1數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與質(zhì)量管理

數(shù)理統(tǒng)計(jì)與質(zhì)量管理制作人：康新平無機(jī)與分析化學(xué)教研室短號(hào)：61807Email:kxp330@163.com2022/10/1311.分析化學(xué)準(zhǔn)確度的保證和評(píng)價(jià)盤秀榮編著2.分析檢驗(yàn)的質(zhì)量保證與計(jì)量認(rèn)證楊小林主編化學(xué)工業(yè)出版社3.實(shí)用工業(yè)分析蔡明招主編華南理工大學(xué)出版社4.分析測試質(zhì)量保證全國化工標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)5.分析化學(xué)武漢大學(xué)主編高等教育出版社6.分析化學(xué)趙錫瑞主編北京大學(xué)出版社參考書2022/10/1321.要及時(shí)的預(yù)習(xí)、復(fù)習(xí)、主動(dòng)自學(xué)。2.認(rèn)真聽課，記好筆記，邊聽邊記。3.獨(dú)立完成作業(yè)，多做練習(xí)。4.多查閱參考書。學(xué)習(xí)要求2022/10/133目錄第一章：緒論第二章：分析測試的質(zhì)量保證第三章：分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理第四章：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用第五章：分析測試的質(zhì)量控制第六章：分析測試的質(zhì)量評(píng)定技術(shù)附錄：習(xí)題2022/10/134緒論1.1分析測試工作者的任務(wù)和要求1.2

分析測試全過程1.2.1建立分析測試任務(wù)1.2.2

分析測試操作過程思考題

2022/10/135

歐洲化學(xué)聯(lián)合會(huì)FECS的分析化學(xué)部DAC定義說：分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法，儀器和策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成和性質(zhì)的信息的一門學(xué)科。TheDivisionofAnalyticalChemistry（DAC）ofFECS（FederationofEuropeanChemicalSocieties）defines：“AnalyticalchemistryisascientificdisciplinethatDevelopsandappliesmethods，instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.”2022/10/136

分析化學(xué)對(duì)于1.化學(xué)發(fā)展史、2.工業(yè)生產(chǎn)、3.農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、4.環(huán)境工程上、5.醫(yī)學(xué)、6.國防，武器研制，偵察破案、7.進(jìn)出口貿(mào)易，商檢、8.與其它學(xué)科的關(guān)系等方面都有著重要的作用。

總之，分析化學(xué)是“工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的眼睛，科研和企業(yè)管理的參謀，經(jīng)濟(jì)核算的依據(jù)”。2022/10/137

科技發(fā)展、生產(chǎn)過程的監(jiān)控、產(chǎn)品質(zhì)量的評(píng)價(jià)、環(huán)境污染的監(jiān)測與管理、有關(guān)案件的調(diào)查等，都需要有準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。分析測試結(jié)果直接參與科技和生產(chǎn)問題的決定。特別是在我國加入WTO后的國際貿(mào)易中，更增加了對(duì)測試結(jié)果可靠性、可比性的關(guān)注，為了適應(yīng)社會(huì)的需要、促進(jìn)我國分析測試水平的提高，作為一名從事分析測試的人員很有必要學(xué)習(xí)關(guān)于分析測試質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的知識(shí)。

緒論2022/10/138

分析測試工作者的職責(zé)是：根據(jù)足夠有效的、準(zhǔn)確的、具有統(tǒng)計(jì)意義的信息，以便各種客戶和有關(guān)政府部門能對(duì)有關(guān)問題做出有意義的決定。

