第四章-中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)課件

1、第四章 中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)第一節(jié) 必備知識一、常規(guī)檢查 定義：是以各種劑型的基本屬性（通性）為指標(biāo)，對藥品的有效性、穩(wěn)定性進(jìn)行控制和評價的一項(xiàng)檢驗(yàn)工作。 意義 劑型的基本屬性是保證藥品質(zhì)量的重要因素，亦是評價藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)，如果某一制劑連其所屬劑型的基本屬性都不具備，那就很難說它是一個合格的藥品。 第四章 中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)第一節(jié) 必備知識特點(diǎn) 常規(guī)檢查大多使用經(jīng)典的檢測方法，簡便易行，能夠在一定程度上客觀地反映藥品的內(nèi)在質(zhì)量，是評價藥品質(zhì)量的重要方法之一，對于缺乏內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的中藥制劑，則顯得尤為重要。特點(diǎn) 常規(guī)檢查大多使用經(jīng)典的檢測方法，簡便易行，能夠在一定二、常規(guī)檢查的項(xiàng)目

2、主要包括：水分、重（裝）量差異、崩解（溶散）時限、 pH值、相對密度、乙醇量、可見異物檢查、裝量等十幾項(xiàng)。 在藥典附錄制劑通則中，對各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。 各種中藥劑型的檢查項(xiàng)目見表4-1二、常規(guī)檢查的項(xiàng)目 第二節(jié)水分測定法 一、概述 1、定義 水分測定系指固體制劑中含水量的測定。 2、意義 固體制劑中含水量的多少，對其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性以及醫(yī)療作用等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 3、各種劑型及其含水量限度丸劑：蜜丸：15.0% 散劑： 9.0% 水蜜丸：12.0% 顆粒劑： 6.0% 水丸： 9.0% 硬膠囊： 9.0%第二節(jié)水分測定法

3、 一、概述3、測定方法 中國藥典收載了四種水分測定法 第一法（烘干法） 第二法（甲苯法） 第三法（減壓干燥法） 第四法（氣相色譜法）4、預(yù)處理 測定時，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。 減壓干燥法測定時，需將供試品過二號篩。可用于含揮發(fā) 性成分的藥品3、測定方法 可用于含揮發(fā) 二、第一法（烘干法） 適用范圍：不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 例如：板藍(lán)根顆粒、地奧心血康膠囊、二至丸等。 1.測定原理 供試品在100105下連續(xù)干燥，揮盡其中的水分，根據(jù)減失的重量，即可計算出供試品中的含水量（%）。 2. 儀器與試劑 電熱恒溫干燥箱、扁形稱量瓶、分析天平、干燥器、變色硅膠等。

4、二、第一法（烘干法） 適用范圍：不含或少含揮發(fā)性成分的3、操作方法 稱量瓶恒重：取扁形稱量瓶兩只分別編號置烘箱中，打開瓶蓋，調(diào)節(jié)烘箱溫度為100105，干燥2h，打開烘箱，蓋好瓶蓋，取出置干燥器中冷卻30min，用分析天平精密稱重，再在同樣條件下干燥1h，冷卻稱重，直至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下。 測定：取供試品 25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度下干燥1小時， 冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的

5、重量，計算供試品中含水量。3、操作方法 4、注意事項(xiàng) 恒重：系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。5、記錄與計算 記錄：每次稱量數(shù)據(jù) 計算： 水分含量（%）= ml 為測試前供試品和稱量瓶重量，g m2 為干燥后供試品和稱量瓶重量，g ms 為供試品重量，g(m1m2 ) ms100%4、注意事項(xiàng)(m1m2 )100%6、結(jié)果判斷 將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。7、應(yīng)用實(shí)例 板藍(lán)根顆粒(無糖型)的水分測定 本品為不含揮發(fā)性成分的制劑,故選用第一法(烘干法)測定其水分含量。6、結(jié)果判斷三、第二法（甲苯法） 本法

6、適用于蜜丸類（大蜜丸、小蜜丸）制劑和含揮發(fā)性成分的藥品，例二陳丸、六味地黃丸等。 本法消除了揮發(fā)性成分的干擾，準(zhǔn)確度較高。但樣品的消耗量大，且用過的樣品不能回收利用，不適合貴重藥材的水分測定。三、第二法（甲苯法） 本法適用于蜜丸類1.測定原理 將供試品和與甲苯（相對密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨同甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬γ芏葹?.000，故可直接測出（讀?。┕┰嚻匪闹亓浚╣），并計算出制劑中的含水量（%）。1.測定原理 將供試品和與甲苯（相對密度0.83、操

