為固定相，異丙酸-己烷為流動相..在ODS鍵合相固定相，甲醇-水為流動相時試判斷四種苯并二氮雜苯的出現(xiàn)峰順序 .為什么1.2.3.4.解：<javascript:expand10()>色譜條件為反相鍵合相色譜體系，在反相色譜體系中極性大的組分 k小，首先出峰，按四種苯并二氮雜苯的結(jié)構(gòu)，出峰順序為4-3-2-1.自測題.在GC和LC中，影響柱選擇性的不同的因素是A.固定相的種類； B.柱溫；C.流動相的種類； D.分配比。.在液相色譜中，范氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計A.渦流擴(kuò)散項； B.分子擴(kuò)散項；C.固定相傳質(zhì)阻力項； D.流動相中的傳質(zhì)阻力。.在液相色譜中，某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力A.組分與流動相； B.組分與固定相；C.組分與流動相和固定相；D.組分與組分。.在液-固色譜法中，以硅膠為固定相，對以下四組分，最后流出色譜柱的組分可能是A.苯酚；B.苯胺；C.鄰羥基苯胺； D.對羥基苯胺。.用液相色譜法分離長鏈飽和烷燒的混合物，應(yīng)采用下述哪一種檢測器A.紫外吸收檢測器； B.示差折光檢測器； C.熒光檢測器；D.電化學(xué)檢測器。.液-液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:A.非極性、極性和非極性； B.極性、非極性和非極性；C.極性、非極性和極性； D.非極性、極性和離子化合物。.若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 ，若要使它們完全分離，則柱長(m)至少應(yīng)為：;B.2;C,5;D,9。.在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離：A.幾何異構(gòu)體； B.沸點相近，官能團(tuán)相同的試樣；C.沸點相差大的試樣； D.分配比變化范圍寬的試樣。.液-液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:A.非極性、極性和非極性； B.極性、非極性和非極性；C.極性、非極性和極性；D.非極性、極性和離子化合物。正確答案：(C)、2:(B)、3:(C卜4:(D)、5:(D)6:(A)、7:(C卜8:(D)、9:(A)詳綱內(nèi)容原子吸收光譜法參考答案※此資源來源于： ※最后更新日期：2003-12-211次原子吸收光譜法.原子吸收光譜和原子熒光光譜是如何產(chǎn)生的比較兩種分析方法的特點。.解釋下列名詞： ⑴譜線輪廓；⑵積分吸收；⑶峰值吸收； ⑷銳線光源； ⑸光譜通帶。.表征譜線輪廓的物理量是哪些引起譜線變寬的主要因素有哪些.原子吸收光譜法定量分析的基本關(guān)系式是什么原子吸收的測量為什么要用銳線光源.原子吸收光譜法最常用的銳線光源是什么其結(jié)構(gòu)、工作原理及最主要的工作條件是什么.空心陰極燈的陰極內(nèi)壁應(yīng)襯上什么材料其作用是什么燈內(nèi)充有的低壓惰性氣體的作用是什么.試比較火焰原子化系統(tǒng)及石墨爐原子化器的構(gòu)造、工作流程及特點，并分析石墨爐原子化法的檢測限比原子化法高的原因。.火焰原子化法的燃?xì)?、助燃?xì)獗壤盎鹧娓叨葘Ρ粶y元素有何影響試舉例說明。.原子吸收分光光度計的光源為什么要進(jìn)行調(diào)制有幾種調(diào)制的方式.分析下列元素時，應(yīng)選用何種類型的火焰并說明其理由： ⑴人發(fā)中的硒；⑵礦石中的錯； ⑶油漆中的鉛。.原子吸收光譜法中的非光譜干擾有哪些如何消除這些干擾.原子吸收光譜法中的背景干擾是如何產(chǎn)生的如何加以校正.說明用笊燈法校正背景干擾的原理，該法尚存在什么問題.在測定血清中鉀時，先用水將試樣稀釋 40倍，再加入鈉鹽至mL,試解釋此操作的理由，并說明標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何配制.產(chǎn)生原子熒光的躍遷有幾種方式試說明為什么原子熒光的檢測限一般比原子吸收低.與測定下列物質(zhì)，應(yīng)選用哪一種原子光譜法，并說明理由：⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,mL);⑵魚肉中的Hg(~xug/g數(shù)量級)；(3)水中的As(?ug/mL);⑷礦石La、Ce、Pr、Nd、Sm(?％)⑸廢水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(xug/mL~xmg/mL)。.鎂的共振線是躍遷產(chǎn)生的，試計算在2430K時，激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子數(shù)之比。答案:<javascript:expand1()>18用原子吸收光譜法測定試樣中的 Tl,使用丙烷-氧氣火焰，其溫度為2800K,分析線為，它是由6P1電子躍遷至7S1產(chǎn)生的。