《活度計(jì)量校準(zhǔn)技術(shù)》

1、活度計(jì)量校準(zhǔn)技術(shù)介紹國(guó)防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站1內(nèi)容一、計(jì)量和校準(zhǔn)介紹兩個(gè)概念計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)方法二、測(cè)量方法絕對(duì)測(cè)量方法相對(duì)測(cè)量方法三、校準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器校準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)2介紹兩個(gè)概念檢定由法定計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)確定并證實(shí)測(cè)量器具是否完全滿足規(guī)定要求而做的全部工作。（1）檢定結(jié)果應(yīng)對(duì)測(cè)量器具做出合格與否的結(jié)論。（2）檢定包括將測(cè)量器具的示值與對(duì)應(yīng)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值進(jìn)行比較的一組操作，當(dāng)兩者的差值小于相關(guān)的檢定規(guī)程所規(guī)定的最大允許誤差即為合格。校準(zhǔn)在規(guī)定的條件下，為確定測(cè)量?jī)x器、測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值或?qū)嵨锪烤摺?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的量值與相關(guān)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。（1）校準(zhǔn)結(jié)果可以

2、給示值賦值，也可確定示值的修正值。（2）校準(zhǔn)還可以確定其他計(jì)量特性，如影響量的作用。（3）校準(zhǔn)結(jié)果可以記錄在校準(zhǔn)證書等文件中。（4）有時(shí)用修正值或校準(zhǔn)因子、校準(zhǔn)曲線來表征校準(zhǔn)結(jié)果。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)開展計(jì)量校準(zhǔn)，先要建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括：標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)樣品4校準(zhǔn)方法依據(jù)的校準(zhǔn)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)結(jié)果5絕對(duì)測(cè)量方法4（）符合測(cè)量方法簡(jiǎn)單衰變核素的活度測(cè)量復(fù)雜衰變核素的活度測(cè)量數(shù)字符合測(cè)量方法氣體絕對(duì)測(cè)量方法2、2表面發(fā)射率標(biāo)準(zhǔn)裝置井型NaI(Tl)和峰測(cè)量125I活度測(cè)量125I活度4（NaI)測(cè)量多射線核素量熱計(jì) 活度測(cè)量方法TDCR等液體閃爍計(jì)數(shù)方法2022/10/1674符合測(cè)量方法-符

3、合法是由P.J.Campion等人于五、六十年代發(fā)展起來的一種絕對(duì)測(cè)量方法，這種方法最初主要用于測(cè)量如60Co等簡(jiǎn)單-衰變核素的活度測(cè)量，后來又由Campion、Cox等人發(fā)展了效率外推法和效率示蹤技術(shù)，可分別用于復(fù)雜-衰變和純衰變核素的活度測(cè)量。8原理簡(jiǎn)介符合事件：兩個(gè)或兩個(gè)以上同時(shí)發(fā)生的事件對(duì)于放射性核素：例如-的級(jí)聯(lián)符合法就是利用符合電路來甄選符合事件的方法任何符合電路均有符合分辨時(shí)間R,實(shí)際上符合事件就是相繼發(fā)生的時(shí)間間隔小于符合分辨時(shí)間的事件，或者稱同時(shí)性事件真符合和偶然符合具有內(nèi)在關(guān)聯(lián)，為真符合不具有內(nèi)在關(guān)聯(lián)，或者兩個(gè)獨(dú)立事件，則為偶然符合反符合利用反符合電路來消除符合事件的脈沖應(yīng)

4、用，例如反符合絕對(duì)測(cè)量方法、反康譜儀等，用來消除或減少輻射本底的影響延遲符合將一個(gè)事件延遲一定時(shí)間，與第二個(gè)事件符合例如，飛行時(shí)間技術(shù)偶然符合nrc與符合分辨時(shí)間的關(guān)系通過測(cè)量沒有符合關(guān)系的和信號(hào)之間的偶然符合計(jì)數(shù)是測(cè)量符合分辨時(shí)間的方法之一第一道平均計(jì)數(shù)率為n1第二道平均計(jì)數(shù)率為n2分辨時(shí)間為nrc=2 n1n2=nrc/(2 n1n2) 4符合測(cè)量裝置技術(shù)框圖4（pc)(NaI(Tl)符合測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置計(jì)數(shù)器14探測(cè)器：（pc)正比計(jì)數(shù)器 坪長(zhǎng)應(yīng)大于300V，坪斜小于0.5%/100V（對(duì)60Co）；裝置的死時(shí)間和符合分辨時(shí)間的測(cè)量結(jié)果的不確定度應(yīng)小于0.1s 4（ppc)正比計(jì)數(shù)器 4（L