7、作方法（P96） 4、注意事項(xiàng)（P97） 儀器應(yīng)清潔、干燥。 水飽和的甲苯： 加入止爆劑 蒸餾速度：2d/s 室溫下檢讀水量 通風(fēng)櫥內(nèi)操作3、操作方法（P96） 5、計算 水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供試品重量，g 6、結(jié)果判斷 將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。 7、應(yīng)用實(shí)例 二陳丸的水分測定 本品是由陳皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中藥制成的水丸，其中陳皮含揮較多發(fā)性成分，故選用甲苯法測定水分的含量。 5、計算 四、第三法（減壓干燥法） 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。例如，麝香保心丸、靈

8、寶護(hù)心丹等。且樣品消耗量少，用過的樣品可以回收再利用。 1.測定原理 在室溫減壓條件下，供試品所含水分被新鮮五氧化二磷（P2O5）干燥劑吸收，根據(jù)減失的重量，計算含水量（%）。 四、第三法（減壓干燥法） 本法適用于含2.儀器與試劑 減壓干燥器 培養(yǎng)皿 扁形稱量瓶 分析天平 五氧化二磷2.儀器與試劑 減壓干燥器 3、操作方法 取供試品24g，混合均勻，分取約 0.51g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定(m1)，求出供試品重量(ms)，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管

9、，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量（m2），計算供試品中的含水量（ %）。 減壓干燥器 取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)血，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成 0.51cm的厚度，放入直徑 30cm 的減壓干燥器中。 3、操作方法 （四）注意事項(xiàng)1、真空干燥器的使用2、干燥劑： 五氧化二磷 無水氯化鈣。3、樣品應(yīng)離開活塞進(jìn)氣口，活塞應(yīng)緩慢打開。（五）計算 水分含量 %=(m1-.m2)/ms100% ml 為測試前供試品和稱量瓶重量 g m2 為干燥后供試品和稱量瓶重量 g ms 為供試品重量 g（四）注意事項(xiàng)（五）結(jié)果判斷 將計算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)

10、的含水量限度比較，若低于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。（六）應(yīng)用實(shí)例 麝香保心丸的水分測定 本品為黑褐色有光澤的水丸，由麝香、人參提取物，牛黃、蘇合香、蟾酥等貴重原料藥制備而成，故應(yīng)采用第三法測定水分含量。（五）結(jié)果判斷五、第四法（氣相色譜法） 本法簡便，快速、靈敏、準(zhǔn)確，且不受樣其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測定。 五、第四法（氣相色譜法） 本法簡便，快1.測試原理 首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對照品，采用外標(biāo)法分別測量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計算出樣品中的含水量。1.測試原理 2.

11、操作方法 （1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為140150,熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇測定，應(yīng)符合下列要求： 用水峰計算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000；用乙醇峰計算的理論板數(shù)應(yīng)大于150。 水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2。 將無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5.0%。2.操作方法 2.對照溶液的制備 取純化水(外標(biāo)物)約0.2g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水乙醇（稀釋溶劑）至刻度,搖勻,即得. 3.供試品溶液的制備 取供試品適量(含水量約0.2g),剪碎或研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇（提取溶劑）50ml,混勻

12、,超聲處理20分鐘,放置12小時,再超聲處理20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。 4.測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各15l 注入氣相色譜儀，計算，即得。 2.對照溶液的制備（三）注意事項(xiàng) 無水乙醇含水量約0.3%，對照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號的無水乙醇,其中的含水量應(yīng)扣除（圖4-2）。含水量的計算采用外標(biāo)法。但無水乙醇作為溶劑，其含水量扣除方法如下： 對照溶液中實(shí)際加入水的峰面積 =標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積K對照溶液中乙醇峰面積 供試品中水的峰面積 =供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積 K= 無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積（三）注意事項(xiàng) 對照溶液中實(shí)際加

