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化學(xué)儀器的分析與區(qū)別化學(xué)分析利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析,稱為化學(xué)分析?;瘜W(xué)分析歷史悠久,是分析化學(xué)的基礎(chǔ),又稱為經(jīng)典分析?;瘜W(xué)分析是絕對定量的,根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系,通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析(instrumentanalysis)是相對定量,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,估計出來。簡介分析化學(xué)是大學(xué)本科的主干基礎(chǔ)課,包括“定量化學(xué)分析”理論課、實(shí)驗(yàn)課和“儀器分析”理論課、實(shí)驗(yàn)課。授課對象為化學(xué)類專業(yè)和生物、醫(yī)學(xué)、地學(xué)類專業(yè)的本科生。分析化學(xué)有很強(qiáng)的實(shí)用性,同時又有嚴(yán)密、系統(tǒng)的理論,是理論與實(shí)際密切結(jié)合的學(xué)科。學(xué)習(xí)分析化學(xué)有利于培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實(shí)事求是的作風(fēng),使學(xué)生初步掌握科學(xué)研究的技能并初步具備科學(xué)研究的綜合素質(zhì)。分析化學(xué)涉及的內(nèi)容十分廣泛,發(fā)展非常迅速。在講授基本理論的同時,盡量穿插一些運(yùn)用基礎(chǔ)理論解決實(shí)際問題的例子,包括藥物、環(huán)境、生物等各個領(lǐng)域中分析化學(xué)的新進(jìn)展,新成果。保持化學(xué)分析理論的系統(tǒng)性并不斷充實(shí)新內(nèi)容,保持儀器分析內(nèi)容的相對穩(wěn)定性并及時融進(jìn)新發(fā)展、新技術(shù),將經(jīng)典分析化學(xué)與現(xiàn)代分析化學(xué)融合在一起。分類化學(xué)分析根據(jù)其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。(1)滴定分析根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系,求出被測物質(zhì)的含量,這種分析被稱為滴定分析。也叫容量分析(volumetry)。利用溶液4大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡(luò)合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。滴定分析根據(jù)其反應(yīng)類型的不同,可將其分為:(a)酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;(b)氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質(zhì);(c)絡(luò)合滴定法:測金屬離子的含量;(d)沉淀滴定法:測鹵素和銀。(2)重量分析根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì),選擇合適的化學(xué)反應(yīng),將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱量,求出被測組分的含量,這種分析稱為重量分析。歷史在19世紀(jì)無機(jī)化學(xué)知識逐漸系統(tǒng)化的時候,貝里采烏斯(JnsJakobBerzelius)分析天平的.發(fā)明和使用,使測量得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加接近真實(shí)值,這樣任何一個定律都有一個確鑿的事實(shí)證明.貝里采烏斯把測定原子量的很多新方法,新試劑,新儀器引用到分析化學(xué)中來,使定量分析精確度達(dá)到了一個新的高度.而后來人們都尊稱他為分析化學(xué)之父.在定性分析方面,1829年德國化學(xué)家羅斯(HoiichRose)編寫了一本《分析化學(xué)教程》,首次提出了系統(tǒng)定性分析方法.這與目前通用的分析方法已經(jīng)基本相同了.而到18世紀(jì)末,酸堿滴定的各種形式和原則也基本確定.而對于分析化學(xué)的一個重要部分光譜分析,則是從牛頓開始的.牛頓從1666年開始研究光譜,并于1672年發(fā)表了他第一篇論文《光和色的新理論》。從此,觀察和研究光譜的人也越來越多,觀測的技術(shù)也越來越高明.而在1825年英國物理學(xué)家包特(Talbot)制造了一種研究光譜的儀器,對堿金屬火焰進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)了元素有特征光譜的現(xiàn)象.后來德國科學(xué)家本生(Bunsen)與基爾霍夫(Kirchhoff)利用本生燈發(fā)現(xiàn)了元素銫和銣.光譜學(xué)作為分析化學(xué)的一個重要分支從此誕生.進(jìn)入20世紀(jì)之后,隨著科學(xué)技術(shù)和工業(yè)的發(fā)展,新的分析方法--儀器分析產(chǎn)生了,包括吸光光度法,發(fā)射光度法,極譜分析法,放射分析法,紅外光譜,紫外可見光光譜,核磁共振等現(xiàn)代化分析方法.這些分析方法超越了經(jīng)典分析方法的局限,靈敏度可以達(dá)到很高的水平.目前分析化學(xué)還處于第三次變革,這意味著分析化學(xué)不再局限于測定物質(zhì)的組成和含量,而還要對物質(zhì)的狀態(tài),結(jié)構(gòu),微區(qū),薄層和表面的組成與結(jié)構(gòu)以及化學(xué)行為和生物活性等到做出瞬時的追蹤,無損的和在線監(jiān)測等分析及過程控制.