因此，成功的分析測試工作者必須精通許多技術(shù)且必須處于化學(xué)知識(shí)的前沿。

1.1分析測試工作者的任務(wù)和要求2022/10/139

一個(gè)分析測試工作者在進(jìn)行分析測試時(shí)必須完成以下步驟并加以規(guī)定：1.正確的確定問題；2.保證所得的各個(gè)樣品都是該問題的代表；3.與用戶接觸以便獲得該問題的有關(guān)知識(shí)，并確定分析樣品所要求時(shí)間和準(zhǔn)確度的限制；4.提出一個(gè)包含有評(píng)估所用方法步驟和最好方法的分析計(jì)劃；1.1分析測試工作者的任務(wù)2022/10/13105.利用最高水平的專業(yè)技能和很好的化學(xué)知識(shí)完成該項(xiàng)工作；6.告知答案而不是數(shù)據(jù)，內(nèi)容應(yīng)包括所有數(shù)字的精確度和可靠性，并具體指明在使用該數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)或受制約的條件；7.解釋所得信息和結(jié)果，并用清晰、一貫和有意義的報(bào)告清楚地說明該問題。1.1分析測試工作者的任務(wù)2022/10/1311

不同級(jí)別的分析測試人員要求持有相應(yīng)級(jí)別的個(gè)人資格證書，對(duì)那些擔(dān)負(fù)有評(píng)價(jià)結(jié)果和簽署檢測報(bào)告任務(wù)的人員，除具備相應(yīng)的資格、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)以及所進(jìn)行檢測方面的足夠知識(shí)外，還需要具有制造被檢測物品、材料、產(chǎn)品等所用的相關(guān)技術(shù)知識(shí)，已使用或擬使用方法的知識(shí)，以及在使用過程中可能出現(xiàn)的缺陷或降級(jí)等方面的知識(shí)；具有法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)中闡明的通用要求的知識(shí)；具有所發(fā)現(xiàn)的對(duì)于有關(guān)物品、材料和產(chǎn)品等正常使用的偏離程度的了解。1.1分析測試工作者的要求不斷學(xué)習(xí)，不斷更新知識(shí)，不斷積累經(jīng)驗(yàn)2022/10/13121.2分析測試全過程分析化學(xué)的基本目的是獲取關(guān)于物質(zhì)的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)方面信息，對(duì)樣品進(jìn)行分析測試的過程就是獲取被測物質(zhì)化學(xué)信息的過程。一個(gè)分析測試的全過程一般包括建立分析測試任務(wù)和分析測試操作兩個(gè)過程。2022/10/13131.2.1建立分析測試任務(wù)

進(jìn)行樣品的分析測試必須有明確的目的。

分析測試的目的往往是由用戶提出的，但用戶對(duì)分析的術(shù)語不夠熟悉，或?qū)Ψ治鰷y試方面的技術(shù)不能充分了解，提出問題時(shí)分析測試的目的不很清晰，經(jīng)常會(huì)超出分析化學(xué)領(lǐng)域。因此，在開始解決測試的步驟之前，分析人員和用戶必須共同討論，共同商定分析測試的目的，明確必須進(jìn)行什么分析和能進(jìn)行什么分析。2022/10/1314

1.樣品來源？提供的樣品是如何得到的？可用來分析的樣品量有多少？樣品可以破壞還是應(yīng)該保持原樣？樣品的狀態(tài)、性質(zhì)？2.對(duì)樣品進(jìn)行定量分析還是定性分析？定量分析中要求的準(zhǔn)確度是多少？關(guān)心的是樣品中的元素成分、分子的組成，還是官能團(tuán)的確定？或者關(guān)心的是混合物的組分？基體的成分是什么？欲分析測試組分的近似濃度是多少？3.只進(jìn)行單一成分分析還是希望進(jìn)行多組分分析，或是全分析？分析的是主成分還是微量（痕量）成分？1.2.1建立分析測試任務(wù)2022/10/13154.提供樣品后希望多長時(shí)間得到結(jié)果？用戶如何平衡測試時(shí)間、測試成本和測試準(zhǔn)確度之間的關(guān)系？5.是周期性提供樣品還是僅進(jìn)行一次分析？如果是周期性提供樣品，周期多長？6.是否希望尋找一種連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)和(或)全自動(dòng)化系統(tǒng)？分析系統(tǒng)或方法的可靠性的關(guān)鍵是什么？1.2.1建立分析測試任務(wù)