5、S) 計(jì)數(shù)器探測(cè)器： NaI（Tl）： 道的能量分辨率應(yīng)優(yōu)于12%（137Cs） HPGe1516符合電路分辨時(shí)間測(cè)量 17延遲符合（分辨曲線）法 18測(cè)量方法可選核參數(shù)法適用于簡(jiǎn)單衰變核素活度測(cè)量效率外推法適用于簡(jiǎn)單或復(fù)雜衰變核素活度測(cè)量效率示蹤方法 適用于純核素和137Cs等亞穩(wěn)態(tài)核素，示蹤核60Co、134Cs核參數(shù)法 對(duì)于簡(jiǎn)單衰變核素，設(shè)N0為待測(cè)樣品在單位時(shí)間內(nèi)的衰變數(shù)即活度，N為道的計(jì)數(shù)率，N為道的計(jì)數(shù)率，Nc為符合道的計(jì)數(shù)率，、分別表示道和道的探測(cè)效率，則有： (1) (2) (3)由式(1)、(2)、(3)可得： (4) 主要修正因素：1、本底 n=n-nb2、死時(shí)間 死時(shí)間修

6、正公式死時(shí)間 （又稱為測(cè)量分辨時(shí)間）可以采用雙源法和雙脈沖產(chǎn)生器測(cè)量3、偶然符合修正R是符合分辨時(shí)間，Nc是經(jīng)過本底修正的符合計(jì)數(shù)率N和N是表觀計(jì)數(shù)率234、射線的內(nèi)轉(zhuǎn)換電子5、探測(cè)器對(duì)射線的靈敏度等因素的修正實(shí)驗(yàn)測(cè)定，綜合以上各項(xiàng)修正以后，式（5）可表達(dá)為24注意：需要測(cè)量的參數(shù)有：本底、 ce、 、r;可查手冊(cè)的參數(shù)：測(cè)量、 ce也是很麻煩的，查有需要準(zhǔn)確的手冊(cè)，有沒有不用知道這些參數(shù)的測(cè)量方法呢？答案是肯定的。效率外推方法可以很好地給出測(cè)量結(jié)果。25效率外推法 如果引入?yún)?shù)Ck，令Ck=(1-k)/(1-)，為選定的其中一個(gè)分支的效率。則由(7)、(8)、(9)式可得： （10） 其中，

7、改變效率的主要方法造成道計(jì)數(shù)損失的原因： 包括源的自吸收、源的襯托膜吸收、探測(cè)器的幾何條件即電場(chǎng)邊緣效應(yīng)引起的計(jì)數(shù)損失、探測(cè)器及電子學(xué)線路的死時(shí)間引起的計(jì)數(shù)損失、電子學(xué)系統(tǒng)的甄別閾引起的計(jì)數(shù)損失和源的導(dǎo)電膜導(dǎo)電不良引起的計(jì)數(shù)損失等六方面因素。在實(shí)際的物理測(cè)量中，可能這些因素都存在，或者是這些因素中的幾個(gè)或其組合。改變效率方法： 可通過加不同厚度膜吸收、改變道的甄別閾或探測(cè)器的工作電壓、在測(cè)量源中加不同量的非放射性載體來改變?cè)吹淖晕涨闆r而改變效率進(jìn)行效率外推測(cè)量。 效率示蹤法需要滿足的要求譜型相似最大能量接近由相同化合物組成，可均勻混合具有延遲衰變的-待測(cè)核素，示蹤核素的能量應(yīng)大于待測(cè)核素效率

