液相基本術(shù)語操作

1、液相色譜檢測儀器的基本知識及術(shù)語儀器結(jié)構(gòu)：液相色譜儀主要包括泵、進樣器、色譜柱、檢測器；儀器分類：液相色譜儀屬于精美儀器中的色譜儀器；依照分為離體系，吸附、分配、離子交換、親和色譜，體積排阻色譜；依照流動相與固定相的極性，分為正相色譜法和反相色譜法；高效液相色譜法的應(yīng)用范圍：高效液相色譜法適用于高沸點不易揮發(fā)、受熱不牢固易分解、分子量大的，不相同極性的有機化合物，生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物，合成的和天然的高分子化合物等。儀器檢定：液相色譜儀檢定周期為1年，在兩次檢定間期內(nèi)進行一次時期核查，也能夠依照情況增加核查次數(shù)；保護保養(yǎng)：關(guān)于液相保護方式主若是周保護和日保護，其中周保護包括聯(lián)機系統(tǒng)及中工作

2、站軟件保護、數(shù)據(jù)庫整理備份、檢測器自檢、維護單向閥、溶劑砂芯濾頭、進樣器、電機泵檢查保護、溶劑瓶沖洗等；日保護包括環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、色譜柱溫度、壓力流速、進樣口可否干凈、進液處的砂芯過濾頭可否干凈、流動相交換時可否有積淀；色譜法的常用基本術(shù)語基線：在色譜操作條件下,沒有被測組分經(jīng)過判斷器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線.死時間,保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示.從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示.保留時間與死時間之差稱校正保留時間.以Vd表示.死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為

3、死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc.保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc峰面積：流出曲線(色譜峰)與基線組成之面積稱峰面積,用A表示.拖尾因子：是反響峰對稱性的指標，計算公式：拖尾因子T2d1（其中為5%峰高處的峰寬，d1為峰極點至峰前沿之間的距離）。峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線訂交點間的高度稱為峰高,一般以h表示.色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示；色譜檢測的特點1）矯捷度高；2）線性范圍寬；3）分別度與柱效、選擇因子、容量因子、解析時間的關(guān)系：4）分別度與柱效的平方根成正比，選擇因子一準時，增

4、加柱效；5）分配系數(shù)與分配比都是與組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)相關(guān)的常數(shù)，隨分別柱溫度、柱壓的改變而變化：一般經(jīng)過改變固定相和流動相的性質(zhì)和組成或降低柱溫，可增大選擇因子；6）增大選擇因子的最有效方法是選擇合適的固定液。關(guān)于液相色譜，改變流動相的組成，能夠有效控制k；儀器的操作規(guī)程日立液相設(shè)備L-2000/2400操作規(guī)程使用環(huán)境環(huán)境溫度：455；相對濕度：小于95%RH。使用前準備檢查所用溶液(如流動相，乙腈等)可否足夠。檢查線路可否連結(jié)正常。設(shè)備操作方法詳細操作以下：依次開啟泵開關(guān)，檢測器開關(guān)，自動進樣器開關(guān)，柱溫箱開關(guān)；打開軟件，點擊“i”按鈕，出現(xiàn)聯(lián)機界面，點擊“Iinitialize”i

5、ni?.laiz按鈕，當(dāng)文本框出現(xiàn)文字時，表示聯(lián)機成功；檢查所用方法可否吻合要求。如不吻合，進行設(shè)置；開泵。檢測詳細操作以下：建立所需樣品盒；點擊檢測按鈕，選擇剛建立的樣品盒；第一進行走基線；當(dāng)基線走平時，點擊系列樣品檢測按鈕，進行標樣，樣品檢測；當(dāng)標樣檢測結(jié)果出來時，打開結(jié)果窗口，選擇所需標樣結(jié)果，點擊“Recalculateri:k?lkjuleit進行重新計算，爾后點擊“Calibration”k?librei?n進行定標；當(dāng)樣品結(jié)果出來時，打開結(jié)果窗口，選擇所需樣品結(jié)果，點擊“Recalculate”ri:k?lkjuleit進行重新計算，然后點擊“ModifyReport”m?dif

