市級藥檢所實驗室比對結(jié)果報告

1、市級藥檢所實驗室間比對結(jié)果報告 一、基本概念實驗室間比對 實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異，是判斷和監(jiān)控實驗室能力的有效手段之一。 實驗室比對的目的確定某個實驗室對特定測試的能力，并監(jiān)控實驗室的持續(xù)能力。識別實驗室的問題并采取糾正措施，這可能與人員的能力或儀器的校準(zhǔn)有關(guān)。確定新方法和監(jiān)控已建立方法的有效性和可比性。鑒別實驗室間的差異。給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值，并評價其適應(yīng)性。 能力驗證： 利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力。 能力驗證活動： 用于監(jiān)控實驗室能力的任何實驗室間比對

2、，例如由國家或區(qū)域的認可機構(gòu)、合作組織、政府、行業(yè)組織或提供正式能力驗證計劃的商業(yè)提供者運作的實驗室間比對。組織和實施方案設(shè)計樣品制備樣品分發(fā)回收結(jié)果數(shù)據(jù)處理能力評價分發(fā)報告處理意見 確認 1987654321 方案設(shè)計計劃組織和設(shè)計應(yīng)考慮的問題 1) 計劃的目的；2) 確定的專家組（技術(shù)專家和統(tǒng)計專家）；3) 選擇合適的樣品，檢測方法、水平等；4) 樣品制備；5) 樣品包裝和分發(fā)、傳遞方式；6) 測試要求、結(jié)果回收等要求；7) 采用的統(tǒng)計方式和能力評價方法；8) 計劃的日程安排；9) 經(jīng)費來源和收費標(biāo)準(zhǔn)；10)有關(guān)保密、防止串通和偽造結(jié)果的措施；11)其他。2 樣品制備樣品設(shè)計單一樣品設(shè)計獲

3、得信息有限雙樣品設(shè)計均一樣品對分割水平樣品對（測量值接近，但不相同） 應(yīng)謹防被參加實驗室猜出結(jié)果或串通數(shù)據(jù)！2 樣品制備樣品數(shù)量根據(jù)（預(yù)計）參加實驗室的數(shù)量均勻性、穩(wěn)定性檢驗的需要額外數(shù)量的樣品以供計劃結(jié)束后供整改、 培訓(xùn)、質(zhì)控、測量審核等使用適當(dāng)增加備用量 樣品制備樣品一致性檢驗1) F檢驗2) Ss0.3準(zhǔn)則1) t檢驗法2) x -y 0.3準(zhǔn)則均勻性檢驗穩(wěn)定性檢驗3 樣品分發(fā)樣品分發(fā)應(yīng)考慮到 安全無損 快速便捷 確證到達 有因更換 法規(guī)要求5 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)準(zhǔn)備確保正確輸入所有提交的結(jié)果有些情況下結(jié)果需先經(jīng)過轉(zhuǎn)換制作顯示結(jié)果分布的直方圖 (單峰、連續(xù)、對稱)5 數(shù)據(jù)處理統(tǒng)計分析定性計劃通

4、常不需要經(jīng)過計算定量計劃偏差、相對偏差、Z比分數(shù)、En值、6 能力評價定性計劃通常采用專家公議定量計劃根據(jù)統(tǒng)計量進行評價結(jié)合其它因素考慮6 能力評價a）穩(wěn)健統(tǒng)計Z比分數(shù) Z2 滿意結(jié)果； 2Z3 有問題或可疑結(jié)果； Z3 不滿意或離群結(jié)果。6 能力評價雙樣品 ZW ZB ZW主要反映實驗室內(nèi)的變動 ZB主要反映實驗室間的變動 ZW 3，表明實驗室內(nèi)結(jié)果的一致性差，即重復(fù)性較差。其原因很大程度上表明實驗室內(nèi)可能存在較大的隨機誤差。 ZB 3，表明實驗室之間結(jié)果的一致性差，即再現(xiàn)性（復(fù)現(xiàn)性）較差。其原因很大程度上表明實驗室可能存在系統(tǒng)誤差。6 能力評價均一樣品對 ZB ， 結(jié)果太高 ZB ， 結(jié)果

