材料現(xiàn)代分析方法

金相樣品制備：取樣鑲嵌粗磨精磨粗拋細(xì)拋浸蝕試樣連續(xù)X射線的強(qiáng)度隨管電流、陽極靶原子序數(shù)和管電壓的增加而增大特征X射線波長與靶材料原子序數(shù)有關(guān)：原子序數(shù)越大，核對內(nèi)層電子引力上升，下降為什么X射線衍射可以用來分析表征晶體的結(jié)構(gòu)問題？ 衍射線束的方向一一晶胞的形狀大小衍射線束的強(qiáng)度一一晶胞中原子的位置和種類決定衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關(guān)用波長為的x射線照射晶體時，晶體中只有面間距d>A/2的晶面才能產(chǎn)生衍射。當(dāng)干涉指數(shù)是廣義的晶面指數(shù)，當(dāng)它互為質(zhì)數(shù)時，就代表一組真實(shí)的晶面所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以0’為球心，以1/入為半徑的球面上一束X射線照射一個原子列，凡是符合勞埃方程（一絕二維\三維）方向的都有可能產(chǎn)生衍射線。德拜相機(jī)圓筒常常設(shè)計為內(nèi)圓周長為180mm和360mm，對應(yīng)的圓直徑為q57.3mm和q114.6mm。這樣的設(shè)計目的是使底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角2°和1°，為將底片上測量的弧形線對距離2L折算成2。角提供方便德拜法衍射儀法比較入射光束單色類似樣品形狀細(xì)圓柱平板狀成像原理Bragg方程相同衍射線記錄方式靜態(tài)圓形底片感光旋轉(zhuǎn)輻射探測器衍射花樣衍射?。▽Γ㊣-20曲線樣品吸收同時接收衍射逐一接收衍射衍射強(qiáng)度吸收項(xiàng)不一樣衍射裝備德拜相機(jī)衍射儀應(yīng)用強(qiáng)度測量花樣標(biāo)定物相分析類似衍射儀法的特點(diǎn)：-存在兩個圓（測角儀圓，聚焦圓）-衍射是那些平行于試樣表面的平面提供的-相對強(qiáng)度計算公式不同-接收射線是輻射探測器（正比計數(shù)器）-測角儀圓的工作特點(diǎn):試樣與探測器以1:2的角速度轉(zhuǎn)動;射線源，試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上電子衍射的基本公式：Rd=Ld=衍射鏡面間距在滿足衍射矢量方程規(guī)律，厄瓦爾德圖解近似處理下得出多晶電子衍射花樣：單晶電子衍射在空間疊加而成（由各晶粒同名面倒易點(diǎn)集合而成的倒易球與反射球相交部分形成）特征：形成一系列以入射電子束為軸，2。為半錐角的衍射圓錐，在熒光屏上則顯示出一系列同心圓應(yīng)用：根據(jù)Rd=L,適用于多晶電子衍射分析，可以確定花樣中各衍射晶面間距電磁透鏡的結(jié)構(gòu)：由軟磁材料制成的中心穿孔的柱體對稱芯子一一極靴，分為上極靴和下極靴；環(huán)繞極靴的銅線圈選區(qū)電子衍射原理：是通過在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實(shí)現(xiàn)的。其作用如同在物鏡的物平面內(nèi)插入一選區(qū)光欄，使虛光欄孔以外的照明電子束被擋掉。當(dāng)電鏡在成像模式時，中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，插入選區(qū)光欄便可以選擇感興趣的區(qū)域。調(diào)節(jié)中間鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合，將電鏡置于衍射模式，便可以獲得與所選區(qū)域?qū)?yīng)的電子衍射譜。步驟：使選區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦；使物鏡精確聚焦；獲得衍射譜。明場像：采用物鏡光欄擋住所有的衍射線，只讓透射光束通過的成像。透過取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱；透過取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng)暗場像：采用物鏡光欄擋住透射光束，只讓一束衍射光通過的成像。透過取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng)；透過取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱復(fù)型樣品成像原理：將樣品表面的浮凸復(fù)制于某種薄膜而獲得。傾斜一一增加襯度。衍射襯度與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：

衍射襯度質(zhì)厚襯度概念樣品各處衍射線強(qiáng)度差異形成的襯度樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異形成的襯度范圍晶體樣品非晶體樣品影響因素晶體取向和結(jié)構(gòu)振幅，對沒有成分差異的單向材料，衍射襯度是由樣品各處布拉格條件程度的差異造成的TEM物鏡光欄孔徑和加速電壓成像為獲得高襯度高質(zhì)量的圖像，總是通過傾斜樣品臺獲得“雙束條件”一一在選區(qū)衍射譜上除強(qiáng)的直射束外只有一個強(qiáng)衍射束可利用任意的散射電子SEM結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。工作原理：細(xì)電子束掃描樣品表面,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變.掃描電鏡的分辨率和信號種類有關(guān)——信號來源于不同的位置，且強(qiáng)度隨樣品的表面特征而改變，故在空間的擴(kuò)展程度不一樣，擴(kuò)展程度輕的，分辨率高；擴(kuò)展程度深的，分辨率低。信號分辨率由高到低：俄歇電子二次電子背散射電子特征X射線吸收電子透射電子信號名稱來源俄歇電子原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。二次電子被入射原子轟擊出來的核外電子背散射電子固體樣品中的原子核反彈回來的一部分電子特征X射線原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。吸收電子入射電子進(jìn)入樣品中，經(jīng)多次非彈性散射。能量損失殆盡，最終被樣品吸收透射電子如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子其他：陰極熒光電子束感生效應(yīng)和電動勢等信號