6、ai,?rip?:t,出現(xiàn)結(jié)果報告，即可查察樣品詳細結(jié)果。更換流動相詳細操作以下：當(dāng)流動相快不夠時或異常時，實時更換流動相；先把泵關(guān)閉，將流動相入口放入新流動相中；將泵閥逆時針旋轉(zhuǎn)，進行排氣。大體3分鐘后，關(guān)閉排氣功能；排氣達成后，將泵閥順時針旋轉(zhuǎn)擰緊，開泵；走基線，當(dāng)基線走平時，開始做標樣，做樣。關(guān)機詳細操作以下：先把泵關(guān)閉，將流動相入口更換為超純水；將泵閥逆時針旋轉(zhuǎn)，進行排氣。大體3分鐘后，關(guān)閉排氣功能；排氣達成后，將泵閥順時針旋轉(zhuǎn)擰緊，開泵；用超純水沖洗管路大體20分鐘；把泵關(guān)閉，將超純水更換為100%甲醇或100%乙腈；將泵閥逆時針旋轉(zhuǎn)，進行排氣。大體3分鐘后，關(guān)閉排氣功能；排氣達成后

7、，將泵閥順時針旋轉(zhuǎn)擰緊，開泵；用100%甲醇或100%乙腈沖洗管路大體30分鐘；關(guān)泵，關(guān)液相軟件，關(guān)泵開關(guān)，檢測器開關(guān)，自動進樣器開關(guān)，柱溫箱開關(guān)。保護保養(yǎng)、注意事項進行旬保護檢查工作，主要檢查事項：軟件可否正常、溫度、沖洗、進樣器、泵單元；每次測量前進行標樣檢測，斜率達到%要求才能檢測樣品，測完樣品實時清理。按要求進行每天2個小時以上的沖洗。Waters高效液相色譜-2695/2489開機自檢詳細操作以下：(1)打開Alliance?lai?ns2695和2489的電源開關(guān)至ON(1)的地址，儀器開始進行自檢；儀器將進行大體5分鐘的自檢過程，待儀器自我測試達成后，出現(xiàn)以下畫面，畫面上方的狀態(tài)

8、顯示區(qū)會出現(xiàn)“Idle”aidl狀態(tài)，表示開機測試正常。流動相有機溶劑要求用色譜純(入口名牌最好)，水或緩沖鹽溶液要用超純水(電阻率：18.2M)，每48小時制備新鮮的水相流動相,特別是100%含水流動相使用時間不高出兩天。6根管子都在液面以下。溶劑的地址必定高于溶劑混雜閥(GradientProportioningValve)。greidi?ntpr?p?:?ni?v?lv沖洗柱塞密封墊(SealWash)si:lw?的溶液：含5%10%甲醇的超純水。洗針液(NeedleWash)ni:d?lw?：50%甲醇：50%水(該比率僅適用于反相試驗)。注:以上溶劑或溶液均需用m的膜過濾并超聲脫氣1

9、分鐘，用干凈的玻璃容器盛放,防范污染，同時玻璃容器應(yīng)用超純水來沖洗而不能夠用自來水。灌注柱塞密封沖洗沖洗操作步驟：(1)回到Menumenju:畫面，選擇Diag；(2)確定SealWashsi:lw?的管路放在正確的地址；(3)按PrimeSealWashpraimsi:lw?，再按Start，直到清洗溶劑流出泵桿密封圈沖洗廢液管，按Halt；h?:lt(4)按Close。注意：密封圈沖洗(Sealwash)si:lw?溶劑，在反相液相色譜中可使用Water/MeOHmethylalcohol甲醇=90/10或Water/Acetonitrile同溶劑)。?sit?unaitril乙腈=95

