元素分析儀操作具體事項(xiàng)

元素分析儀操作具體事項(xiàng)元素分析儀操作具體事項(xiàng)元素分析儀操作具體事項(xiàng)元素分析儀操作具體事項(xiàng)編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址：電話：傳真:郵編:有機(jī)元素分析儀CHNS模式1.有機(jī)元素分析儀操作流程安全注意事項(xiàng)varioEL嚴(yán)禁分析烈性化學(xué)品如酸，堿性溶液和溶劑，爆炸物或能形成爆炸氣體的材料。含氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。啟動(dòng)儀器的檢查順序啟動(dòng)儀器電源。（待儀器自檢后）啟動(dòng)varioELcube操作軟件。打開(kāi)氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至：He:MPa;O2:軟件壓力顯示1200-1250；注：開(kāi)氣閥的順序，先打開(kāi)總閥，再調(diào)節(jié)壓力減壓閥，緩慢調(diào)節(jié)。選擇操作模式：CHNSSystem>Mode>CHNS而且燃燒管選擇standard。選擇80孔位System>feeding。儀器維護(hù)檢查：Menu：Options>Maintenance>IntervalsAshfinger（100次）；Combustiontube（1000次）；Reductiontube（200次）；Dryingtube(openthefrontdoor，三分之二變藍(lán)就換)；ballvalve（2000次）。設(shè)定溫度的檢查：操作模式：CHNS燃燒爐：1150°C；還原爐：850°C（Options>Settings>Parameter）；注意：由于不同的操作模式選用的氧化劑/還原劑不同，必須嚴(yán)格按照設(shè)定的加熱爐溫，錯(cuò)誤的使用燃燒/還原管將損害加熱爐。軟件視窗中的傳感器顯示檢查質(zhì)量流量控制器流速"MFC-TCD":230ml/min進(jìn)氣氦氣流速"FlowHe":approx.230ml/min加氧時(shí)氧氣流速"FlowO2":35-38ml/min(duringO2dosingonly)，不加氧時(shí)約16。樣品檢測(cè)檢查空白（blank）和運(yùn)行（run-in）是否測(cè)定=1\*romaniBlankwithO（一組便可以，燒柱子）=2\*romaniiBlankwithoutO（清楚空氣干擾：待N、C、H、S的Area降到約100左右，便不必增加BlankwithoutO的組數(shù)。）=3\*romaniiiRun-in待所加藥品對(duì)應(yīng)的元素含量穩(wěn)定后停止run-in組數(shù)的增加。(如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線要先制作標(biāo)準(zhǔn)曲線)標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于日常校正因子（dailyfactor）是否測(cè)定一般測(cè)三組，如有差距較大的，可以加測(cè)。選定穩(wěn)定的三組（math>factor）為標(biāo)樣。加氧時(shí)間選擇正確否樣品是否放入進(jìn)樣盤(pán)檢查無(wú)誤后啟動(dòng)分析[System>Auto]or[System>Single]注意：數(shù)據(jù)及時(shí)保存。關(guān)機(jī)順序分析結(jié)束后，主機(jī)自動(dòng)進(jìn)入睡眠狀態(tài),待降溫至100°C退出varioELcube操作軟件；關(guān)閉主機(jī)；關(guān)閉氦氣和氧氣（關(guān)氣順序：先將減壓閥降至零，關(guān)總閥）。關(guān)閉計(jì)算機(jī)。2.儀器調(diào)控檢漏：待管路有大的變動(dòng)時(shí)，執(zhí)行檢漏：Options>Diagnostics>Roughleaktest.檢漏只能在兩種情況下進(jìn)行：一、低溫狀態(tài)；二、高溫并且恒溫。檢漏要求小于20。TCdetect應(yīng)在100左右穩(wěn)定較好。氦氣壓力1200-1250之間。Options>Maintenance>Replaceparts零件歸位，有關(guān)氣的作用.更改樣品槽：System>Carouselposition。運(yùn)行到第x個(gè)樣品號(hào)停止：System>Stoptap從x號(hào)開(kāi)始：System>Currentsample錯(cuò)誤記錄：Options>Diagnostics>errorBuffer3.儀器原理基本原理有機(jī)元素分析儀能檢測(cè)有機(jī)物中C、H、N、S（CHNS模式）四種元素含量反應(yīng)原理是氧化還原反應(yīng)。氣體分離原理：低溫時(shí)吸附柱吸附相應(yīng)氣體，高溫時(shí)解析氣體。所以依次升溫，首先CO2之后是H2O，最后是SO2。樣品包在錫舟里（一般是左右，錫舟大小決定的。），放在進(jìn)樣盤(pán)里。錫在燃燒時(shí)迅速升溫至1800℃球閥：在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，球閥的開(kāi)口朝下，開(kāi)始進(jìn)樣時(shí)球閥首先轉(zhuǎn)180°，樣品從進(jìn)樣盤(pán)掉進(jìn)球閥，氦氣吹走球閥里的空氣（主要是氮?dú)猓?，再轉(zhuǎn)動(dòng)90°，繼續(xù)吹走氣體，最后轉(zhuǎn)動(dòng)90°，樣品掉進(jìn)燃燒管里。各種物質(zhì)的作用氦氣的作用：一是首先進(jìn)入TCD檢測(cè)器，二是作為載氣，將樣品送入檢測(cè)器，三是吹掃球閥的空氣。氧氣的作用：氧化作用。氧化管（燃燒管）：W2O3催化氧化，CCO2、HH2O、NNOX、SSO2(SO3)。還原管：銅，將氣體還原成組成為CO2、H2O、N2、SO2。三個(gè)柱子的裝入1.氧化管（combustion）：15㎜石英毛（quartzwool）+支撐管（supporttube）+10㎜石英毛+WO3(催化氧化劑約一瓶，55㎜)+3㎜剛玉球corundumballs（三氧化鋁，隔離作用）+灰分管（有孔）（底部加入10㎜Al2O3Wool）+保護(hù)管sheathtube（長(zhǎng)的，有孔）；2.還原管（reduction）：5㎜石英毛（quartzwool）+65㎜supporttube+10㎜石英毛+50㎜銅+10㎜石英毛+50㎜銅+10㎜石英毛+50㎜銅+45㎜剛玉球+26㎜銀毛；3.干燥管（drying）：10㎜棉花+五氧化二磷干燥劑+10㎜棉花；標(biāo)準(zhǔn)樣品及數(shù)據(jù)處理如果需要新建標(biāo)準(zhǔn)樣品，步驟是，Options>Settings>Standardsamples>new，把公差一般定為5%；如標(biāo)樣存在，只需選擇相應(yīng)標(biāo)樣。數(shù)據(jù)處理：標(biāo)準(zhǔn)曲線（CHNS模式出廠已經(jīng)做好了標(biāo)準(zhǔn)曲線，無(wú)需再做標(biāo)準(zhǔn)