5、太低 ZW ，結(jié)果間差值太大6 能力評價分割水平樣品對 ZB ， 結(jié)果太高 ZB ， 結(jié)果太低 ZW ， 結(jié)果間差值太大 ZW ，結(jié)果間差值太小或?qū)τ谥形?值是在相反的方向6 能力評價b）En值 En 1 滿意結(jié)果 En 1 不滿意結(jié)果6 能力評價c）參加者公議值 由一定百分比的參加者或由某個參考標(biāo)準(zhǔn)組提供的比分數(shù)值或結(jié)果的范圍 6 能力評價結(jié)合其它因素考慮1）有時實驗室使用了錯誤的技術(shù)、錯誤的操作， 但按給出結(jié)果的數(shù)值統(tǒng)計時仍能得到較好的Z 比分數(shù)。 這種情況下，不能單純根據(jù)Z比分數(shù)評價能力， 對實驗室的能力應(yīng)持否定態(tài)度。6 能力評價2）統(tǒng)計量顯示為離群值，但可能仍在相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的允差范圍

6、之內(nèi)。因此下結(jié)論時 “合格”、“不合格” “滿意/不滿意”、“可疑”、“離群”7 分發(fā)報告 結(jié)果報告應(yīng)包含的基本信息（一）實施或協(xié)調(diào)該計劃的組織名稱和地址；設(shè)計和執(zhí)行計劃的人員的姓名和單位；報告公布的日期；報告的編號和清晰的計劃標(biāo)識；所用樣品或材料的清晰描述,包括樣品制備和均勻性檢驗的細節(jié)；實驗室的參加代碼和測試結(jié)果；統(tǒng)計數(shù)據(jù)和總計統(tǒng)計量,包括指定值、可接受的結(jié)果范圍和圖形顯示；7 分發(fā)報告 結(jié)果報告應(yīng)包含的基本信息（二）用于確定指定值的程序；如可能，指定值的溯源性和不確定度的詳細資料；其他參加實驗室使用的檢測方法/程序的指定值和總計統(tǒng)計量(如果有實驗室使用不同的方法)；提供者和技術(shù)顧問對實驗

7、室能力的評價；用于設(shè)計和實施計劃的程序；用于對數(shù)據(jù)作統(tǒng)計分析的程序；適當(dāng)時,對統(tǒng)計分析說明的建議。8 處理意見按不同情況分別提出處理意見：對結(jié)果滿意的實驗室 對結(jié)果有問題的實驗室 對結(jié)果不滿意的實驗室 已認證項目非認證項目9 確認 計量部門進行確認根據(jù)取得不滿意結(jié)果的實驗室提交的整改報告、證明材料或說明恢復(fù)使用計量認證標(biāo)識否則，撤銷其相應(yīng)能力資質(zhì)6個月32二、基本情況實施依據(jù) ：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局關(guān)于開展藥品檢 驗?zāi)芰︱炞C的通知（豫質(zhì)監(jiān)量發(fā)2011389號）組織單位：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局承辦單位：河南省食品藥品檢驗所比對時間：2011年9月27日至10月15日項目內(nèi)容：葡萄糖氯化鈉注射液（樣

8、品A、樣品B）。檢驗方法：中國藥典二部測定葡萄糖（旋光法）、氯化鈉（容量分析法）的含量。 33二、基本情況參加單位：18個省轄市所回收結(jié)果：每份樣品回收有效檢驗數(shù)據(jù)36個；2份樣品共回收有效數(shù)據(jù)72個。統(tǒng)計處理：穩(wěn)健統(tǒng)計方法 Z比分數(shù)值數(shù)據(jù)判定 Z2 滿意結(jié)果 2Z3 有問題 Z3 不滿意或離群結(jié)果34單位名稱樣品A批號樣品B批號XX市1106225411062254XX市1108020211080202XX市1106225411080202XXX市1108020211062254XX市1108020211080202XX市1108020211080202XX市1106225411080202

9、XXX市1106225411062254XXX市110802021108020235單位名稱樣品A批號樣品B批號XXX市1106225411080202XXX市1106225411080202XXX市1108020211062254XXX市1108020211062254XXX市1106225411062254XXX市1108020211062254XX市1106225411080202XX市1106225411062254XXX市110802021106225436代碼葡萄糖含量測定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值17598.55 98.63 98.59 3.19 164