10、/5(依如實質(zhì)需要使用不灌注針頭沖洗操作步驟：回到Mainmein的畫面，選擇Diag，選擇PrimepraimNdlWash。設(shè)定值為30秒，若想要多沖洗幾次時，請按StartAgain。沖洗溶劑：50%的甲醇溶液注意：若上述沖洗溶劑無法防范進樣時的交織污染，使用較強的溶劑系統(tǒng)來進行沖洗操作。打開真空脫氣機如液相儀管路干，可進執(zhí)行用，如管路不干則依照以下步驟進行操作：按“Menu/Status”steit?s鍵，進入Status(1)畫面；利用方向鍵將光標移至“Degasser”di:g?s?地址，按Enter；利用上下鍵選擇模式為ON。注意：在開啟除氣裝置時，要確認全部溶劑管路都充滿溶劑；

11、若沒有溶劑時請執(zhí)行溶劑的DryPrimedraipraim操作。ditekt執(zhí)行干灌注確定流動相溶劑的管子放在正確的地址，檢測器(Detector?)廢液管及定量環(huán)(SampleLooplu:p)的廢液管可否放置于合適的廢液容器中。搖動溶劑瓶內(nèi)的過濾器(SolventFilter)防范氣泡附著在過濾器的表面面。將空的針筒插入抽液閥(Prime/Ventvalue)旋轉(zhuǎn)3圈。s?lv?ntfilt?，中，以逆時針的方向按“Menu/Status”steit?s鍵，進入Status(1)畫面，按“DirectFunction”direktf?k?n功能鍵，選擇DryPrime，按Enter。按下面

12、使用的溶劑開啟閥門(比方:OpenA)，爾后將針筒向外拉，抽出510mL溶劑并完滿抽出溶劑管子內(nèi)的氣泡，達成后關(guān)閉Prime/Vent閥門。在“Enteraduration”djurei?n中輸入3分鐘，按“Continue”鍵，泵即以min的流速進行沖洗(Purge)?？芍貜?fù)上兩個步驟，將所要使用的流動相溶劑DryPrime。執(zhí)行濕灌注按“Menu/Status”鍵，進入Status(1)畫面，利用方向鍵將光標移至“Composition”k?mp?zi?n字段，將欲WetPrime的溶劑輸入100%。按“DirectFunctionPrime，按Enter?！眃irektf?k?n功能鍵，

13、選擇WetWetPrime的原設(shè)定值，一般為FlowRate:min，Time:，爾后按下“OK”鍵，泵即開始進行WetPrime操作。重復(fù)上述的步驟直到全部溶劑WetPrime進行達成。設(shè)定流動相平衡色譜柱按“Menu/Status”鍵，進入Status(1)畫面，利用方向鍵將光標移至“Composition”k?mp?zi?n字段，利用儀器面板右側(cè)的數(shù)字鍵設(shè)置試驗要求的溶劑組成比率，此時會在原溶劑比率表的下方出現(xiàn)新編寫溶劑比率表(NewComposition)。設(shè)定好新的溶劑組成比率后，按“ChangeComp”t?eind?k?mp功能鍵(改變?nèi)軇┙M成比率changecompositio

14、n)，此設(shè)定的溶劑組成比率即為當(dāng)前的比率。利用方向鍵將光標移至“Flow”fl?u字段，利用儀器面板右側(cè)的數(shù)字鍵設(shè)定流速，此時儀器即設(shè)定的溶劑組成比率和流速來平衡色譜柱。特別提示:關(guān)于老例的反相色譜試驗最少要用30倍柱體積來平衡，而關(guān)于離子對色譜的平衡可能需要多達500柱體積的流動相來平衡。沖洗進樣器溶劑管理系統(tǒng)的前辦理(Primethesolventmanagementsystem)要求以下：改變?nèi)軇?發(fā)現(xiàn)注射針頭內(nèi)有氣泡;每天開機的時候。沖洗進樣器執(zhí)行步驟：按“Menu/Status”鍵，進入Status(1)畫面，在設(shè)定溶劑的畫面中設(shè)定合適的流速與溶劑比率；(2)按“DirectFunc