8、示蹤法3031324X-符合方法與4（pc)(NaI(Tl)基本一樣，不同之處：正比計(jì)數(shù)器耐20個(gè)大氣壓。公式處理中粒子不同，外推形式基本一樣。3334-數(shù)字符合測(cè)量方法用軟件分別從和主放大器同事記錄和信號(hào)的幅度信息和對(duì)應(yīng)的時(shí)間信息進(jìn)行數(shù)字化處理和存儲(chǔ)，利用軟件進(jìn)行不同閾值的信號(hào)與信號(hào)進(jìn)行時(shí)間信息比較，確定一定分辨時(shí)間內(nèi)的符合計(jì)數(shù)率，計(jì)算探測(cè)效率，進(jìn)行符合外推。35信號(hào)信號(hào)快速ADC將和脈沖信號(hào)的幅度信息和時(shí)間信息轉(zhuǎn)換為數(shù)字信息，并通過高速數(shù)據(jù)傳輸總線將這些數(shù)字信息存儲(chǔ)于海量存儲(chǔ)器數(shù)據(jù)重建：將存儲(chǔ)在海量存儲(chǔ)器中的數(shù)據(jù)還原為和信號(hào)的幅度譜，即能譜和能譜。根據(jù)所測(cè)量核素的特點(diǎn)，選取感興趣的窗。并設(shè)

9、置數(shù)據(jù)處理中采用的死時(shí)間和符合分辨時(shí)間。選取不同的幅度的信號(hào)根據(jù)和信號(hào)的時(shí)間關(guān)系進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，得到滿足各條件的、和符合道的計(jì)數(shù)率，然后進(jìn)行效率外推，得到待測(cè)樣品的活度或比活度。對(duì)重建的譜進(jìn)行分析，計(jì)算各射線全能峰面積，并由探頭效率刻度數(shù)據(jù)和所測(cè)得的待測(cè)樣品的活度值計(jì)算得到核素射線的發(fā)射幾率或分支比。軟件圖1 數(shù)字符合測(cè)量程序框圖2022/10/14（）符合測(cè)量方法37氣體絕對(duì)測(cè)量方法內(nèi)充氣正比計(jì)數(shù)器標(biāo)準(zhǔn)裝置技術(shù)指標(biāo)：測(cè)量范圍：(31021105) Bq/mL測(cè)量不確定度：U = 0.6% (k=2)簡(jiǎn)介： 放射性氣體活度絕對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置由長(zhǎng)度補(bǔ)償內(nèi)充氣正比計(jì)數(shù)器組、電子學(xué)測(cè)量系統(tǒng)、氣體循環(huán)系統(tǒng)

10、及輔助設(shè)施等組成。工作原理其原理：采用長(zhǎng)度不同、其它結(jié)構(gòu)完全相同的三根計(jì)數(shù)器通過長(zhǎng)度補(bǔ)償方法，扣除正比計(jì)數(shù)器的端效應(yīng)，經(jīng)過對(duì)死時(shí)間、本底、甄別閾、端效應(yīng)、壁效應(yīng)以及吸收效應(yīng)等準(zhǔn)確修正后，實(shí)現(xiàn)3H、14C以及85Kr等氣態(tài)放射性樣品的活度濃度的準(zhǔn)確測(cè)量。根據(jù)各項(xiàng)修正被校準(zhǔn)的樣品的體積比活度A表示如下：V是樣品標(biāo)準(zhǔn)瓶的容積，是長(zhǎng)、短計(jì)數(shù)管體積的差，是在零甄別閾的差計(jì)數(shù)率；1 、2分別表示壁效應(yīng)修正系數(shù)和吸收效應(yīng)系數(shù)，B是測(cè)量時(shí)混合氣體所到之處（包括探測(cè)器）總體積。端效應(yīng)的補(bǔ)償效果是采用長(zhǎng)度不同、其它結(jié)構(gòu)完全一樣的三根內(nèi)充氣正比計(jì)數(shù)管進(jìn)行比較觀察。對(duì)85Kr氣體，裝置沒有吸收效應(yīng)。 主要的不確定分量