10、98.42 98.63 98.53 2.88 16598.11 98.09 98.10 0.86 16598.09 98.09 98.09 0.81 16798.06 98.07 98.07 0.69 17298.00 98.05 98.03 0.50 16998.00 98.00 98.00 0.38 16898.00 98.00 98.00 0.38 17897.92 97.92 97.92 97.9298.06 97.78 0.28 0.21 0.00 17497.92 97.92 97.92 0.00 17497.92 97.92 97.92 0.00 16697.84 97.88 9

11、7.86 -0.29 17197.80 97.80 97.80 -0.57 18197.75 97.80 97.78 -0.69 18197.80 97.75 97.78 -0.69 16897.59 97.67 97.63 -1.38 17997.59 97.59 97.59 -1.57 17097.50 97.59 97.55 -1.79 表1 批號為11062254葡萄糖含量比對實驗結(jié)果（n18）3738代碼氯化鈉含量測定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值16899.99 99.99 99.99 1.08 170100.01 99.94 99.98 1.02 16899

12、.99 99.96 99.98 1.02 17199.94 99.97 99.96 0.94 16799.83 99.96 99.90 0.69 17599.80 99.80 99.80 0.29 17499.76 99.76 99.76 0.13 17499.76 99.76 99.76 0.13 17899.74 99.74 99.74 99.73 99.87 99.54 0.33 0.24 0.04 17299.68 99.74 99.71 -0.08 16699.60 99.64 99.62 -0.46 16599.56 99.56 99.56 -0.71 16599.53 99.56

13、 99.55 -0.77 18199.59 99.49 99.54 -0.79 18199.46 99.56 99.51 -0.92 16999.41 99.41 99.41 -1.33 17999.42 99.39 99.41 -1.35 16499.34 99.41 99.38 -1.48 表2批號為11062254氯化鈉含量比對實驗結(jié)果（n18）3940表3批號為11080202葡萄糖含量比對實驗結(jié)果（n18）代碼葡萄糖含量測定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值164100.30 100.09 100.20 2.89 17699.67 99.67 99.67 1.19

14、17699.67 99.67 99.67 1.19 17799.55 99.71 99.63 1.06 17799.59 99.55 99.57 0.87 17599.46 99.55 99.51 0.66 16799.38 99.53 99.46 0.50 18099.42 99.40 99.41 0.35 18099.36 99.32 99.34 99.30 99.55 99.14 0.42 0.31 0.13 17899.26 99.26 99.26 -0.13 16999.26 99.26 99.26 -0.13 16699.21 99.26 99.24 -0.21 17299.19

15、99.26 99.23 -0.24 17199.09 99.13 99.11 -0.61 17398.96 99.00 98.98 -1.03 17398.96 98.96 98.96 -1.10 17998.84 98.84 98.84 -1.48 17098.84 98.84 98.84 -1.48 4142代碼氯化鈉含量測定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值171100.18 100.14 100.16 3.00 178100.14 100.14 100.14 2.60 170100.08 100.14 100.11 2.00 176100.05 100.05 100.

16、05 0.80 172100.08 100.01 100.05 0.70 173100.04 100.04 100.04 0.60 176100.00 100.04 100.02 0.20 180100.01 100.01 100.01 0.00 17799.99 100.02 100.01 100.01 100.04 99.97 0.07 0.05 -0.10 17799.99 100.02 100.01 -0.10 167100.00 100.00 100.00 -0.20 17999.98 100.01 100.00 -0.30 18099.98 99.98 99.98 -0.60 17

17、399.97 99.97 99.97 -0.80 16699.93 99.97 99.95 -1.20 17599.93 99.93 99.93 -1.60 16999.92 99.92 99.92 -1.80 16499.68 99.64 99.66 -7.00 表4批號為11080202氯化鈉含量比對實驗結(jié)果（n18）4344有問題結(jié)果和不滿意結(jié)果（離群結(jié)果）不滿意結(jié)果（離群結(jié)果）3個，分別為：代碼175：葡萄糖（11062254）含量比對實驗結(jié)果（Z=3.19）代碼171：氯化鈉（11080202）含量比對實驗結(jié)果（Z3.00）代碼164：氯化鈉（11080202）含量比對實驗結(jié)果（Z-

