氣相液相色譜儀培訓(xùn) 北分

1、氣相液相色譜儀培訓(xùn) 北分第1頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四主要內(nèi)容和時間安排色譜基本原理 9:009:05氣相色譜和液相色譜應(yīng)用范圍 9:059:15產(chǎn)品系列及區(qū)別 9:159:25色譜配置 9:2510:20休息 10:2010:30色譜配置 10:3010:55政策、注意事項、常見問題 10:5511:15需要問客戶的問題 11:1511:20BCEIA展會見聞 11:2011:30第2頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四色譜起源1903年，俄國植物學(xué)家茨威特(Tswett)首次發(fā)現(xiàn)。碳酸鈣顆粒植物色素提取液石油醚第3頁，共31頁，2022年，

2、5月20日，8點10分，星期四 色譜分離原理解析第4頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四基本原理 氣相色譜分析是基于被測組分在兩相之間的分配，這兩相中一個是表面積很大的固定相，另一個是載送被測組分前進的流動相氣體，由于樣品中不同物質(zhì)在兩相中具有不同分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相運動，并在兩相中進行反復(fù)多次的分配，使那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而達到相互分離，然后再定性和定量。 氣相色譜儀就是實現(xiàn)此分析過程的裝置。第5頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四氣相色譜的應(yīng)用范圍檢測目標是化合物或單質(zhì)樣品是混合物

3、測定化合物易揮發(fā)、低沸點（大約沸點低于450攝氏度）測定化合物達到沸點時化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定例如：甜蜜素、過氧化苯甲酰、溶劑殘留、增塑劑、亞硝胺、環(huán)氧乙烷、礦井氣全分析、苯系物、有機磷、有機氯、汽油中的氧化物等等第6頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四應(yīng)用行業(yè)1、食品行業(yè) 酒業(yè)，酒廠，白酒廠，啤酒廠，釀酒公司，食品廠，蜂蜜廠，卷煙廠等。2、科研及事業(yè)單位 產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，研究所，設(shè)計院，技術(shù)學(xué)院，大學(xué)化學(xué)系，農(nóng)業(yè)質(zhì)量監(jiān)測中心，燃氣公司，有機化學(xué)所，自來水廠，包裝廠，涂料廠，公安系統(tǒng)，農(nóng)藥廠，飲料廠等同樣需要氣相色譜儀分析、檢測、研究。 3、化工行業(yè) 制藥廠、農(nóng)化公司，精細化工，

4、生物化工，石油化工，液化氣、燃氣廠，氣體廠，煤炭工業(yè)，日用化工，糧油公司等用氣相色譜儀分析檢測。4、建材產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心，室內(nèi)空氣檢測公司，建筑工程質(zhì)量檢驗測試站。第7頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四常見分析項目質(zhì)檢和疾控系統(tǒng)（農(nóng)藥殘留、白酒衛(wèi)生指標、脂肪酸組成、六號溶劑殘留、防腐劑、添加劑）石油化工系統(tǒng)（產(chǎn)品純度分析、汽油主組成、汽油中含氧化合物、天然氣、液化石油氣、礦井氣、煤氣、精制甲醇項目、多晶硅項目、苯加氫項目、碳酸二甲酯項目、動火氣等等）空氣質(zhì)量和水體質(zhì)量檢測（TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、車間空氣）藥廠、酒廠、卷煙廠、油漆廠、食品廠（溶劑殘留、農(nóng)藥殘

5、留、白酒風(fēng)味分析、添加劑、防腐劑）司法鑒定中心、公安局（血中酒、某些毒品）第8頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四液相色譜應(yīng)用領(lǐng)域沸點較高的化合物生命科學(xué)領(lǐng)域（蛋白質(zhì)、氨基酸）食品衛(wèi)生領(lǐng)域（添加劑、防腐劑、細菌毒素等）醫(yī)藥行業(yè)（產(chǎn)品純度分析、雜質(zhì)分析）第9頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四產(chǎn)品系列及區(qū)別國內(nèi)年銷售臺數(shù)最多，國內(nèi)色譜領(lǐng)域覆蓋最廣SP-34系列目前技術(shù)指標最高SP-2020系列性能水平最高品種最全（價位3萬-15萬4類不同價位）應(yīng)用水平最全（行業(yè)專用色譜最多）主機系列型號（SP-2020、SP-3420、SP-3400、SP-2100A、S

6、P-1000）礦井氣專用SP-2120，車載色譜FHC04-8731第10頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四SP-1000和SP-2100A第11頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四SP-3420A和SP-3400第12頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四SP-2020和SP-2120第13頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四FHC04-8371第14頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四第15頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四頂空F-502和熱解析（介紹見后頁）第16頁，

7、共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四氣相色譜配置一 氣源二 主機（進樣口、檢測器）三 柱子四 標準物質(zhì)、標氣五 電腦、打印機、工作站第17頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子篩脫水管固定進樣口檢測器電子部件PC限流器典型的氣相色譜第18頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四氣源氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類：載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。載氣：通過整個分析系統(tǒng)，要求純度高、質(zhì)量好。一般來說，我們要求客戶用大廠家和好品牌的氣體，而且一般是要求用鋼瓶氣，最好不要用氣體發(fā)生器。好的載氣是保證分析可以正常進行

8、的基礎(chǔ)。一般來說常用的載氣有：氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。燃氣：一般用氫氣，只要保證可以正常點火，并且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話，最好使用氫氣發(fā)生器，因為比較安全。助燃氣：一般用空氣，只要可以起到助燃的作用，而且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。驅(qū)動氣：一般是空氣。 第19頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四什么時候應(yīng)該配哪些氣體？我們在給用戶配氣源的時候，一般按照檢測器來考慮：FID：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣（高純鋼瓶氣，40L，含減壓閥），氫氣（鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器），空氣（鋼瓶

