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(3)重新啟動(dòng)轉(zhuǎn)子,這時(shí)記錄信號(hào)上升,因?yàn)樵谵D(zhuǎn)子的攪拌下,反應(yīng)杯中的水又重新達(dá)到了平衡。記錄信號(hào)應(yīng)該穩(wěn)定在關(guān)閉磁轉(zhuǎn)子之前的水平。

如果磁轉(zhuǎn)子穩(wěn)定在一個(gè)中間水平,說明轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速不夠,應(yīng)該增加轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。

如果測(cè)試過程中電極反應(yīng)遲鈍,說明電極的沒有清潔好或者電極膜沒有安裝好。

如果測(cè)試過程中電極沒有反應(yīng),很可能是在電極的準(zhǔn)備過程中有問題,或者電極與控制盒的連接有問題。

4.氧電極的校正

當(dāng)完成電極靈敏度的測(cè)試后,按照說明書的要求進(jìn)行氧電極的校正。完成電極的校正后即可進(jìn)行樣品的測(cè)定。

注意事項(xiàng)

1.進(jìn)行電極的校正時(shí),一定要蓋上反應(yīng)杯的蓋子,特別是做無氧線時(shí)更應(yīng)當(dāng)注意。

2.轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速影響到信號(hào)線的穩(wěn)定性,對(duì)于不同的測(cè)定條件應(yīng)當(dāng)根據(jù)信號(hào)線是否平穩(wěn)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。

3.測(cè)定切碎的組織時(shí),組織的碎塊不宜過大,并且碎塊大小要盡量均勻一致,否則信號(hào)線不穩(wěn)定。

4.氧電極對(duì)溫度變化非常敏感,測(cè)定時(shí)需維持溫度恒定。如果反應(yīng)杯中出現(xiàn)氣泡,則表明溶液尚未與測(cè)試條件下的環(huán)境溫度達(dá)到平衡。

5.反應(yīng)杯中不應(yīng)有氣泡,否則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn),有經(jīng)常性的隨機(jī)干擾,使記錄線扭曲。因?yàn)闅馀葜械暮趿勘人懈?0多倍,反應(yīng)杯中有氣泡時(shí)溶液中的氧就會(huì)擴(kuò)散到氣泡或氣泡中的氧擴(kuò)散到溶液中,結(jié)果會(huì)造成電極反應(yīng)遲純??瞻诇y(cè)定時(shí),信號(hào)會(huì)出現(xiàn)緩慢漂移。

6.電極使用一段時(shí)間后,在陽(yáng)極(銀極)上會(huì)形成一層氧膜,使電極的靈敏度下降,需要用清潔劑清潔電極。清潔電極時(shí),用棉棒蘸少許清潔劑,于銀極上來回擦拭,直到銀極潔亮為止,然后用蒸餾水沖洗干凈。注意:清潔電極時(shí)一定不要用鋒利的器具劃傷電極。

7.操作過程中必須注意實(shí)驗(yàn)中空氣組成的變化和干擾氣體(H2S、SO2、CO2等)的影響,以及氣壓的變化和溫度的突變。測(cè)定前還應(yīng)注意洗凈反應(yīng)杯,以消除遺留在反應(yīng)杯中的霉菌或細(xì)菌的影響。

8.由于反應(yīng)杯中的溶液體積要參與耗/放氧速率的計(jì)算,因此每次測(cè)定時(shí)一定要準(zhǔn)確加入定量的液體,如

果要在液體中加入固體樣品,加入樣品后,調(diào)節(jié)電極室上的旋鈕,使溶液剛好進(jìn)入旋鈕中的小孔中,將氣泡從小孔中排出,使反應(yīng)杯中無氣泡。不可將旋鈕旋得過深使反應(yīng)杯中的溶液從小孔中溢出而影響測(cè)定液的體積。

9.用注射器向反應(yīng)杯中加溶液(小樣品、抑制劑或激活劑)時(shí),應(yīng)注意針頭和注射器中的樣品溶液無氣泡。使用的注射器針頭不要過長(zhǎng),以免損壞電極膜。

10.由于磁轉(zhuǎn)子比較小,清洗反應(yīng)杯時(shí),注意不要將磁轉(zhuǎn)子倒掉。

特別注意:當(dāng)電極膜重裝、反應(yīng)液的溫度發(fā)生變化、反應(yīng)杯與

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