15、tion”Injectorp?:d?ind?ekt?，按direktfEnter；?k?n鍵，選擇Purge輸入SampleLoop體積沖洗的倍數(shù)(原定值為6倍)，按Enter；壓縮測試(CompressionCheck)請先不需要測試，設(shè)定達成后按OK。放入樣品盤打開計算機，運轉(zhuǎn)Empowerimpau?軟件，選擇存放數(shù)據(jù)文件的Project，運轉(zhuǎn)RunSamples；按DevelopMethodsdivel?pme?d按鈕，建立方法；按Monitorm?nit?按鈕，觀察基線，待基線平穩(wěn)，可準備進樣。關(guān)機第一關(guān)閉檢測器電源；在2695溶劑槽中換上合適的沖洗溶劑，清洗系統(tǒng)約60分鐘(針對離子

16、對試驗，建議50%乙腈：50%水1mL/min流速沖洗色譜柱2小時以上)；按2695面板Diag鍵，選擇PrimeSealWash，沖洗泵頭約1分鐘；再選擇PrimeNdlWashMenu/Status鍵進下手動控制模式，按，沖洗進樣針12次；按DirectFunctiondirektf?k?n鍵，選擇PurgeInjectorp?:d?ind?ekt?，沖洗進樣器(針對離子對試驗，建議設(shè)定50%乙腈：50%水的溶劑來沖洗進樣器)；降低流速至0，待系統(tǒng)壓力回零后，關(guān)閉2695電源，關(guān)閉計算機及顯示器電源。島津LC-20AT液相色譜儀操作規(guī)程準備工作在開機以前，依照所做樣品的方法要求，準備好所用

17、流動相，標樣及樣品。流動相抽濾后超聲脫氣15分鐘，標樣和樣品膜過濾。打開LC-20A2SETS,CTO-10ASvp，SPD-M20A(或RF-10AXL)電源，待自檢經(jīng)過。打開SCL-10Avp電源，檢查開機屏幕應(yīng)顯示各單元，若是某單元沒有顯示，則不能夠控制該單元，需按f2鍵取消屏幕Fixed標志即可顯示并控制該單元。否則檢查通訊設(shè)置。打開計算機電源或重新啟動計算機，待正常進入WINXP操作系統(tǒng)。排空操作：打開LC-20AT泵排空閥(逆時針180度以上)，按Purge鍵，泵開始排空運轉(zhuǎn)。檢查流動相入口Teflon管路沒有氣泡后，再按Purge鍵停止排空。壓力調(diào)零：若是purge時，壓力不為零

18、，需要進行壓力調(diào)零,按LC-20ATvp泵Func鍵選擇CONTROL項，按FUNC鍵直至屏幕顯示*mlZEROADJ項，按Enter鍵，再按CE鍵，即達成調(diào)零。爾后關(guān)緊排空閥(順時針旋緊)。在計算機中雙擊LCSOLUTION圖標，進入工作站。再雙擊OperationAnalysis14進入實時解析窗口(依照不相同的檢測器選擇)。在開機畫面中，UserID選中Admin，不需輸入Password，點擊OK(可聽到峰鳴一聲)，在下面操作中AB表示在A菜單下選擇B，以此類推。選中表示在中打號。在左側(cè)助手欄給出了引導(dǎo)序次操作的圖標，自上而下序次執(zhí)行即可(能夠跳過執(zhí)行)：(1)Systemconfig

