空氣中鎘實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

空氣中鎘實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書空氣中鎘實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書空氣中鎘實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月空氣中鎘實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：作業(yè)指導(dǎo)書鎘的測(cè)定方法依據(jù)大氣固定污染源鎘的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法HJ/T適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣固定污染源有組織和無(wú)組織排放中鎘及其化合物的測(cè)定。當(dāng)采集10m3氣體的濾膜制備成10ml樣品時(shí)，最低檢出限為3×10-6mg/m3，測(cè)定范圍~×10-3mg/m3。干擾當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí)，抑制鎘的吸收。測(cè)定原理將經(jīng)硝酸-高氯酸消解后的試樣溶液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中，于處測(cè)定吸光值，根據(jù)特征譜線的光強(qiáng)度，可確定樣品溶液中鎘的濃度。試劑本標(biāo)準(zhǔn)除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭┖腿ルx子蒸餾水或同等純度的水。作業(yè)指導(dǎo)書硝酸（HNO3）：ρ=ml，優(yōu)級(jí)純硝酸溶液，1+1用硝酸（）配制硝酸溶液，1+99用硝酸（）配制高氯酸（HClO4），ρ=ml，優(yōu)級(jí)純；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cd），ml準(zhǔn)確稱取光譜純（或含量不低于%）的鎘，用適量硝酸（）溶解，必要時(shí)加熱至完全溶解，用去離子水稀釋定容至1000ml，混勻。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cd），μg/ml臨用時(shí)，用硝酸溶液（）逐級(jí)稀釋鎘貯備液（）而成。儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備總懸浮顆粒采樣器。煙塵采樣器。玻璃纖維濾筒。作業(yè)指導(dǎo)書過(guò)氯乙烯濾膜。樣品的采集和保存樣品的采集有組織排氣：采樣點(diǎn)數(shù)目、采樣點(diǎn)位設(shè)置及采樣方法，按GB/T16157-1996中第4、8章有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采樣頻次和時(shí)間，按GB16297-1996中第8章有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采用玻璃纖維濾筒（）采集排氣中的顆粒物。詳細(xì)記錄采樣條件。無(wú)組織排氣：采樣點(diǎn)數(shù)目、采樣點(diǎn)位設(shè)置和采樣時(shí)間按照GB16297-1996中附錄C中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采樣方法參照GB/T15432-1995第5章中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，采用過(guò)乙烯濾膜（）采集樣品。濾膜安裝時(shí)，將“毛”面朝上。詳細(xì)記錄采樣條件。分析步驟試樣溶液的制備玻璃纖維濾筒：將試樣濾筒剪碎（切勿使塵粒抖落），置于錐形瓶中，，加30ml硝酸（）和5ml高氯酸（），瓶口插入一個(gè)小漏斗，于電熱板上加熱至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加10ml硝酸（），繼續(xù)加熱微沸至近干。如果樣品消解不完全，可加入少量硝酸（）繼續(xù)加熱至樣品顏色變淺。冷卻，作業(yè)指導(dǎo)書加少量水，用定量濾紙過(guò)濾，用水洗滌錐形瓶、濾渣數(shù)次，合并洗滌液和濾液，加熱濃縮至5ml左右，轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，即為試樣溶液。過(guò)氯乙烯濾膜：取試樣濾膜置于錐形瓶中，加入10ml硝酸（），放置過(guò)夜。其后消解方法與同，但酸量減半?？瞻自囼?yàn)溶液的制備取同批號(hào)空白濾膜或?yàn)V筒至少兩個(gè)以上，按或條操作，制備空白試驗(yàn)溶液。校準(zhǔn)曲線的制備取7個(gè)25ml容量瓶，分別加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（）、、、、、、，然后用硝酸溶液（）稀釋至標(biāo)線，配制成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鎘分別為、、、、、、L。按儀器說(shuō)明書的操作步驟調(diào)試儀器并選擇儀器參數(shù)，測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，。以吸光度對(duì)鎘濃度（mg/L）繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的回歸直線方程。試樣溶液的測(cè)定按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件，吸入硝酸溶液（），作業(yè)指導(dǎo)書將儀器調(diào)零，分別吸入空白溶液（）和試樣溶液（），記錄吸光度值。計(jì)算和結(jié)果表示排放濃度根據(jù)所測(cè)的吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上查出或由回歸方程計(jì)算出試樣溶液（）和空白溶液（）中鎘的濃度，并由下式計(jì)算固定污染源排放中鎘的含量，mg/m3。有組織排放式中：c―鎘及其氧化物（換算成鎘）濃度，mg/m3；a―試樣溶液中鎘的濃度，μg/ml;b―空白濾筒溶液中鎘的濃度，μg/ml;V―試樣溶液體積，ml；Vnd―換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣的采樣體積，m3。式中：c―鎘及其氧化物（換算成鎘）濃度，mg/m3；a―試樣溶液中鎘的濃度，μg/ml;作業(yè)指導(dǎo)書b―空白濾膜溶液中鎘的濃度，μg/ml;25―試樣溶液體積，ml；Vn