9、氣或空氣源）。TCD：需要配載氣。一般來說，為了提高靈敏度，我們建議客戶配氫氣（高純鋼瓶氣）或氦氣（高純鋼瓶氣）。但是如果客戶要分析氫氣的時候，我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。ECD：需要配載氣。一般來說，氮氣（高純鋼瓶氣）。FPD：與FID一樣。TSD：與FID一樣。當客戶購買了自動閥的時候需要配驅(qū)動氣，一般來說：空氣鋼瓶或者空氣源都可以。第20頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四主機主機主要為用戶配的有兩部分：進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 進樣系統(tǒng)：顧名思義，樣品進入的地方，也是用來汽化樣品的場所。進樣系統(tǒng)大家經(jīng)常聽到的有如下幾部分：（1）毛細注樣器；（2）填充注樣器；（3）頂

10、空進樣；（4）熱解析進樣；（5）閥進樣。第21頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四進樣系統(tǒng)毛細注樣器：一般來說，一臺普通的氣相色譜至少會有一個毛細注樣器或填充注樣器。所以我們給客戶做配置的時候至少要配上一個注樣器（毛細或填充）。當客戶的分析需要配毛細柱的時候：我們給客戶配毛細注樣器；當客戶的分析需要用填充柱的時候：我們給客戶配填充注樣器。我廠儀器最多可以同時配兩個毛細注樣器或三個填充注樣器或填/毛注樣器。填充注樣器：見上面毛細注樣器。頂空進樣：頂空進樣、熱解析、閥進樣通常都是氣體進樣技術(shù)。與注樣器不沖突，是我們在注樣器的基礎(chǔ)上根據(jù)客戶的要求額外配給的。頂空進樣一般情況下用在

11、易揮發(fā)組分的測定上。90%以上的情況，該種需要檢測的物質(zhì)的沸點在120攝氏度以下。樣品可以是固體或液體。常用在：血液中乙醇的測定，室內(nèi)/車內(nèi)裝飾材料中某揮發(fā)組分的測定，各種溶劑殘留的測定等等。熱解析進樣：一般用在室內(nèi)/車內(nèi)空氣中某些組分的檢測。常用分析：TVOC。閥進樣：六通閥進樣，常用在氣體進樣的時候。如果客戶的樣品為氣態(tài)，對精密度要求比較高的話，經(jīng)常會用到閥進樣。第22頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四六通閥進樣技術(shù) 由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，即出口管不再冒氣泡。切勿帶壓進樣！ 第23頁，共31頁，202

12、2年，5月20日，8點10分，星期四檢測系統(tǒng)TCD：是一種通用型檢測器。對所有與載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同的物質(zhì)均有相應(yīng)，但是它的靈敏度不高，一般只能檢測百分含量的物質(zhì)，對于ppm或ppb級別的痕量物質(zhì)無法檢測。常用在永久性氣體的檢測上。FID：有人說是通用型檢測器，也有人說是專用型檢測器。對有機化合物有相應(yīng)，也就是C/H化合物。對含有雜原子的化合物相應(yīng)比較弱。一般可以做到ppm級別的檢測。是目前用途非常廣泛的一種檢測器。ECD：電子捕獲檢測器。是一種專用型檢測器。對電負性強的物質(zhì)極為靈敏。一般用在檢測含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的檢測上?？梢宰龅絧pb級別的檢測。常用在有機氯農(nóng)藥殘留和三氯甲烷、四氯化

13、碳的檢測上。FPD：是一種專用型檢測器。對硫、磷化合物有明顯響應(yīng)。檢測級別介于ppm與ppb之間，靈敏度一般。常用在有機磷農(nóng)藥殘留和硫化氫、二氧化硫的檢測中。TSD：也叫NPD，氮磷檢測器。是一種專用型檢測器。可檢測含有氮、磷元素的化合物。比較靈敏，檢測級別介于ppm與ppb之間。不太常用。維護較麻煩。第24頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四色譜柱作用：將混合物分離成單一組分。常用色譜柱類型： 填充柱（玻璃6、不銹鋼柱管3 ） 彈性石英毛細管柱（長度m內(nèi)徑mm膜厚m）第25頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四色譜產(chǎn)品訂單流程技術(shù)交流、項目評審合同技術(shù)協(xié)

14、議（儀器具體配置、配套品品種及數(shù)量、儀器分析要達到的目的、驗收標準 交貨時間、安裝時間、培訓(xùn)方式等）主機交貨時間的確定、配套品交貨時間安裝啟動人員對技術(shù)協(xié)議的理解順利完成協(xié)助安裝調(diào)試及后期走訪第26頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四液相色譜配置高壓輸液泵：雙柱塞串聯(lián) 往復(fù)泵 電子脈動抑制技術(shù) 可由雙泵+動態(tài)混合器組成二元高壓系統(tǒng)*紫外分光檢測器：波長與光柵轉(zhuǎn)角軟件控制*柱箱：溫度范圍：室溫100度 可安裝2根色譜柱*可實現(xiàn)系統(tǒng)反控及數(shù)據(jù)采集的工作站軟件*色譜柱 C18 分析柱第27頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四政策、注意事項、常見問題色譜培訓(xùn)班收費標準和免費標準三檢測器時需要加裝加熱塊購買時需要帶分析方法的需要加收分析費帶分析方法的需要和客戶約定好驗收標準帶分析方法的儀器需要全套從我公司購買全套的含義可以不包括氣源、電腦、打印機、前處理設(shè)備注樣器和注樣系統(tǒng)外事版第28頁，共31頁，2022年，5月20日，8點10分，星期四需要問客戶的問題一 需要遵照什么國標或者行業(yè)標準二 沒有標準的情況（1）