常用劑型的檢查課件

1、第四章常用制劑的檢查概述藥物只有制成一定的劑型后才能被人服用。中國(guó)藥典2005年版二部收載的劑型有：片劑、注射劑、膠囊劑、栓劑、軟膏劑、眼用制劑、糖漿劑、顆粒劑、口服溶液劑、口服混懸劑等。本章詳細(xì)介紹各劑型項(xiàng)下要求的測(cè)定項(xiàng)目，還將部分項(xiàng)目如溶出度測(cè)定法、釋放度測(cè)定法、含量均勻度檢查法、崩解時(shí)限、可見異物檢查法、不溶性微粒檢查法、滲透壓摩爾濃度測(cè)定法等專門討論。 第一節(jié) 片劑片劑以口服普通片為主，另有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片、緩釋片、控釋片與腸溶片等。除另有規(guī)定外，片劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。重量差異檢查法 目的：控制各片重量的一致性，保證用藥劑量的

2、準(zhǔn)確。操作方法：稱空稱量瓶W瓶 加入20片 稱瓶加藥總重W藥+瓶 依次取下一片稱重得W1W20 注意事項(xiàng)稱量前后核對(duì)片數(shù)；避免用手接觸供試品；已取出的供試品不得再放回原容器。糖衣片在包衣前檢查本項(xiàng)，合格后包衣，之后不再檢查本項(xiàng)。薄膜衣片在包衣后也應(yīng)檢查本項(xiàng)。檢查了含量均勻度的片劑，不再檢查本項(xiàng)。 記錄與計(jì)算 記錄每次稱量數(shù)據(jù)W瓶、W藥+瓶、W1W20平均片重 ，保留四位有效數(shù)字。按下表規(guī)定的重量差異限度，求出允許片重范圍（ 重量差異限度）片劑重量差異限度規(guī)定平均重量差異限度（%）0.3g 7.5% 0.3g 5%遇有超出允許片重范圍并處于邊緣者，應(yīng)再與平均片重比較，計(jì)算出該片重量差異的百分率，

3、再根據(jù)上表的重量差異限度作為判定的依據(jù)。 = 稱重瓶加藥20片重47.4806(g)-瓶重36.6056(g)20片重10.8750(g)求平均片重10.8750/20=0.5438(g)重量差異限度 5%允許片重范圍0.5438 0.5438 5%=0.51660.5710(g)依次稱取每片重量若均在范圍內(nèi)，判為符合規(guī)定；若某片重0.5762g，需計(jì)算重量差異的百分率，(0.5732-0.5438)/0.5438=+5.4%，判本批為合格；如20片中，有1-2片超出上述允許范圍，則應(yīng)將重量差異限度增大1倍計(jì)算，即： 0.5438 0.5438 10%=0.48940.5982(g)，沒有超出

4、這個(gè)范圍的，則判為符合規(guī)定；若超出允許范圍的多于2片，則判斷為不合格。舉例：安乃近片例1，重量差異 安乃近片20片重：10.8750g 平均片重：0.5438g0.55320.55120.54850.54820.56420.52340.55820.56980.52460.54520.55450.57020.52630.58740.51450.54620.52890.53650.56340.5631限度：5.0% 上限：0.5710g 下限：0.5166g限度的一倍：0.5438 10%=0.48940.5982g其中2片超出限度，但未超出限度的一倍。結(jié)論：符合規(guī)定崩解時(shí)限檢查法適用于一般片劑的

5、崩解時(shí)限檢查；凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的片劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。操作方法：（一）將吊籃懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，其中裝（371）的規(guī)定的介質(zhì)，調(diào)節(jié)介質(zhì)高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm處。（二）各種不同片劑測(cè)定方法列表如下：類別介質(zhì)溫度片數(shù)時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)口服普通片水（371）615min應(yīng)全部崩解；1片未完全崩解，取6片復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。薄膜衣片硬膠囊鹽酸溶液（9 1000）（371）630min糖衣片、軟膠囊水（371）61h腸溶衣片腸溶膠囊鹽酸溶液（9 1000）磷酸鹽緩沖液（pH6.8）（371）62h；1h含片水371）630min泡騰片200ml水/25