11、及評(píng)定方法如下表不確定度分量A類評(píng)定方法B類評(píng)定方法端效應(yīng)補(bǔ)償差0.00%0.50%壁效應(yīng)修正0.00%0.05%死時(shí)間0.10%0.01%計(jì)數(shù)管體積測(cè)量0.06%0.01%氣體容器及混合瓶體積測(cè)量0.10%0.01%測(cè)量時(shí)間0.03%0.01%重復(fù)性0.30%穩(wěn)定性0.30%本底0.05%合成不確定度uc0.6%擴(kuò)展不確定度U1.2%(k=2)不確定度合成合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 擴(kuò)展不確定度(k=2)：U=2uc2、2表面發(fā)射率標(biāo)準(zhǔn)裝置2、 2表面發(fā)射率標(biāo)準(zhǔn)裝置結(jié)構(gòu)：由流氣式2多絲正比計(jì)數(shù)器和電子學(xué)系統(tǒng)組成，流氣式計(jì)數(shù)器包括50mm和150mm100mm兩個(gè)不同大小的計(jì)數(shù)器。工作氣體為純甲烷/或

12、P10氬甲烷氣體。計(jì)數(shù)器的外壁為不銹鋼圓柱體。計(jì)數(shù)管的陽(yáng)極由多根平行的鍍金鎢絲組成。用途：分別用于校準(zhǔn)50mm和150mm100mm以內(nèi)規(guī)格的平面、 標(biāo)準(zhǔn)源的表面發(fā)射率。技術(shù)指標(biāo)表面發(fā)射率： 52104 s-1（2sr) -1;表面發(fā)射率： 502104 s-1（2sr) -1; 擴(kuò)展不確定度：U=1%-3%（k=3）。井型NaI(Tl)和峰測(cè)量125I活度48液體閃爍計(jì)數(shù)TDCR方法線路49TDCR計(jì)數(shù)器501） 傳統(tǒng)TDCR方法 采用裝配有3個(gè)光電倍增管液閃計(jì)數(shù)器進(jìn)行效率外推即為傳統(tǒng)TDCR方法512）TDCR效率計(jì)算方法 TDCR方法于1992年，由法國(guó)LNHB和波蘭RC提出，在2000

13、年以后，TDCR方法被國(guó)際上認(rèn)可，并相繼建立TDCR裝置，作為測(cè)量純衰變核素活度的國(guó)家基準(zhǔn)。 該方法利用三個(gè)PMT同時(shí)得到三個(gè)雙管符合和一個(gè)三管符合導(dǎo)出效率。52532.2 TDCR效率計(jì)算方法 相對(duì)測(cè)量方法（要點(diǎn)）儀器正確要使用確定測(cè)量樣品技術(shù)規(guī)格和指標(biāo)選用與測(cè)量樣品完全一樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品，確定測(cè)量效率在規(guī)定的幾何條件下進(jìn)行效率刻度在標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量條件下測(cè)量樣品。等2022/10/154相對(duì)測(cè)量方法HPGe (低本底反康普頓)譜儀液體閃爍計(jì)數(shù)器高氣壓4電離室標(biāo)準(zhǔn)活度計(jì)低本底、測(cè)量?jī)x譜儀、表面污染測(cè)量?jī)x氡（及氡子體）測(cè)量?jī)x2022/10/155譜儀類型2022/10/156譜儀反康普頓低本底譜儀標(biāo)準(zhǔn)

14、裝置反宇宙射線低本底譜儀標(biāo)準(zhǔn)裝置NaI（Tl)譜儀LaBr3(Ce) 譜儀反康普頓低本底譜儀標(biāo)準(zhǔn)裝置 2022/10/157特性能量分辨率FWHM、FWTM峰康比重復(fù)性穩(wěn)定性探測(cè)效率HPGe的相對(duì)效率25cm處Co-60,1332keV 相對(duì)于3英寸NaI（76mmX76mm）的效率效率刻度用源幾十keV-2 MeV2022/10/158能譜問題符合相加（真符合）改善辦法：減小效率，如加大距離特征X射線峰反散射峰湮滅輻射峰2022/10/1591 符合相加來自同一次核衰變的兩個(gè)或兩個(gè)以上的光子被同時(shí)探測(cè)，但只產(chǎn)生一個(gè)觀察脈沖。降低符合相加的主要方法是：減小效率，如增加源至探測(cè)器的距離。2 脈沖