通過對(duì)話獲得對(duì)分析測試有用的信息，以利于選擇合適的分析方法。2022/10/1316對(duì)樣品進(jìn)行分析測試的實(shí)際操作一般包括以下步驟：1.2.2分析測試操作過程1.采樣sampling2.樣品的輸送和保存3.樣品的制備4.分析方法選擇和樣品測定5.解釋數(shù)據(jù)6.結(jié)論和報(bào)告2022/10/13171.2.2分析測試操作過程1.采樣sampling

分析測試的樣品必須是被測對(duì)象的代表，采樣時(shí)應(yīng)注意所取分析樣的代表性。建立在嚴(yán)謹(jǐn)統(tǒng)計(jì)學(xué)理論基礎(chǔ)上的質(zhì)量抽樣檢驗(yàn)方法是在生產(chǎn)中保證產(chǎn)品高質(zhì)量的基本手段。取樣時(shí)必須小心，以保證取樣設(shè)備和貯存容器不污染樣品。樣品的標(biāo)簽上應(yīng)清楚地標(biāo)明一些信息，諸如樣品的來源、取樣日期和時(shí)間以及待測組分。2022/10/13181.2.2分析測試操作過程2.樣品的輸送和保存

這是保證樣品能代表其母體的一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)。從取樣到開始分析樣品這段時(shí)間內(nèi)，不管是在運(yùn)輸還是保存樣品上，都應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)采取相應(yīng)的措施，以防止樣品組分（特別是待測組分）的組成和性質(zhì)因環(huán)境溫度和濕度的變化（或運(yùn)輸過程中樣品容器震動(dòng)，或液體的泄漏、氣體的擴(kuò)散）而發(fā)生變化；防止由于容器壁的吸附，造成痕量組分的損失；防止因容器壁的痕量物質(zhì)污染貯存的樣品。2022/10/13191.2.2分析測試操作過程3.樣品的制備包括以下幾方面：①樣品的狀態(tài)應(yīng)與所應(yīng)用的分析測試方法相適應(yīng)。如紅外光譜分析的固體樣品經(jīng)常加入晶體混合研磨壓片等。②樣品應(yīng)與所選用的分析測試方法的最佳濃度范圍相適應(yīng)。如在痕量分析中，常利用富集來提高樣品中分析物的含量。③對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，消除或減少樣品中其他組分對(duì)待測組分的干擾。當(dāng)分析樣品成分復(fù)雜，且其中存在著對(duì)測定有干擾的組分時(shí)，需要在測定前將干擾組分分離除去，或加入掩蔽劑掩蔽干擾組分，使干擾組分減少至不再干擾測定，而待測組分的損失應(yīng)小到可以忽略不計(jì)。2022/10/13201.2.2分析測試操作過程4.分析方法選擇和樣品測定

確定分析方案時(shí)，一般是根據(jù)分析測試的目的和要求、被測組分和共存組分的性質(zhì)與含量、實(shí)驗(yàn)室條件等來選擇合適的分析方法和合適的實(shí)驗(yàn)條件。分析方法選定后，分析測試過程中，需要全面考慮分析條件的選擇和優(yōu)化，并進(jìn)行分析質(zhì)量控制，以保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。如在儀器分析中，校準(zhǔn)儀器就是保證分析測試結(jié)果準(zhǔn)確的首要的和最基本的條件。2022/10/13211.2.2分析測試操作過程5.解釋數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)處理和解釋構(gòu)成分析系統(tǒng)的必要組成部分。現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展趨勢表明，分析工作者將由過去單純的提供數(shù)據(jù)，上升到從分析測試數(shù)據(jù)中獲取有用的信息和知識(shí)，成為實(shí)際問題的解決者。6.結(jié)論和報(bào)告

“一個(gè)錯(cuò)誤的分析結(jié)果比沒有結(jié)果更糟糕?！狈治龉ぷ髡邞?yīng)對(duì)分析結(jié)果負(fù)全部責(zé)任，要對(duì)測試結(jié)果的誤差進(jìn)行分析。根據(jù)分析結(jié)果得出正確的結(jié)論