甚至是要求直接觀察原子或分子形態(tài)和排列.儀器分析儀器分析是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支,它是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質(zhì)進(jìn)行定性分析,定量分析,形態(tài)分析。儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數(shù)十種之多。每一種分析方法所依據(jù)的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應(yīng)用情況也不同。學(xué)科簡介英文:instrumentanalysis儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析與化學(xué)分析(chemicalanalysis)是分析化學(xué)(analyticalchemistry)的兩個分析方法。儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學(xué)分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,準(zhǔn)確度高。發(fā)展歷程概述經(jīng)過19世紀(jì)的發(fā)展,到20世紀(jì)20~30年代,分析化學(xué)已基本成熟,它不再是各種分析方法的簡單堆砌,已經(jīng)從經(jīng)驗(yàn)上升到了理論認(rèn)識階段,建立了分析化學(xué)的基本理論,如分析化學(xué)中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理論。20世紀(jì)40年代以后,一方面由于生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要,另一方面由于物理學(xué)革命使人們的認(rèn)識進(jìn)一步深化,分析化學(xué)也發(fā)生了革命性的變革,從傳統(tǒng)的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析。不同分析法現(xiàn)代儀器分析涉及的范圍很廣,其中常用的有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和色譜法。光學(xué)分析法是基于人們對物質(zhì)光譜特性的認(rèn)識而發(fā)展起來的一種分析測定方法。17世紀(jì)牛頓將白光分成了光譜以后,科學(xué)家對光譜進(jìn)行了研究。19世紀(jì)前半期,人們已經(jīng)把某一特征譜線和某種物質(zhì)聯(lián)系了起來,并提出了光譜定性分析的概念。在此基礎(chǔ)上,德國化學(xué)家本生和物理學(xué)家基爾霍夫合作設(shè)計并制造了第一臺用于光譜分析的光譜儀,實(shí)現(xiàn)了從光譜學(xué)原理到光譜分析的過渡,產(chǎn)生了一種新的分析方法即光譜分析法。19世紀(jì)后半期,人們又對光譜定量分析的可能性進(jìn)行了探討。1874年,洛克厄通過大量實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論,認(rèn)為光譜定量分析只能依據(jù)光譜線的強(qiáng)弱。到20世紀(jì),用光電量度法測定了光譜線的強(qiáng)度,后來,光電倍增管被應(yīng)用于光譜定量分析。與此同時,光譜分析中的另一種方法即利用物質(zhì)的吸收光譜的吸收光度法,也得到了發(fā)展。電化學(xué)分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)發(fā)展起來的一種分析方法。電重量分析法首先興起的是電重量分析法。美國化學(xué)家吉布斯把電化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用于分析化學(xué)中,用電解法測定銅,后來這種方法被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)中。電重量分析法存在著耗時長、易氧化等缺點(diǎn),化學(xué)家在研究中把物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)與容量分析法結(jié)合起來,發(fā)展了一種新方法,這就是電容量分析法。電容量分析法中發(fā)展較早的是電位滴定法,其后,極譜分析法和庫侖分析法也相繼發(fā)展起來。色譜分析法色譜分析法是基于色譜現(xiàn)象而發(fā)展起來的一種分析方法。1906年,俄國植物學(xué)家茨維特認(rèn)識到所謂色譜現(xiàn)象和分離方法有密切聯(lián)系,而且對分離有重大意義。他用這種方法分離了植物色素,并系統(tǒng)地研究了上百種吸附劑,奠定了色譜分析法的基礎(chǔ)。20世紀(jì)30年代,具有離子交換性能的合成樹脂問世,解決了一系列疑難問題,提高了色譜分離技術(shù)。由于單純的分離意義不大,20世紀(jì)50年代,人們開始將分離方法和各種檢測系統(tǒng)聯(lián)接起來,分離分析同時進(jìn)行,于是人們設(shè)計和制造了大型色譜分析儀。除了上述的方法以外,現(xiàn)代儀器分析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質(zhì)譜法等等。儀器分析儀器分析是根據(jù)被測組分的某些物理的或物理化學(xué)的特性,如光學(xué)的、電學(xué)的性質(zhì),進(jìn)行分析檢測的方法,因此,它實(shí)際上已經(jīng)超出了化學(xué)分析的范圍和局限,成為生產(chǎn)和科學(xué)各個領(lǐng)域的工具。分析化學(xué)中的分析是分離和測定的結(jié)合,分離和測定是構(gòu)成分析方法的兩個既相獨(dú)立又相聯(lián)系的基本環(huán)節(jié)。分離是使物質(zhì)純化的一種手段,而純化的背后是物質(zhì)的不純,是物質(zhì)具有混合性。