13、入水的峰面積圖4-2 水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）A.無水乙醇色譜圖 B.標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 C.供試品溶液色譜圖1.水峰 2.乙醇峰 其它注意事項(xiàng)見P91圖4-2 水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）（四）記錄與計算1. 記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量。2.分別記錄無水乙醇、對照溶液、供試品溶液中的水和乙醇的峰面積。3.根據(jù)注意事項(xiàng)下的規(guī)定，分別計算對照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積。4.供試品中水分含量按下式計算 含水量（%）= 100% 式中Cr為對照品（純化水）的濃度（g/ml） Ax為供試品中水的峰面積 Ar為對照品（純化水）的峰面積 Vr為對照品的溶液體積（50.0

14、ml） W為供試品的重量(g) (五)結(jié)果判斷（P101)（四）記錄與計算 （七）應(yīng)用實(shí)例 麝香保心丸含水量測定 精密稱定本品細(xì)粉2.505g,照上述操作方法中供試液制備項(xiàng)下，自“置具塞錐形瓶中”起,依法制備供試品溶液。取無水乙醇,對照溶液及供試品溶液,各1l 注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知AxAr0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供試品水分含量(%)并判斷其是否符合規(guī)定(9.0%)。 將已知數(shù)值代入含水量計算公式計算,即得。 含水量(%)= 100%=8.0% （七）應(yīng)用實(shí)例第三節(jié) 崩解（溶散）時限檢查法 一、概述 1.崩解（溶散）的定義 系指某些固體制劑在規(guī)定條件下，崩

15、解（溶散）成碎粒，并全部通過篩網(wǎng)（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。 2.崩解（溶散）時限 系指中國藥典規(guī)定的崩解或溶散的最長允許時間。 第三節(jié) 崩解（溶散）時限檢查法 一、概述 3.檢查意義 間接反映藥品的生物利用度 4.檢查原理 將供試品放入崩解儀內(nèi)，人工模擬胃腸道蠕動，檢查供試品在規(guī)定溶劑、規(guī)定的時限內(nèi)能否崩解或溶散并全部通過篩網(wǎng)。 5.被檢劑型 丸劑（大蜜丸除外）、片劑、滴丸劑、膠囊劑等。 凡規(guī)定檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限檢查。 3.檢查意義 二、崩解時限檢查法 1、升降式崩解儀 主要由能升降的金屬支架、 檔板、鑲有篩網(wǎng)的吊籃和燒杯等構(gòu)成。 二、崩解時限檢查法2、操作方法 吊

16、籃法 大多數(shù)被檢劑型都采用此法。將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為371的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm 處。除另有規(guī)定外，取供試品6片（粒），分別置上述吊籃的玻璃管中，加擋板，啟動崩解儀進(jìn)行檢查。2、操作方法 吊籃法 大多數(shù)被檢劑型都采用此法。將泡騰片 取6片，分別置6個250ml燒杯（內(nèi)盛200ml水，水溫1525）中，有許多氣泡放出，當(dāng)氣體停止逸出時，藥片應(yīng)崩解、溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留，除另有規(guī)定外，各片均應(yīng)在5min內(nèi)崩解。泡騰片 取6片，分別置6個250ml燒

17、杯（內(nèi)盛200ml3、注意事項(xiàng)測定溫度： 371清洗儀器、更換溶劑丸劑：若黏附，不加擋板復(fù)試4、記錄 儀器型號、制劑類型、測試條件、崩解（溶散）時間及現(xiàn)象3、注意事項(xiàng)測定溫度： 3714、記錄 5、結(jié)果判斷 P104 復(fù)試：在規(guī)定的崩解（溶散）時限內(nèi)，如有1片（粒、丸）不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng) 符合規(guī)定?！咀ⅰ磕c溶衣片和腸溶膠囊：先用鹽酸溶液（91000）， 后用磷酸鹽緩沖液（pH6.8） 明膠滴丸：用水或人工胃液 薄膜衣片：用鹽酸溶液（91000） 劑型不同，對篩網(wǎng)孔徑要求亦不同 5、結(jié)果判斷 P104【注】腸溶衣片和腸溶膠囊：先第四節(jié) 重（裝）量差異檢查 一、重（裝）量差異檢查