19、uration系統(tǒng)配置(第一次安裝或更換檢測器時配置，平時跳過不操作)；(2)SystemCheck編寫儀器檢查參數(shù)：并且RUN運轉(zhuǎn)檢查。平時不操作(跳過)；(3)點擊Dataacquisition點擊InstrumentParameter進入收集數(shù)據(jù)編寫方法界面進入儀器參數(shù)設(shè)置界面：選中Normal(通用簡單)或Advanced(高級詳細)項，分別設(shè)定Pumps泵參數(shù)，Oven柱箱參數(shù)，Detecter檢測器參數(shù)，Controller系統(tǒng)控制器參數(shù)，TimeProgram時間程序參數(shù)等。儀器配置不相同，控制單元項的數(shù)目多少不相同;Pumps泵參數(shù)：Mode控制方式，F(xiàn)low流速，B，C，DC

20、onc各項濃度，PMax最大壓力；Oven柱箱參數(shù)：Oven設(shè)定溫度，TMax最大保護溫度；Detecter檢測器參數(shù)：Cell設(shè)定池溫。Wavelength設(shè)定波長；Controller系統(tǒng)控制器參數(shù)；Dataacquisition選中AcquisitionTime后，設(shè)置解析時間，等等；LCTimeProg時間程序參數(shù)：編寫泵梯度洗脫程序，也能夠控制柱箱，檢測器等等；點擊MethodDataAnalysisParameter編寫積分參數(shù)：設(shè)置Width峰寬，Slope斜率，MinArea最小峰面積等等。新建方法介紹使缺省值，待解析完樣品后再設(shè)置此項參數(shù)，獲取優(yōu)化的色譜數(shù)據(jù)結(jié)果后，將參數(shù)保留

21、在當(dāng)前面法中；保留方法：點擊FileSaveMethodas如圖：起文件名*保留后，該方法即作為當(dāng)前運轉(zhuǎn)的方法;下載方法：點擊DownLoad鍵，向儀器傳達參數(shù)。運轉(zhuǎn)方法點擊如圖圖標(InstrumentOn/Off系統(tǒng)開/關(guān))系統(tǒng)開始運轉(zhuǎn)，檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致。等待系統(tǒng)平衡。一般情況下，由于流動相不相同，交換平衡時間不定。能夠觀察Detecter檢測器吸取變化,若是吸取值牢固不變，即認為湊近平衡，能夠調(diào)零等待，確認不變后，準備進樣解析。能夠經(jīng)過改變衰減或予覽基線觀察基線變化，待基線平穩(wěn)(初始化顯示時與橫軸平行)，準備進樣操作。進樣解析以下：(1)SingleStart對話框；編寫樣

22、品參數(shù)：SampleID樣品信息，MethodName方法文件名，DataPath數(shù)據(jù)儲藏路徑，DataName數(shù)據(jù)文件名，Vial樣品瓶號(無)，Tray#架號(無)，Injection進樣量等；(3)點擊OK后，開始進樣操作(重復(fù)單針進樣，重復(fù)執(zhí)行第7步驟即可)；每個樣到時間解析結(jié)束，依照方法中的積分參數(shù)，全部色譜數(shù)據(jù)會自動進行積分辦理。報告予覽和打印點擊Top返回上級引導(dǎo)操作欄。點擊PostRunAnalysis數(shù)據(jù)后辦理界面：點擊report進入報告界面：點擊reportformat入格式界面：調(diào)入報告格式文件也能夠自己編寫報告格式，爾后點擊打開數(shù)據(jù)文件，將左側(cè)數(shù)據(jù)文件拖入右側(cè)報告欄即

23、可。關(guān)于報告Data進入進格式，能夠經(jīng)過內(nèi)容選擇圖標，在報告中確定地址后，增加即可。右鍵功能很富強，用戶能夠參照說明書靈便使用。選擇快捷圖標的預(yù)覽或打印圖標執(zhí)行報告預(yù)覽或打印。關(guān)機步驟以下：更換洗液沖洗流路系統(tǒng)(如用緩沖液，先用水沖洗1小時，再用有機溶劑沖洗30分鐘以上)，最后用有機溶劑封存；(2)沖洗結(jié)束后，停止系統(tǒng)運轉(zhuǎn)，在LCSOLUTION工作站中，按退出LCSOLUTION(可聽到峰鳴一聲)，再完滿退出；關(guān)系統(tǒng)控制器SCL-10Avp電源開關(guān)；關(guān)主機SPD-M20A(或RF-10AXL)檢測器，LC-20AT泵，CTO-10ASvp柱箱電源開關(guān)。沖洗流路系統(tǒng)要求若是使用緩沖液，先用水更