我們知道,化學(xué)家所說的物質(zhì),指的是物質(zhì)本身,是某種單質(zhì)或化合物。這里所說的物質(zhì)本身,意思是以純粹的形式存在的物質(zhì),沒有其他物質(zhì)混合于其中的物質(zhì),也就是人們通常所說的純物質(zhì)??墒?,無論是天然存在的還是人工制造的物質(zhì),都不是絕對純的,絕對純是達(dá)不到的,絕對純只能在理論中或思想上存在。因此,在化學(xué)分析中,首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾基本途徑分離是純化物質(zhì)的一種手段。分離一般有兩條基本途徑:一條是將所要分析的物質(zhì)從混合物中提取出來,另一條則是將雜質(zhì)提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實(shí)現(xiàn)方式,它們互為正反,互為表里。在分析化學(xué)發(fā)展的歷史中,產(chǎn)生了許多分離方法。在古代,在釀造業(yè)中應(yīng)用了蒸餾、結(jié)晶等分離手段;在近代,產(chǎn)生了各種各樣的分離方法,如沉淀分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由于性質(zhì)非常相似,分離非常困難,如果不分離,共存的組分又互相干擾。在化學(xué)分析中,常常從分離操作中演變出其他方法,如掩蔽方法。在儀器分析的發(fā)展史上,試樣和試劑有不同的發(fā)展形式和內(nèi)容。在早期,需要分析的是自然物,如礦石和植物,這些就是試樣,而與其發(fā)生作用,從而進(jìn)行鑒別的主要是火。后來,被分析的是溶液,與之發(fā)生變化的也是溶液,這時,試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液,被用于測定礦泉水中的鐵。隨著實(shí)踐和認(rèn)識的發(fā)展,大量植物浸液應(yīng)用于化學(xué)分析之中,形成了天然植物試劑系列。在應(yīng)用天然試劑的過程中,人們也在研究如何制備化學(xué)試劑。世界上第一個人工制備的分析化學(xué)試劑是黃血鹽溶液,由此開創(chuàng)了化學(xué)試劑的新領(lǐng)域,拓寬了分析化學(xué)的研究范圍。創(chuàng)新變革隨著生產(chǎn)、生活和科學(xué)的發(fā)展,作為被分析的試樣,其外延擴(kuò)大了,從單一的自然物發(fā)展為自然物和人工產(chǎn)物。試樣的內(nèi)涵深化了,要求分析的內(nèi)容不再局限于物質(zhì)的定性組成,還要求分析各組分的含量。與此同時,試劑的種類越來越多,應(yīng)用范圍也越來越廣。一種試樣可以用多種試劑進(jìn)行分析,一種試劑也可用于分析多種試樣,同時還產(chǎn)生了類似于系統(tǒng)分析中組試劑的一般性試劑。在當(dāng)代,被分析的試樣既有各類混合物,也有一些純凈的化合物,既要求進(jìn)行元素分析,還要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、生物大分子的測定等等。試劑也有很大發(fā)展,應(yīng)用于分析化學(xué)的試劑,有各種物理化學(xué)試劑、有機(jī)試劑和生化試劑,還研究和制備了一系列相對于某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。在分析過程中,又產(chǎn)生了一種關(guān)系,這就是靈敏度和準(zhǔn)確度的關(guān)系。靈敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的測量信號的變化。若考慮分析時存在噪聲等因素,靈敏度實(shí)際上就是被測組分的最低檢出限。準(zhǔn)確度是測量值的可靠程度,實(shí)質(zhì)上是測量值與真值的接近程度,一般用誤差來表示。在分析中,既要求分析方法具有一定的靈敏度,又要求具有一定的準(zhǔn)確度。就具體的分析方法來說,靈敏和準(zhǔn)確常常發(fā)生矛盾。有的分析方法有較高的準(zhǔn)確度,卻不夠靈敏;有的分析方法靈敏度較高,但卻不夠準(zhǔn)確。前者如重量分析法,后者如比色分析法。現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,要求高準(zhǔn)確度和高靈敏度,現(xiàn)代儀器分析正是適應(yīng)這種要求而發(fā)展起來的。在分析化學(xué)發(fā)展的初期,人們只是在實(shí)踐中掌握了一些簡單的分析、檢驗(yàn)方法,當(dāng)時既沒有化學(xué)理論,也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗(yàn)實(shí)踐的進(jìn)步和發(fā)展,各種分析和檢驗(yàn)方法被應(yīng)用于生產(chǎn)、生活和科學(xué)研究之中,并對這些方法進(jìn)行了概括和總結(jié),形成了分析化學(xué)理論,分析化學(xué)才真正成為一門科學(xué)。在儀器分析的發(fā)展中,理論和方法的相互作用,需要中介和橋梁,這就是技術(shù)。理論要起指導(dǎo)作用,要轉(zhuǎn)化為方法,需要特定的儀器、設(shè)備和試劑。而制作和使用儀器或工具,正是通常所說的技術(shù)的特點(diǎn)。例如,光譜學(xué)原理早在牛頓時期就已初步形成,到18世紀(jì)已經(jīng)發(fā)展成熟,利用光譜線特征進(jìn)行物質(zhì)的鑒定的思想也已有人提出,但是,直到19世紀(jì)中期,才實(shí)現(xiàn)了光譜分析。其原因在于,到這個時候,才應(yīng)用光譜學(xué)原理制作出了可用于分析的光譜儀。技術(shù)是實(shí)現(xiàn)和實(shí)施方法的保證,儀器分析方法尤其如此?;咎攸c(diǎn)1、靈敏度高:大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達(dá)1

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