18、1、定義 系指以藥品的標(biāo)示重量或平均重量為基準(zhǔn)，對重（裝）量的偏差程度進(jìn)行考查，從而評價藥品質(zhì)量的均一性。第四節(jié) 重（裝）量差異檢查 一、重（裝）量差異檢查 2、檢查的意義 藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)允許存在偏差，但若超限，則難以保證臨床用藥的準(zhǔn)確劑量。劑量過小時，可能達(dá)不到預(yù)期的療效；劑量過大時，則可能引起嚴(yán)重的不良反應(yīng)，甚至中毒事故。因此，該項(xiàng)檢查對于保證臨床用藥的安全性和有效性是十分必要的。 2、檢查的意義 糖漿劑、合劑、酒劑、注射劑（注射液、靜脈輸液、注射用濃溶液）、滴鼻劑、滴眼劑、氣霧劑等須做最低裝量檢查。 顆粒越集中的，往往進(jìn)行重量差異檢查。 例如：丸劑（大蜜丸、濃縮丸、小蜜丸等

19、）、片劑、滴丸劑、貼膏劑、栓劑、錠劑和膏藥等；顆粒越分散的，往往做裝量差異檢查。例如：丸劑（水丸、糊丸等）、散劑、顆粒劑、膠囊劑、注射用無菌粉末（粉針劑）等。 糖漿劑、合劑、酒劑、注射劑（注射液、靜脈輸液、注射二、丸劑 包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異，其他包衣丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。 裝量差異檢查主要針對單劑量包裝的丸劑，以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，應(yīng)檢查最低裝量并符合規(guī)定。 （一）操作方法 重量差異檢查：大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸和濃縮丸裝量差異檢查：水丸、糊丸二、丸劑 包糖衣丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重 1、重量差異檢查 除另有規(guī)定外 按丸數(shù)服用的照第一法 大蜜丸 按丸重服用

20、的照第二法 小蜜丸、水蜜丸和濃縮丸 第一法 以一次服用量最高丸數(shù)為1份取供試品10份，分別置已稱定重量的稱量瓶中，稱定總重量，求出每1份供試品重量。必要時，求出每份平均重量。10丸/1份 1、重量差異檢查 除另有規(guī)定外10丸/1份 第二法 以供試品10丸為1份，取10份，分別置已稱定重量的稱量瓶中，稱定總重量，求出每份重量。必要時，再求出每份平均重量。 2、裝量差異檢查 水丸、糊丸 取供試品10袋（瓶），分別將其中內(nèi)容物傾至稱量瓶（已稱定重量）中，稱定重量，求出內(nèi)容物的重量（即裝量）。 第二法 以供試品10丸為1份，取10份（二）注意事項(xiàng)（P106） 1.稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對藥丸數(shù)量。試驗(yàn)過

21、程中，應(yīng)使用鑷子夾持供試品，不得徒手操作。 2.稱量瓶應(yīng)預(yù)先洗凈并干燥。（二）注意事項(xiàng)（P106）（三）記錄與計算1.記錄每次稱量數(shù)據(jù)。2.標(biāo)示總量=稱量丸數(shù)每丸標(biāo)示重量。3.每份供試品重量之和除以10，得每份供試品平均重量，保留三位有效數(shù)字。4.重差第一法按表4-4 規(guī)定，求出允許重量范圍。5.重差第二法按表4-5規(guī)定，求出允許重量范圍。6.裝差按表46（見下表） 規(guī)定，求出允許重量范圍。（三）記錄與計算 標(biāo)示裝量 裝量差異限度 0.5g或0.5g以下 12 0.5g以上至1g 11 1g以上至2g 10 2g以上至3g 8 3g以上至6g 6 6g以上至9g 5 9g以上 4 裝量差異限度

22、 （六）結(jié)果與判定 1、每份供試品重量與基準(zhǔn)重量（標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量）比較，均不超過重量差異限度（允許重量范圍）；或超過重量限度的不多于2份，且都沒有超出限度的1倍；則判為符合規(guī)定。 2.每份供試品重量與標(biāo)示重量、平均重量或標(biāo)示總量比較，超過重量差異限度的多于2份；或超過重量差異限度的雖不多于2份，但其中1份超過限度1倍，均判為不符合標(biāo)準(zhǔn)。 （六）結(jié)果與判定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 N WSLL2L2L 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 N WSLL2L2L重量差異檢查結(jié)果判斷示意圖符合規(guī)定符合規(guī)定 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1