24、換緩沖液，沖洗1小時，爾后更換甲醇沖洗40分鐘；若是使用有機溶劑(水)，直接更換甲醇沖洗40分鐘即可。安捷倫高效液相色譜操作規(guī)程開機打開計算機,進入WindowsXP(或Windows2000)畫面,并運轉(zhuǎn)BootpServer程序。打開1100/1200LC各模塊電源。待各模塊自檢達成后，雙擊Instrument1Online圖標，化學(xué)工作站自動與1100LC/1200LC。從“View”菜單中選擇“MethodandRuncontrol”畫面,單擊”View”菜單中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”,”Sampling

25、diagram”，使其命令前有“”標志，來調(diào)用所需的界面。把流動相放入溶劑瓶中。打開Purge閥。單擊Pump圖標，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Setuppump選項，進入泵編寫畫面。設(shè)Flow：5ml/min，單擊OK。單擊Pump圖標，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Pumpcontrol選項，選中On，單擊OK，則系統(tǒng)開始Purge，直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道連續(xù)Purge，直到全部要用通道無氣泡為止。單擊Pump圖標，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊PumpControl選項，選中Off，單擊Ok關(guān)泵，關(guān)閉Purgevalve。單擊Pump圖標，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Setuppump選

26、項，進入Pump編寫畫面，設(shè)Flow：min。單擊泵下面的瓶圖標，輸入溶劑的實質(zhì)體積和瓶體積，也可輸入停泵的體積，單擊Ok。關(guān)機關(guān)機前，用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘，爾后用有機溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘(如ACN)，爾后關(guān)泵(適于反相色譜柱，正相色譜柱用合適的溶劑沖洗)。退出化學(xué)工作站，及其他窗口，關(guān)閉計算機(用shutdown關(guān))。關(guān)掉Agilent1100/1200電源開關(guān)2.5C8柱修復(fù)操作規(guī)程目的為節(jié)約檢測成本，同時一致操作方法，特擬定本作業(yè)指導(dǎo)書。適用范圍本標準適用于愛杰爾、天津蘭博生產(chǎn)的C8柱修復(fù)方法（其他廠家能夠試一試使用）。C8柱使用一段時間后，會出現(xiàn)柱壓高、峰變形問題，大部分的原

27、因為C8柱污染，經(jīng)過對污染C8柱柱頭過濾網(wǎng)進行超聲沖洗，爾后再生，解決問題。工具、試劑2個扳手，1把鈍剪刀。乙腈（色譜純）、異丙醇（色譜純）。修復(fù)過程1）將故障C8柱柱頭處擰開用2個扳手將C8柱兩柱頭擰開，取下兩端柱頭。用鈍的剪刀夾住塑料封口，取下塑料封口，過濾網(wǎng)就在封口處。觀察C8柱內(nèi)填料可否有污染，如有污染，用干凈的濾紙輕輕擦掉污染物。注意：只能擦去表面一層填料，不能夠太多，否則會破壞柱子。兩端端口兩端端口圖1：C8柱內(nèi)有過濾網(wǎng)圖2：C8柱內(nèi)部塑料封口，內(nèi)有過濾網(wǎng)2）對兩端柱頭進行超聲沖洗（也許對另一支舊C8柱的后端柱頭進行沖洗，并取代此C8柱前端柱頭）準備小燒杯，倒入10%乙腈，爾后將第