6、0ml燒杯61525 65min可溶片水1525 63min開啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用相應(yīng)體積的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標(biāo)化的量具，在室溫下檢視。注意事項(xiàng)：1、粘稠液體先加熱，抽入量具后放冷至室溫檢視。 2、量具的大小應(yīng)使待測(cè)體積至少占其額定體積的40%。記錄每支供試品的裝量；每支裝量均不得少于其標(biāo)示裝量。注射用無菌粉末裝量差異檢查法操作方法：取供試品5瓶（支），除去標(biāo)簽、鋁蓋、容器外壁用乙醇擦凈，干燥，開啟時(shí)注意避免玻璃屑落入容器中，分別迅速精密稱定，傾出內(nèi)容物，容器用水或乙醇洗凈，在適宜條件下干燥后，再分別精密稱定每一個(gè)容器的重量，求出每瓶（支）的裝量與平均裝量。每瓶（

7、支）裝量與平均裝量比較，應(yīng)符合規(guī)定。如有1瓶（支）不符合規(guī)定，取10瓶（支）復(fù)試，應(yīng)符合規(guī)定。平均裝量裝量差異限度（%）0.05g150.05g，且0.15g100.15g，且0.50g70.50g5第三節(jié) 膠囊劑膠囊劑是藥物或加有輔料充填于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的固體制劑。分為硬膠囊、軟膠囊（膠丸）、緩釋膠囊、控釋膠囊和腸溶膠囊。除各品種項(xiàng)下的規(guī)定外，還應(yīng)檢查“裝量差異”、“崩解時(shí)限”。裝量差異檢查法：操作：檢樣數(shù)（粒）稱量重粒稱量空膠囊記錄硬膠囊20依次傾凈，依次記錄所有數(shù)據(jù)軟膠囊20依次傾凈，易揮發(fā)溶劑處理；依次記錄所有數(shù)據(jù)求出每粒內(nèi)容物重量及平均裝量，保留4位有效數(shù)字。膠囊裝量差異

8、限度規(guī)定平均裝量裝量差異限度（%）0.3g100.3g7.5計(jì)算：裝量范圍=平均裝量平均裝量差異限度結(jié)果判定：每粒裝量與平均裝量比較，均未超出裝量差異限度，或超出裝量差異限度的膠囊不多于2粒，且均未超出限度的1倍，判為符合規(guī)定。每粒裝量與平均裝量比較，超出裝量差異限度的膠囊多于2粒；或者超出裝量差異限度的膠囊雖不多于2粒，但有1粒超出限度的1倍；均判為不符合規(guī)定。舉例：速效傷風(fēng)膠囊樣品號(hào)總重（g）囊殼重（g）裝量（g）樣品號(hào)總重（g）囊殼重（g）裝量（g）10.51560.26090.2547110.52150.26420.257320.52530.26510.2602120.52870.27

9、180.256930.53120.26350.2677130.54320.28150.261740.51120.28280.2284140.52810.26520.262950.55310.28620.2669150.53460.28810.246560.51720.26620.2510160.53220.27280.259470.52630.26930.2570170.51440.28450.229980.53660.26320.2734180.52860.28460.244090.54200.28330.2587190.53460.26720.2674100.53050.28620.244

10、3200.52020.23820.2820平均裝量：0.2565g限度： 10% 上限：0.2822g 下限：0.2308g限度的1倍：20% 上限：0.3078g 下限：0.2052g未超出限度的1倍。 結(jié)論：符合規(guī)定第四節(jié) 栓劑栓劑是指藥物與適宜基質(zhì)制成供腔道給藥的固體制劑?？煞譃橹蹦c栓、陰道栓和尿道栓。栓劑可分為普通栓和持續(xù)釋藥的緩釋栓。除另有規(guī)定外，栓劑應(yīng)進(jìn)行“重量差異”“融變時(shí)限”“微生物限度”的檢查。重量差異檢查法操作方法：取10粒，精密稱定總重量，求得平均粒重，分別精密稱定各粒的重量。每粒重量和平均粒重比較，應(yīng)符合下表限度規(guī)定。符合規(guī)定：每粒重量均在限度范圍內(nèi)；超出限度的不多于1粒，且不超出限度的1倍。不符合規(guī)定：超出限度的粒數(shù)多于1粒；或超出限度的雖不多于1粒，但超出限度的1倍。崩解時(shí)限檢查法（見片劑項(xiàng)下）融變時(shí)限檢查法（略）微生物限度