DB15-T 2687-2022 天然青干草中揮發(fā)性成分的測(cè)定 頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

ICS65.020.01CCSB0415內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)DB15/T2687—2022天然青干草中揮發(fā)性成分的測(cè)定頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法Determinationofvolatilecomponentsinnativehaygrass—headspacesolid-phasemicroextractiongaschromatographymassspectrometry2022-07-15發(fā)布2022-08-15實(shí)施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB15/T2687—2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)提出。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAM/TC19）歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)、內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院草原研究所、巴林左旗林業(yè)和草原局、呼倫貝爾學(xué)院。本文件主要起草人：賈玉山、李宇宇、格根圖、王志軍、孫林、特日格樂(lè)、袁寧、馬千鵬、常春、降曉偉、都帥、王偉、丁霞、包健、司強(qiáng)、劉明健。IDB15/T2687—2022天然青干草中揮發(fā)性成分的測(cè)定頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法1范圍本文件規(guī)定了天然青干草中揮發(fā)性成的測(cè)定頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法的儀器設(shè)備、試樣制備和保存、分析步驟、結(jié)果分析與計(jì)算和精密度。本文件適用于典型草原天然青干草中醛、酮、醇類(lèi)等揮發(fā)性成分的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T20195NY/T2129動(dòng)物飼料試樣的制備飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。天然青干草nativehaygrass天然草地生長(zhǎng)的經(jīng)適時(shí)刈割、自然晾曬或人工干燥的牧草。4儀器設(shè)備固相微萃取裝置，配DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭。氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀。磁力攪拌器（60RPM～1150RPM、5℃～550℃）。溫度計(jì)（0℃～150℃）。分析天平感量0.01g。5試樣制備和保存抽樣1DB15/T2687—2022按照NY/T2129執(zhí)行。分析樣品制備按照GB/T20195執(zhí)行。試樣保存置于-20°冰箱中，24h內(nèi)完成分析。6分析步驟萃取纖維頭的老化6.1.1DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭進(jìn)行老化。6.1.2老化條件：溫度250℃，時(shí)間20min，載氣流速1mL/min。固相微萃?。⊿PME）參考分析條件6.2.1稱(chēng)取2g樣品置于20mL專(zhuān)用頂空瓶中，立即密封，置加熱磁力攪拌器上70℃預(yù)熱5min，然后將老化后的纖維萃取頭插入頂空瓶中進(jìn)行萃取，不要讓萃取頭接觸樣品。6.2.2萃取條件：溫度70℃，萃取時(shí)間60min，解吸時(shí)間3min。氣相色譜（GC）參考分析條件6.3.1氣相色譜柱：5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或等效色譜柱；6.3.2色譜柱升溫程序：起始溫度50℃，保留4min，以5℃/min上升到200℃，保留5min再以15℃/min，程序升溫至250℃，保持4min。6.3.3色譜條件：進(jìn)樣口溫度250℃，載氣為高純氦氣純度≧99.999%，載氣流速1mL/min，進(jìn)樣方式為手動(dòng)進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣模式。質(zhì)譜（MS）參考分析條件電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230℃，傳輸線溫度280℃，采集方式為全掃描方式，質(zhì)量掃描范圍40m/z～550m/z。7結(jié)果分析與計(jì)算使用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)定性。質(zhì)譜圖的相似度不小于80%色譜峰，見(jiàn)附錄A。用峰面積歸一化法計(jì)算各揮發(fā)性成分的相對(duì)含量。按如下公式計(jì)算：……（1）2DB15/T2687—2022式中：Ci——試樣中揮發(fā)性成分i的峰面積分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示（%）；Ai——試樣中揮發(fā)性成分i的峰面積；——試樣中各揮發(fā)性成分的峰面積之和。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值10%，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。3DB15/T2687—2022附錄A（資料性）典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖A.1典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖（TIC）見(jiàn)圖A.1，典型草原天然牧草干草主要揮發(fā)性成分質(zhì)譜鑒定結(jié)果見(jiàn)表A.1。圖A.1典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖（TIC）表A.1典型草原天然青干草主要揮發(fā)性成分質(zhì)譜鑒定結(jié)果序號(hào)1保留時(shí)間（min）15.42821.34化合物英文名稱(chēng)CAS號(hào)十九碳三烯丁香酚Nonadeca-3,6,9-trieneEugenol89353-62-897-53-02322.63123.01623.74甲基丁香酚β-石竹烯香葉基丙酮α-姜黃烯β-紫羅蘭酮Methyleugenolβ-CaryophylleneGeranylacetoneα-curcumene93-15-2487-44-553796-70-1644-30-479-77-6624.54324.70225.18225.67926.09627.10228.89632.6437β-ionone82,5-乙烯[4.2.2]丙基-3,7,9-三烯2,5-Etheno[4.2.2]propella-3,7,9-triene92-52-49芳姜黃酮二氫獼猴桃內(nèi)酯桉油烯醇ar-tumeroneDihydroactinidiolideSpathalenol38142