特點(diǎn)二次電子像襯度1立體感強(qiáng)，可較清晰地反映出樣品背對檢測器區(qū)域的細(xì)節(jié)；2最小襯度限制著分辨率，同時與樣品處的信噪比有關(guān)背散射電子像襯度1分辨率低；2背散射電子能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運(yùn)動，因此檢測器檢測到的背散射電子信號強(qiáng)度要比二次電子信號強(qiáng)度低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往會被形貌襯度所掩蓋優(yōu)缺點(diǎn)波譜儀波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，X射線信號利用率低，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀能譜儀分析速度快，靈敏度高，譜線重復(fù)性好，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。缺點(diǎn)是能量分辨率低，工作條件要求嚴(yán)格原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生：將被測樣品置于一點(diǎn)，用適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)光源激發(fā)，樣品中原子就會輻射出特征光，經(jīng)外光路照明系統(tǒng)聚焦在入射狹縫上，再經(jīng)準(zhǔn)直系統(tǒng)使之成為平行光，經(jīng)色散元件把光源發(fā)出的復(fù)合光按波長順序色散成光譜，暗箱物鏡系統(tǒng)把色散后的各光譜線聚焦在感光板上，最后把感光板進(jìn)行暗室處理就得到了樣品的原子發(fā)射光譜。應(yīng)用范圍特點(diǎn)紫外光電子能譜法鑒定同分異構(gòu)體；固體表面狀態(tài)分析，可應(yīng)用于表面能帶結(jié)構(gòu)分析，表面原子排列與電子結(jié)構(gòu)分析及表面化學(xué)研究等方面優(yōu)點(diǎn)：具有分子“指紋”性質(zhì)；能精確測量物質(zhì)的電離電位缺點(diǎn):不適用于進(jìn)行元素定性分析工作;難以準(zhǔn)確進(jìn)行元素的定量分析工作X射線光電子能譜法以表面元素定性分析、定量分析、表面化學(xué)結(jié)構(gòu)分析等基本應(yīng)用為基礎(chǔ)，可廣泛應(yīng)用于表面科學(xué)與工程領(lǐng)域的分析研究工作，如表面能帶結(jié)構(gòu)分析，表面涂層，表面催化機(jī)理的研究優(yōu)點(diǎn)：無損分析方法；超微量分析技術(shù)；痕量分析方法缺點(diǎn)：相對靈敏度不高；X射線光電子譜儀價格昂貴，不便于普及差熱分析法的原理：DTA是在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法應(yīng)用范圍：根據(jù)差熱分析曲線特征，如各種放熱峰與吸熱峰的個數(shù)、形狀及相應(yīng)的溫度等，可定性分析物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程，還可根據(jù)峰面積半定量地測定反應(yīng)熱物理原因化學(xué)原因放熱峰結(jié)晶轉(zhuǎn)變吸附化學(xué)吸附分解氧化還原反應(yīng)氧化（氣體中）氧化度降低吸熱峰結(jié)晶轉(zhuǎn)變吸收脫附熔融氣化升華分解氧化還原反應(yīng)還原（氣體中）析出脫水差示掃描量熱法VS差熱分析法：DSC是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法（功率補(bǔ)償式DSC&熱流式DSC）優(yōu)越性：功能有許多相似之處，但由于DSC克服了DTA以AT間接表達(dá)物質(zhì)熱效應(yīng)的缺陷，具有分辨率高，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，因而能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，且可進(jìn)行晶體微細(xì)結(jié)構(gòu)分析等工作拉曼散射：單色光照射物體時有一少部分散射光的頻率與入射光的頻率不同，這樣的散射即為?拉曼位移：頻率低于入射光頻的散射線稱為斯托克斯線\高\(yùn)反DorG的量即為~應(yīng)用特點(diǎn)：掃描范圍寬；適宜于測試水溶液體系；選擇性高；待測樣品可以是不透明的粉末或薄片;可用玻璃作為光學(xué)材料;從拉曼光譜的退偏比能夠給出分子振動對稱性的明顯信息；二者選律不一樣，在分子振動光譜的研究中可以互為補(bǔ)充隧道效應(yīng)一一兩個平板導(dǎo)體靠的很近，通常小于Inm時，兩金屬表面電子云將相互滲透，即為? 若在兩金屬板中加上偏壓，則就會產(chǎn)生隧道電流，且其是隨著間距減小而指數(shù)上升的STM基本原理：在樣品和針尖間加一個電壓，調(diào)整二者之間的距離使之產(chǎn)生隧道電流，隧道電流表征樣品表面和針尖處原子的電子波重疊程度，在一定程度上反映樣品表面的高低起伏輪廓。恒電流模式（CCI）工作原理：當(dāng)針尖在表面掃描時，反饋電流會調(diào)節(jié)針尖與表面的高度，使得在針尖與樣品之間的隧道電流守恒。應(yīng)用范圍：一般用于樣品表面起伏較大時，如進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)分析時其缺點(diǎn)在于反饋電路的反應(yīng)時間是一定的，這就限制了掃描速度與數(shù)據(jù)采集時間恒高度模式（CHI）工作原理：針尖在表面掃描，直接探測隧道電流，再將其轉(zhuǎn)化為表面形狀的圖象。 它僅適用于表面非常平滑的材料。AFM基本原理：AFM是使用一個一端固定而另一端裝有針尖的彈性微懸來檢測樣品表面形貌的。當(dāng)樣品在針尖下面掃描時，同距離有關(guān)的針尖一樣品相互作用力（既可能是吸引的，也可能是排斥的），就會引起微懸臂的形變，也就是說，微懸臂的形變是對樣品一針尖相互作用的直接測量；控制針尖或樣品的