潤滑油的合成

固體酸催化合成潤滑油一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解潤滑油合成的不同方法與原理2、 掌握實(shí)驗(yàn)操作基本技能以及查找資料的能力二、 實(shí)驗(yàn)原理季戊四醇油酸酯不僅滿足可再生和生物可降解這兩方面的要求，還具有石油基潤滑油的優(yōu)越性能：①具有較寬的液體范圍，較高的黏度指數(shù)，優(yōu)良的黏度性能和低溫性能；②熱安定性好，熱分解溫度在340°C以上；③分子結(jié)構(gòu)中含有較高活性的酯基基團(tuán)，易于吸附在金屬表面形成牢固的潤滑油膜，具有較好的摩擦潤滑特性。在化纖油劑、航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油、金屬高溫加工油等領(lǐng)域具有廣闊的使用前景。Gerard等人將油酸含量較高的植物油先進(jìn)行甲酯化，然后在堿(甲醇鈉)的作用下與多元醇進(jìn)行酯交換，產(chǎn)品非常適合作高檔的潤滑油。也有人采用直接酯化的方法，陳小剛等人利用金屬粉末為催化劑，但是反應(yīng)溫度高、時(shí)間較長、催化劑成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。周存等人利用金屬氧化物為催化劑，但金屬氧化物與油酸形成油酸鹽類，在反應(yīng)瓶中產(chǎn)生一定量的泡沫，給產(chǎn)品分離帶來困難，同時(shí)醇酸比1：3.6時(shí)，季戊四醇未完全反應(yīng)，產(chǎn)品羥值上升，不利于作為潤滑油使用。傳統(tǒng)的硫酸催化法，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低、對設(shè)備腐蝕大。本文以油酸和季戊四醇為原料，以固體酸對甲基苯磺酸為催化劑，合成季戊四醇油酸酯。反應(yīng)方程如下：PE+4C|7[kC()OH—PEO44lh()這是一個(gè)平衡反應(yīng)，本研究在催化劑作用下采用帶水劑除水，使平衡向右移動(dòng)，直至反應(yīng)平衡終點(diǎn)。三、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：常規(guī)醋化反應(yīng)裝置一套、分水器試劑：季戊四醇、油酸、二甲苯、對甲基苯磺酸四、 實(shí)驗(yàn)步驟步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、在裝有溫度計(jì)、攪拌器、常壓蒸餾裝置帶分水器的燒瓶中，加人季戊四醇1.2g、催化劑1g、油酸10g，再加人一定量的二甲苯1.2g作為帶水劑帶出反應(yīng)生成的水溶液為黃色2、在N2保護(hù)下，升溫至140C后反應(yīng)3小時(shí)左右。加熱，溶液逐漸變成褐色3、冷卻后釜液倒進(jìn)分液漏斗，用水多次洗滌，靜置分層，分出有機(jī)相分，減水洗，溶液呈土黃色；蒸餾：第一滴餾分，90C

五、性參數(shù)物質(zhì)沸點(diǎn)熔點(diǎn)分子量溶解性油酸286°C(100毫米水柱)16.3C282易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑中，不溶于水季戊四醇276C261~262C13615C時(shí)1g溶于18ml水。溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等。二甲苯137?140C106能與無水乙醇、乙醚和其他許多有機(jī)溶劑混溶，幾乎不溶于水。相對密度約0.86對甲基苯磺酸140C(2.67kPa)106-107C172易溶于水，溶于醇和醚，難溶于苯和甲苯季戊四醇油酸酯523.6。C(760毫米水柱)400不溶于水參考文獻(xiàn)1.李凱，王興國，單良等.季戊四醇油酸酯的合成工藝.中國油脂.2007,32(12)53?562?陳小剛，周斌?油酸季戊四醇酯的合成?化學(xué)與生物工程.20