15、堆積時(shí)間上緊密相聯(lián)但來自獨(dú)立衰變的兩個(gè)相繼脈沖發(fā)生的重疊現(xiàn)象。測(cè)量系統(tǒng)通常把這兩個(gè)輸入事件當(dāng)成一個(gè)組合脈沖處理，并存儲(chǔ)在一個(gè)與兩個(gè)分量脈沖道址不同的能譜道址中。脈沖堆積是計(jì)數(shù)率的平方和放大器脈沖寬度的函數(shù)。60效率刻度方法核素：241Am、57Co、109Cd、54Mn、65Zn、137Cs、60Co、22Na、88Y 133Ba、152Eu等點(diǎn)狀源測(cè)量：系列能量的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)狀源，進(jìn)行能量效率校準(zhǔn)體源：選用與測(cè)量樣品完全一樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品，確定測(cè)量效率2022/10/161液體閃爍計(jì)數(shù)活度標(biāo)準(zhǔn)裝置 2022/10/162液閃計(jì)數(shù)器類型 單管雙管符合液閃計(jì)數(shù)器超低本底雙管符合液閃計(jì)數(shù)器TDCR液閃計(jì)數(shù)器

16、(三管兩管符合比）2022/10/163雙管液閃測(cè)量系統(tǒng)電子學(xué)線路框圖 高壓電源前放光電管光電管高壓電源前放快符合相加放大線性門死時(shí)間控制脈沖幅度分析器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)效率刻度方法不同淬滅水平的3H（正十六烷）或14C（正十六烷）標(biāo)準(zhǔn)源，擬合淬滅指數(shù)效率曲線，測(cè)量樣品淬滅指數(shù)，計(jì)算效率和活度添加內(nèi)標(biāo)源法2022/10/165高氣壓4電離室標(biāo)準(zhǔn)（活度計(jì)）2022/10/166效率校準(zhǔn)穩(wěn)定性監(jiān)督源：226Ra密封源樣品質(zhì)量：3.6g0.2g，5mL標(biāo)準(zhǔn)安瓿瓶（NIST）標(biāo)準(zhǔn)源：各種核素標(biāo)準(zhǔn)溶液特殊類型活度計(jì)：高能核素2022/10/167標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶標(biāo)準(zhǔn)活度計(jì)：一般選用仿NIST標(biāo)準(zhǔn)5ml玻璃安瓶 外徑

17、16.60.1mm，壁厚0.640.01mm)作為樣品瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量在(3.60.2)g范圍內(nèi)。醫(yī)用活度計(jì)：青霉素瓶、針筒等，根據(jù)實(shí)際樣品尺寸，用相同的標(biāo)準(zhǔn)源刻度。4電離室基本原理A=KIA為樣品的活度；I為飽和電離電流；K為核素的刻度系數(shù)。K的物理意義是，對(duì)于具體的電離室，產(chǎn)生單位電離電流所對(duì)應(yīng)的特定核素樣品的活度主要不確定度來源1 標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度2 測(cè)量統(tǒng)計(jì)不確定度3 本底4電離室的飽和損失 5 源幾何位置的影響 6 裝置量程的非線性 7 長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢定規(guī)程 :JJG 377-98放射性活度計(jì)1998年5月2日發(fā)布活度測(cè)量范圍：3.7E+53.7E+10 Bq(99mTc）光子能量范圍：

18、253000 keV檢定項(xiàng)目：重復(fù)性、7h穩(wěn)定性、非線性（可選項(xiàng)）、基本誤差、監(jiān)督值變動(dòng)范圍71基本要點(diǎn)采用4高氣壓井型電離室工作在飽和收集電壓飽和收集電流正比于核素的活度用不同的放射性核素標(biāo)準(zhǔn)溶液制成標(biāo)準(zhǔn)源，對(duì)活度計(jì)進(jìn)行刻度，得到該核素的刻度系數(shù)Ki,用于該核素的樣品的活度測(cè)量。低本底、測(cè)量?jī)x分析標(biāo)準(zhǔn)ISO9697:2008 水質(zhì)無鹽水中總活度測(cè)量厚源方法ISO18589-6:2009 環(huán)境中放射性測(cè)量土壤第6部分測(cè)量?jī)x器標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1116822008 低本底和/或測(cè)量?jī)x，JJG8532013 低本底、測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程2022/10/174總放測(cè)量?jī)x器和可測(cè)量核素類型總/總測(cè)量?jī)x器類型流氣式正比計(jì)數(shù)器塑料閃爍體探測(cè)器半導(dǎo)體探測(cè)器液體閃爍計(jì)數(shù)器核素可測(cè)量，效率高可測(cè)量，效率高可