試問火焰中Tl原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)數(shù)之比是多少答案:<javascript:expand2()>。.原子吸收分光光度計的單色器倒色散率為 mm,欲測定線的吸收值，為了消除多重線和的干擾，應(yīng)采取什么措施.測定血漿中Li的濃度，將兩份均為血漿分別加入到水中，然后向第二份溶液加入 pLL的LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。在原子吸收分光光度計上測得讀數(shù)分別為和，求此血漿中Li得濃度(以Rg/mLLi表示)答案:<javascript:expand3()>gg/mL21用原子吸收光譜測定水樣中 Co得濃度。分別吸取水樣于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不同體積的 gg/mLCo標(biāo)準(zhǔn)溶液，并稀釋至刻度，在同樣條件下測定吸光度，由下表數(shù)據(jù)用作圖法求得水樣中 Co的濃度。溶液數(shù)水樣體積/mLCo標(biāo)液體積/mL稀釋最后體積/mL吸光度溶液數(shù)水樣體積/mLCo標(biāo)液體積/mL稀釋最后體積/mL吸光度1234560 00答案:<javascript:expand5()>gg/mL22用雙標(biāo)準(zhǔn)加入法原子吸收光譜測定二乙基二硫代氨基甲酸鹽萃取物中的鐵，得到如下的數(shù)據(jù)，求試液中鐵的濃度。吸光度讀數(shù)鐵標(biāo)準(zhǔn)加入量 mg/200mL空白溶液試樣溶液0答案：ug/mL自測題1.下列哪種說法可以概述三種原子光譜(發(fā)射、吸收、熒光)的產(chǎn)生機(jī)理A.能量與氣態(tài)原子內(nèi)層電子的相互作用；B.能量與氣態(tài)原子外層電子的相互作用;C.輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子內(nèi)層電子躍遷；D.輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子躍遷。2.在原子吸收光譜法的理論中，以譜線峰值吸收量替代積分吸收測量的關(guān)鍵條件是什么A.光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要小得多；B.光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率和半峰寬均為一樣；C.光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，中心頻率一樣，而半峰寬要較大；D.光譜輻射的特征譜線與原吸收譜線比較，只要中心頻率一樣，半峰寬大小都沒影響。3.影響原子吸收譜線寬度的下列因素中，哪種變寬是主要的其變寬寬度是多少A.熱變寬和壓力變寬，寬度可達(dá) 數(shù)量級；B.熱變寬和壓力變寬，寬度可達(dá) 數(shù)量級；C.自然變寬和自吸變寬，寬度可達(dá) 數(shù)量級；D.自然變寬和自吸變寬，寬度可達(dá) 數(shù)量級。.在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種其主要操作參數(shù)是什么A.氤弧燈，內(nèi)充氣體的壓力； B.氤弧燈，燈電流；C.空心陰極燈，內(nèi)充氣體的壓力； D.空心陰極燈，燈電流。.在AAS分析中，原子化器的作用是什么A.把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子； B.把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；C.把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子； D.把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。.在火焰AAS分析中，富烷火焰的性質(zhì)是什么它適用于何種元素的測定A.還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；B.還原性火焰，適用于易形成難離解還原性物質(zhì)的測定；C.氧化性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定；D.還原性火焰，適用于易形成難離解氧化物元素的測定。7.相對于火焰原子化器來說，石墨爐原子化器：A.靈敏度高，但重現(xiàn)性差； B.靈敏度高，且重現(xiàn)性好；C.靈敏度低，且重現(xiàn)性差； D.靈敏度低，而重現(xiàn)性好。線波長為，是躍遷產(chǎn)生的。在300K的火焰中，激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子數(shù)之比是多少A.;B.;C.;D.;9.