23、0 N WSLL2L2L 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 N WSLL2L2L重量差異檢查結(jié)果判斷示意圖不符合規(guī)定不符合規(guī)定 1 2 3 4 5 （五）實(shí)例（P108109） 1.六味地黃丸的重量檢查 2.加味逍遙丸的裝量差異檢查 3.萬氏牛黃清心丸的重量差異檢查 4.木瓜丸（丸芯）的重量差異檢查 5.六味地黃丸（小蜜丸）的重量差異檢查（五）實(shí)例（P108109） 三、片劑 （一）簡述 檢查目的：控制各片重量的一致性， 保證用藥劑量的準(zhǔn)確性。 （二）儀器與用具 分析天平、扁形稱量瓶、手術(shù)鑷子等 三、片劑（三）操作方法 取供試品20片，置稱量瓶中，精密稱定，求算供試品的總重量，再除以2

24、0，得平均片重。 從已稱定總量的20片供試品中，依次用鑷子取出1片，分別精密稱定重量，得各片重量。（三）操作方法（四）注意事項(xiàng) 1、稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對藥片數(shù)。試驗(yàn)過程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品。已取出的藥片，不得再放回供試品原裝容器內(nèi)。 2、糖衣片、腸溶衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，包衣后不再檢查重量差異；薄膜衣片包衣后檢查。（四）注意事項(xiàng)（五）記錄與計算 1、記錄每份稱量數(shù)據(jù)。 2、求出平均片重，保留3位有效數(shù)字。 3、按表4-8規(guī)定的重量差異限度，求出允許重量范圍。標(biāo)示片重或平均片重重量差異限度0.3g以下7.5%0.3g及0.3g以上5%（五）記錄與計算標(biāo)示片重或平均片重重量差

25、異限度0.3g以下（六）結(jié)果與判定 將每片重量與標(biāo)示重量（平均重量）比較，超出重量差異限度的不得多于兩片，并不得有一片超出限度的一倍。 （七）實(shí)例（P110） 1.小兒金丹片（有標(biāo)示量）的重量差異檢查 2.消渴靈片（無標(biāo)示量）的重量差異檢查（六）結(jié)果與判定四、栓劑五、滴丸劑六、膏藥 操作方法：取供試品5張，分別稱定每張總重量，剪取單位面積（cm2）裱褙，稱定重量，換算出裱褙重量，總重量減去裱褙重量，即為膏藥重量。 計算：結(jié)果判斷：每張供試品的重量與標(biāo)示重量比較，均未超過重量差異限度則判為符合規(guī)定，否則判為不符合規(guī)定。四、栓劑五、滴丸劑六、膏藥 操作方法：取供試品5張七、膠囊劑操作方法1、硬膠囊

26、劑：取供試品10粒，分別稱定重量后，依次放置于固定位置；分別取開膠囊帽，傾出內(nèi)容物（不得損失膠囊殼），用小毛刷將囊殼內(nèi)外拭凈，并依次精密稱定每一囊殼重量，即可求出每粒內(nèi)容物的裝量和平均裝量。2、軟膠囊劑：取供試品10粒，分別稱定重量后，依次放置于固定位置；分別用刀片劃破囊殼，傾出內(nèi)容物（不得損失膠囊殼），用乙醚等易揮發(fā)溶劑洗凈，置通風(fēng)處使溶劑揮干，并依次精密稱定每一囊殼重量，即可求出每粒內(nèi)容物的裝量和平均裝量。七、膠囊劑操作方法注意事項(xiàng)稱重中注意編號，不得混淆。洗滌軟膠囊殼以乙醚為最好。其他同片劑。膠囊劑裝量差異限度規(guī)定標(biāo)示重量或平均裝量重量差異限度各種規(guī)格10%注意事項(xiàng)稱重中注意編號，不得混

27、淆。標(biāo)示重量或平均裝量重量差異八、顆粒劑單劑量包裝的顆粒劑需做裝量差異檢查，多劑量包裝的顆粒劑需做最低裝量檢查。九、散劑十、注射用無菌粉末八、顆粒劑單劑量包裝的顆粒劑需做裝量差異檢查，多劑量包裝的顆第五節(jié) 外觀均勻度和粒度檢查法一、外觀均勻度檢查 ： 散劑1、概述：外觀均勻度檢查是通過觀察供試品色澤是否均勻，來判斷藥物分布的均勻程度。 檢查意義：第五節(jié) 外觀均勻度和粒度檢查法一、外觀均勻度檢查 ： 散劑2、儀器與用具 光滑紙、短尺、玻板等。3、操作方法 取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，用玻板將其表面壓平，在亮處觀察其色澤是否均勻，有無色斑、花紋等。 2、儀器與用具4、注意事項(xiàng) 可用10

