LNPFKL-2021126遼寧省中藥炒芥子（芥）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210126炒芥子（芥）配方顆粒Chaojiezi（Jie）Peifangkeli【來源】本品為十字花科植物芥Brassicajuncea（L.）Czern.etCoss.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取炒芥子（芥）飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為12.5%～23.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦、微辛辣?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取0.2g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取芥子（黃芥子）對照藥材1g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取芥子堿硫氰酸鹽對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5:5:1:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化必鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以0.1%磷酸溶液為流動相A，以甲醇為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃；流速為每分鐘0.25ml，檢測波長為278nm。理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～13100→970→313～1497→853→1514～23851523～3485→7615→2434～4476→5524→4544～5055→1545→85參照物溶液的制備取芥子（黃芥子）對照藥材約0.5g，置具塞錐形瓶中，加水15ml，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，加50%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加50%甲醇定容至刻度，搖勻作為對照藥材參照物溶液。另取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含芥子堿硫氰酸鹽100μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，加50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中1個(gè)峰應(yīng)與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)，以芥子堿硫氰酸鹽參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.27（峰2）、1.32（峰3）、1.40（峰4）、1.46（峰5）。54321(S)54321(S)對照特征圖譜峰1（S）：芥子堿硫氰酸鹽參考色譜柱：WatersCORTECSUPLCT3，150mm×2.1mm，1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（10:90）為流動相；柱溫為30℃；流速為每分鐘0.3ml；檢測波長為326nm。理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試