平行稱取兩份金礦試樣，經(jīng)適當(dāng)方法溶解后，向其中一份試樣加入濃度為 vg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后向每份t樣加入氫漠酸溶液及 5mL甲基異丁酮。由于金與漠離子形成配合物而被萃取到有機(jī)相中。用原子吸收法分別測得吸光度為及。求得試樣中金的含量( “g/。為：A.;B.;C.;D.。10用AAS法測定某溶液中Cd的濃度，在適合的條件下，測得吸光度為。取此試液加入濃度為 的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，在同樣條件下，測得吸光度為。而測得蒸儲水的吸光度為。由此，求得試液中 Cd的濃度及1%吸收靈敏度是：A.;B.；C.；D.正確答案：1:(B)、2:(A)、3:(B)、4:(D)、5:(C)(A)、7:(A)、8:(C)、9:(D)、10:(C)色譜分析法.假如一個溶質(zhì)的分配比為，則它在色譜柱的流動想中的百分率是多少k=ns/nm=nm=5nsnm/nx100%=nm/(nm+ns)x100%=%

.對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的A.保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)解：B.擴(kuò)散速度色譜峰的寬窄主要與色譜動力學(xué)因素有關(guān)。.載體填充的均勻程度主要影響A.渦流擴(kuò)散相B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力解：A,渦流擴(kuò)散相范氏方程中渦流擴(kuò)散相A=2入dp,為填充不規(guī)則因子。.若在1m長的色譜柱上測得分離度為，要使它完全分離，則柱長至少應(yīng)為多少米解：???L2=(R2/R1)2L1完全分離R2=L2=2X1=(m)5.在2m長的色譜柱上，測得某組分保留時間(tR),峰底寬(Y),死時間(tm),柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs),求：(提示：流動相體積，即為死體積)分配容量k死體積Vm調(diào)整保留時間(4)分配系數(shù)(5)有效塔板數(shù)neff(6)有效塔板高度Heff解：(1)分配比k=tR'/tm=(2)死體積Vm=tmoFc=x40=48mL⑶調(diào)整保留時間VR'=(tR-tm)oFc==216mL(4)分配系數(shù)K=ko3=(Vm/Vs)=x(48/=103(4)有效塔板數(shù)neff=16x(tR'/Y)2=16x[⑸有效塔板高度Heff=L/neff=2x1000/1866=.已知組分A和B的分配系數(shù)分別為和10,當(dāng)它們通過相比3=90勺填充時，能否達(dá)到基本分離(提示：基本分離 Rs=1)解：a=KB/KA=10/=k=KB/3=10/90=由基本分離方程式可推導(dǎo)出使兩組分達(dá)到某一分離度時，所需的理論塔板數(shù)為nB=16Rs2[a-1()]2[(1+kB)/kB]2=16X12[-1)]2[(1+/]2=16XX=X105因為計算出的n比較大，一般填充柱不能達(dá)到，在上述條件下， A、B不能分離。.某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù) n很大，塔板高度H很小，但實際上分離效果卻很差，試分析原因。解：理論塔板數(shù)n是通過保留值來計算的，沒考慮到死時間的影響，而實際上死時間 tm對峰的影響很大，特別是當(dāng)kW3時，以導(dǎo)致扣除死時間后計算出的有效塔板數(shù) neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而實際分離能力很差。.根據(jù)VanDeemter方程，推導(dǎo)出A、B、C常數(shù)表示的最佳線速uopt和最小板高Hmin。解：VanDeemter最簡式為：H=A+B/u+Cu(1)將上式微分得：dH/du=-B/u2+C=0(2)最佳線速：uopt=(B/C)1/2(3)將(3)式代入(1)式的最小板高：Hmin=A+2(BC)1/2自測題.在以下因素中，屬熱力學(xué)因素的是A.分配系數(shù)； B.擴(kuò)散速度； C.柱長； D.理論塔板數(shù)。.理論塔板數(shù)反映了A.分離度； B.分配系數(shù)； C.保留值；D.柱的效能。.欲使色譜峰寬減小，可以采取A.降低柱溫； B.減少固定液含量； C.增加柱長； D.增加載體粒度。.如果試樣中各組分無法全部出峰或只要定量測定試樣中某幾個組分 ，那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜A.歸一化法； B.外標(biāo)法； C.內(nèi)標(biāo)法； D.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。.俄國植物學(xué)家茨維特在研究植物色素成分時 ，所采用的色譜方法是A.液-液色譜法；B.液-固色譜法； C.