28、倍放大鏡檢查。5、記錄6、結(jié)果與判定 供試品呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑，判為符合規(guī)定。光滑紙玻璃紙4、注意事項(xiàng)光滑紙玻璃紙二、粒度檢查1、概述粒度系指顆粒的粗細(xì)程度及粗細(xì)顆粒的分布。檢查意義：測定方法：顯微鏡法、篩分法2、顯微鏡法適用于含藥材細(xì)粉的軟膏劑、眼膏劑、氣霧劑、混懸型滴眼劑等。 操作方法：了解二、粒度檢查1、概述3、篩分法1、簡述 分為2、儀器用具 天平、藥篩單篩分法：外用散劑雙篩分法：顆粒劑3、篩分法1、簡述 單篩分法：外用散3、操作方法單篩分法：除另有規(guī)定外，取供試品15g，稱定裝重量，置六號藥篩內(nèi)，篩上加蓋，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3min，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒

29、及粉末，稱定重量，計算其所占比例（%）。雙篩分法：除另有規(guī)定外，取供試品30g，稱定重量，置藥篩的上層小號篩中，蓋好篩蓋，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，輕輕篩動3min。取不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末，稱定重量，計算其所占比例（%）。 。3、操作方法單篩分法：除另有規(guī)定外，取供試品15g，稱定裝4、注意事項(xiàng)（1）篩動速度不宜太快。（2）振動力度要適當(dāng)。（3）篩動時間不宜過長。5、記錄與計算6、結(jié)果與判斷（1）外用散劑（2）顆粒劑4、注意事項(xiàng)（1）篩動速度不宜太快。第六節(jié) 溶化性和不溶物檢查法一、概述 溶化性檢查：顆粒劑、膠劑 不溶物檢查：煎膏劑 檢查意義：二、溶化性檢查1、簡述2、儀

30、器與用具：250ml燒杯、玻璃攪拌棒等?？扇苄灶w粒泡騰性顆?；鞈倚灶w粒包膜衣顆粒第六節(jié) 溶化性和不溶物檢查法一、概述可溶性顆粒3、操作方法及結(jié)果判斷取顆粒劑供試品10g，置250ml燒杯中，加熱水200ml，攪拌5min，觀察結(jié)果。 可溶性顆粒劑應(yīng)全部溶化，允許有輕微混濁，但不得有焦屑。 取泡騰性顆粒1袋，置于盛有200ml水的燒杯中，水溫為1525 ，觀察結(jié)果。 泡騰性顆粒劑遇水時應(yīng)立即產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w而呈泡騰狀，5min完全溶解，不得有焦屑。 取膠劑供試品5塊粉碎成粗粉，取10g，置250ml燒杯中，加熱水10倍，并在7080 水浴上保溫，攪拌6min，觀察結(jié)果。 膠劑應(yīng)全部融化，呈均勻的

31、混濁液。3、操作方法及結(jié)果判斷三、不溶物檢查 煎膏劑不得有焦屑異物。注：在膏滋藥的加工制作過程中，藥物煎煮所得的每一次湯水都應(yīng)經(jīng)過2440目篩網(wǎng)過濾；混合后的湯水在濃縮前需經(jīng)沉淀、取上清液用80100目篩網(wǎng)過濾后，方可煎煮濃縮；另煎的細(xì)料藥的汁水和加入的各種輔料、膠料等加熱攪拌至充分烊化后，也必須用目篩網(wǎng)過濾再行煎煮收膏。經(jīng)過上述操作，正常情況下是不會出現(xiàn)“不溶物”的。 三、不溶物檢查 煎膏劑不得有焦屑異物。 第七節(jié) 相對密度的測定一、概述 1、定義 相對密度系指在相同的溫度下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指20時的比值，即d2020。 第七節(jié) 相對密度的測定一、概述 2、測定

32、意義 ：檢查藥品的純雜程度 某些液體藥品具有一定的相對密度，當(dāng)其含藥量改變，則其相對密度的測定值會隨著含藥量的變化而改變。因此，測定藥品的相對密度，可以控制濃縮液（物）的濃度，考查藥品的含藥量，從而保證藥品的質(zhì)量。 3、被檢劑型 糖漿劑（如急支糖漿應(yīng)不低于1.17） 合劑（如銀黃口服液不低于1.05） 煎膏劑（如益母草膏應(yīng)為1.101.12） 部分清膏（如精制冠心片的清膏應(yīng)為1.351.40）第四章-中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)課件 測定方法： 中國藥典收載的測定方法有比重瓶法和韋氏比重秤法兩種。常用比重瓶法。 揮發(fā)性液體藥品宜用韋氏比重秤法。圖比 重 瓶韋氏比重秤 測定方法：圖比 重 瓶韋氏比重秤