18、7.00）45有問題結(jié)果3個，分別為：代碼164：葡萄糖（11062254）含量比對實驗結(jié)果（Z=2.88） 葡萄糖（11080202）含量比對實驗結(jié)果（Z=2.89）代碼178氯化鈉（11080202）含量比對實驗結(jié)果（Z2.60）46記錄不完整。如：個別單位比對結(jié)果報告單的未加蓋單位公章以及單位批準(zhǔn)人、審核人、檢驗人空白；部分單位的檢驗卡上單位報告書發(fā)出、存檔、留樣、檢驗科室人員簽名和日期欄目均為空白；個別單位的檢驗報告書底稿報告日期空白。記錄不規(guī)范。應(yīng)手寫未手寫，如：個別單位結(jié)果報告單上單位批準(zhǔn)人、審核人、檢驗人均為打印，部分單位檢驗原始記錄上精密量取或量取溶液體積應(yīng)手寫未手寫而打印等。

19、474849三、對檢驗質(zhì)量安全的要求 基本要求-應(yīng)守住兩個底線1. 有高度的責(zé)任心。2. 有精湛的專業(yè)技術(shù)。 有高度的責(zé)任心 1.樹立科學(xué)檢驗的理念，明確為誰檢驗？為誰把關(guān)？所肩負的職責(zé)、所承擔(dān)的責(zé)任。 2.牢固樹立客觀公正的思想，檢驗工作要保持獨立，不受來自行政、商業(yè)、經(jīng)濟利益等各個方面的影響。 臺灣塑化劑事件1.塑化劑是如何被發(fā)現(xiàn)的 塑化劑存在于臺灣食品中已有近30年歷史，它是如何在現(xiàn)在才被發(fā)現(xiàn)的呢？“臺灣版三聚氰胺”的蓋子被揭開，完全是一個意外。揭開蓋子的是一名52歲楊姓女士，臺灣衛(wèi)生署食品藥物管理局的一名普通檢測員。今年3月，在給某公司益生菌做例行稽查檢測時，她意外發(fā)現(xiàn)色譜圖中多了一個

20、異常峰，這本不屬于她的職責(zé)范圍，因為此次檢測主要是探究益生菌食品中是否含減肥西藥或安非他命。 然而，這位有著兩個孩子的細心母親還是花了兩個星期的時間，將這個異常峰與各種物質(zhì)的圖譜進行了一一比對，她意外發(fā)現(xiàn)，這個異常峰其實就是本不該出 現(xiàn)在食品中的塑化劑DEHP（學(xué)名為“鄰苯二甲酸酯”）。接下來的消息更令人吃驚：送檢的益生菌食品中塑化劑DEHP的濃度竟高達600ppm，遠超過臺灣人均每日攝入標(biāo)準(zhǔn)1.029ppm。塑化劑對人體的危害 塑化劑DEHP是一種環(huán)境荷爾蒙，在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男子精液量和精子數(shù)量減少，精子運動能力低下，精子形態(tài)異常，嚴(yán)重的會導(dǎo)致睪丸癌，是造成男子生殖問題的“罪魁禍?zhǔn)住薄?1、可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯。 2、目前雖無法證實對人類是否致癌，但對動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。 3、鄰苯二甲酸酯可能影響胎兒和嬰幼兒體內(nèi)荷爾蒙分泌，引發(fā)激素失調(diào)，有可能導(dǎo)致兒童性早熟。不法商人為何在食品中加塑化劑 塑化劑是一種有毒的化工業(yè)用塑料軟化劑，屬無色、無味液體，添加后可讓微粒分子更均勻散布，屬于工業(yè)添加劑。 現(xiàn)在有一些食品添加劑是合法的，因為基本上不會對人體造成什么傷害。比如起云劑，是一種合法食品添加物，經(jīng)常使用于果汁、果醬、飲料等食品中，是由阿拉伯膠、乳