空間排阻色譜法； D.離子交換色譜法。.色譜圖上兩峰間的距離的大小，與哪個因素?zé)o關(guān)A.極性差異； B.沸點差異； C.熱力學(xué)性質(zhì)差異； D.動力學(xué)性質(zhì)差異。.假如一個溶質(zhì)的分配比為，它分配在色譜柱的流動相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是;B.;C.;D.。.下列因素中，對色譜分離效率最有影響的是A.柱溫；B.載氣的種類； C.柱壓；D,固定液膜厚度。10.當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利; B.He；C.Ar； D.N2。正確答案：1:(A)、2:(D)、3:(B卜4:(C卜5:(B)6:(C)、7:(C)、8:(A)、9:(D)氣相色譜法.氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用解：氣相色譜采用雙柱雙氣路流程主要用于程序升溫分析， 它可以補(bǔ)償由于升溫過程中載氣流量不穩(wěn)、固定液流失等使檢測器產(chǎn)生的噪聲及基線漂移，從而提高穩(wěn)定性。.用熱導(dǎo)池檢測器時，為什么常用 H2和He作載氣而不常用氮氣作載氣

解:解:根據(jù)熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理,載氣與待測組分的導(dǎo)熱系數(shù)相差愈大， 則靈敏度愈高，有根據(jù)熱導(dǎo)池檢測器的檢測原理,般組分的導(dǎo)熱系數(shù)都比較小，而氫氣、氨氣導(dǎo)熱系數(shù)最大， 0c時,H2和He作載氣，靈敏度‘工=一"口1二,>「.m一，故選用熱導(dǎo)系數(shù)大的比較高.另外載氣熱導(dǎo)系數(shù)大，在相同的橋電路電流下，熱絲溫度較低，橋電流可以升高.如果用氮氣作載氣，除了由于氮和被測組分導(dǎo)熱系數(shù)差別小(0C時/=5H2和He作載氣，靈敏度熱導(dǎo)池檢測靈敏度低以外，還常常由于二元體系導(dǎo)熱系數(shù)呈非線性等原因 ，有時會出現(xiàn)不正常的色譜峰如倒峰，W峰等..簡述熱導(dǎo)池檢測器的設(shè)計原理。解：(1)每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，欲測組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù);(2)熱敏元件(金屬熱絲)具有電阻溫度系數(shù)；(3)利用惠斯登電橋測量等設(shè)計原理。.在使用火焰光度檢測器時，為什么要保持富氫火焰解：所謂的富氫火焰指供給的氫氣量遠(yuǎn)超過化學(xué)計量， 即H2：O2>3：1,根據(jù)火焰光度檢測器檢測硫、磷的機(jī)理，有相當(dāng)濃度的氫存在才能使 SO2還原成S,還原的S在390c生成激發(fā)態(tài)的硫分子S*,返回基態(tài)時發(fā)射出350-430nm的特征光譜。磷需要在富氫火焰還原成化學(xué)發(fā)光的HPO,因此在使用火焰光度檢測器首先要保證火焰為富氫火焰， 否則無激發(fā)光譜產(chǎn)生，靈敏度很低，無法檢測。.什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降，如何克服解：引起電子捕獲檢測器基始電流下降有三個主要原因：(1)放射源流失。(2)電極表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸點組分的冷凝都會污染放射源。(3)載氣中的氧氣及其電負(fù)性物質(zhì)會捕獲電子而使基流下降。克服辦法：(1)采用純度高于％高純氮氣作載氣。(2)管路要嚴(yán)密防止泄露。

(3)檢測器溫度應(yīng)高于柱溫。(4)新填裝的柱子必須在最高允許溫度下，以高的載氣流速連續(xù)老化 24h以上。(5)使用電子捕獲檢測器時，柱溫要遠(yuǎn)低于固定液的最高使用溫度。對已污染的檢測器，采用增高檢測器溫度，通高純氮烘或選擇合適溶劑在超聲波清洗器中清洗數(shù)小時，再用清水洗靜、烘干。.用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為cm,記錄儀紙速10mm/min,苯酚標(biāo)樣濃度1mg/mL,進(jìn)樣量3口測量苯酚峰高115mm,峰半高寬4mm,2倍噪音信號為，計算：(1)在上述條件下苯酚的靈敏度 St、檢測限(D)和最小檢測限(Qmin)(2)若污水處理前后，污水中苯酚濃度從 100(1g/mL(ppm)將為科g/mL設(shè)最大進(jìn)樣量為10dL能否直接測定水中的酚，若不能直接測出，試樣濃縮多少倍方可推測解：(1)苯酚的St、D及QminSt=(X60xmmx115mmX)4m0mm/mim+3科LX1mg/1000=x104mV/mg=x107mVS/gD=2RN/S=X107j/gy= X10-9g/sQmin=mi?2RN/(h?C1)=(3-3mlg/</區(qū)M0(