33、 二、比重瓶法 （一）測定原理 在相同溫度、壓力條件下，選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對密度。 二、比重瓶法（二）儀器與試劑 比重瓶、溫度計、 水浴鍋、純化水（二）儀器與試劑 比重瓶、溫度計、 水浴鍋、純化水（三）操作方法 1第一法（使用具溫度計的比重瓶 操作詳見P124） 2第二法 （使用不具溫度計的比重瓶 常用） （1）比重瓶重量的稱定 將比重瓶洗凈、干燥、精密稱定重量，準(zhǔn)確至mg數(shù)。（三）操作方法 （2）供試品重量的測定 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛

34、細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準(zhǔn)確至mg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。 （2）供試品重量的測定 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比（3）水重量的測定 求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測定法測得同一溫度時水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度。（3）水重量的測定 3煎膏劑相對密度測定法 稀釋比重

35、瓶法 煎膏劑比較黏稠，不宜直接用比重瓶法測定。一般加入一定量的水稀釋后，再用比重瓶法測定。 （1）除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱定（m1），加水約2倍，精密稱定（m2），混勻，作為供試品溶液。3煎膏劑相對密度測定法 （2）照上述比重瓶法測定，按下式計算，即得。 供試品相對密度=比重瓶中煎膏重量 / 同體積水的重量 W1W1f W2W1f 式中： W1為比重瓶內(nèi)供試品溶液的重量，g； W2為比重瓶內(nèi)水的重量，g； 加入供試品中水的重量（m2m1） 供試品與加入水的總重量（m2） f=（2）照上述比重瓶法測定，按下式計算，即得。 （四）注意事項(xiàng) 1、操作順序： 2、空比重瓶必須潔凈、干燥。 3

36、、測定中比重瓶的清洗。 4、測定時瓶內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生。 5應(yīng)持比重瓶頸，不得拿瓶肚。 6對于樣品中含糖量高，及粘稠液體的比重時，使用毛細(xì)管比重瓶。 7使環(huán)境溫度略低于規(guī)定的測試溫度。（四）注意事項(xiàng)（五）計算 供試品的相對密度（d ）= 供試品重量/水重量 （比重瓶重量+供試品重量）比重瓶重量 （比重瓶重量+水重量）比重瓶重量（六）結(jié)果判斷（七）實(shí)例（P126） 1.銀黃口服液相對密度的測定 2.益母草膏相對密度的測定 =2020二、韋氏比重稱法（了解）（五）計算 =2020二、韋氏比重稱法（了解）第九節(jié) 乙醇量測定法一、概述 1、定義 乙醇量測定系指用一定方法測定制劑在20時含有乙醇的含量（

37、%） （V/V ）。第九節(jié) 乙醇量測定法一、概述 2、意義 不同濃度的乙醇對藥材中成分的溶解能力不同，制劑中乙醇量的高低對于其中有效成分的含量、雜質(zhì)的存在狀態(tài)以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，故乙醇量檢查是酒劑、酊劑、流浸膏等制劑的一項(xiàng)重要質(zhì)控指標(biāo)，尤其對于那些尚無適當(dāng)含量測定方法的制劑，則顯得更為重要。 2、意義 3、被檢劑型 ：酒劑、酊劑、流浸膏等。 例如：舒筋活絡(luò)酒的乙醇量應(yīng)為50%57%， 國公酒的乙醇量應(yīng)為55%60%， 遠(yuǎn)志酊的乙醇量應(yīng)為50%58%， 顛茄流浸膏的乙醇量應(yīng)為52%66%。 4、檢查方法 中國藥典收載了兩種乙醇量檢查法， 即氣相色譜法和蒸餾法。 3、被檢劑型 ：酒劑、酊劑、流浸膏等。 二、氣相色譜法 （一）測定原理 利用乙醇較強(qiáng)的揮發(fā)性，以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物，使用氫火焰離子化檢測器，采用內(nèi)標(biāo)校正因子法測定各種制劑在20時含有乙醇的容量百分?jǐn)?shù)。供試