28、一步取出的兩端柱頭（包括過濾網(wǎng)）放入燒杯，超聲半小時；爾后將10%乙腈更換為100%乙腈超聲半小時；最后將100%乙腈更換為超純水，超聲半小時。也許將以前用過的舊C8柱的后端柱頭卸掉，進行沖洗，并取代此C8柱的前端柱頭。圖3：對端口，塑料封口，過濾網(wǎng)進行超聲沖洗3）安裝柱子將過濾網(wǎng)放入塑料封口處，安裝塑料封口，用扳手擰緊柱子。4）連結(jié)柱子，進行再生爾后將C8柱裝到液相色譜儀，等基線走平后，進標品。觀察峰形、柱壓等可否正常，若是正常則能夠不進行此步驟，否則進行再生：（1）用10%乙腈沖洗30分鐘，流速為min。（2）用100%乙腈沖洗2小時。流速為。（3）用100%異丙醇沖洗2小時。流速為。（4

29、）用100%乙腈沖洗2小時。流速為。（5）用10%乙腈沖洗30分鐘，流速為min，爾后換上流動相，爾后走流動相，等基線走平后，進標品。5）考據(jù)修復(fù)收效考據(jù)方法1）觀察柱壓，柱壓正常。2）觀察標品出峰情況，峰形優(yōu)異。3）進行回收率考據(jù)，回收率達到85%-105%。經(jīng)過以上方面，說明修復(fù)成功，此C8柱能夠連續(xù)進執(zhí)行用。6）注意事項拆裝C8柱注意事項沖洗手，防范污染柱子內(nèi)部。拆裝柱子時，防范柱頭部螺紋變形。連結(jié)C8柱與液相色譜儀注意事項連結(jié)C8柱入口與液相色譜儀，打開泵，使C8柱出口流出液體，沖5分鐘，連結(jié)C8柱與液相色譜儀檢測器端。防范有異物流入檢測池。色譜檢測的項目和要點控制點樣品檢驗流程圖核實

30、檢驗計劃樣品接收樣品確認記錄樣品信上機檢測樣儀器檢查平衡檢測器品儀器聯(lián)機核實出具結(jié)果再次核實記錄檢驗結(jié)檢驗計劃輸入unliab核實出具結(jié)果（1）核實檢驗計劃仔細核實檢驗計劃，明確檢驗項目和批次，核實能夠睜開的項目。（2）樣品接收經(jīng)相關(guān)檢驗人員對送檢信息及樣品的吻合性確認后在送檢單上簽字，檢驗人員即可進行樣品的檢驗。（3）樣品確認注意檢查樣品規(guī)格、型號、商標、批次等級內(nèi)容可否清楚，狀態(tài)可否圓滿、變質(zhì)、污染等。如發(fā)現(xiàn)有任何問題，要咨詢送檢單位。4）記錄樣品信息將樣品名稱、批次、送樣日期等信息完滿的記錄到帶有編碼的原始記錄上，要盡可能的保證信息的完滿性，和可追想性。4）樣品前辦理依照相應(yīng)的檢驗方法進

31、行辦理，并做好記錄。5）上機檢測樣品待儀器平衡達成后，裝滿洗瓶內(nèi)的沖洗溶劑（沖洗溶劑要當(dāng)天用當(dāng)天配置），依照作業(yè)指導(dǎo)書也許國標，走標準曲線也許單點，上機即可。6）記錄檢驗結(jié)果儀器走完樣品后，依照峰的保留時間定性，峰面積定量，如實記錄檢驗結(jié)果于原始記錄中，原始記錄按方法要求進行實質(zhì)記錄檢測值。7）核實出具結(jié)果關(guān)于外面樣品的檢測，記錄好檢驗結(jié)果后，核實無誤后即可出具檢驗結(jié)果。8）核實檢驗計劃關(guān)于內(nèi)部樣品的檢測，輸入結(jié)果前需再次核實檢驗計劃，保證沒有漏檢后方可輸入檢驗結(jié)果。9）輸入unliab打開unliab系統(tǒng)，選擇正確的樣品種類和業(yè)務(wù)種類，創(chuàng)辦樣品，創(chuàng)辦達成后如實填寫unliab系統(tǒng)中的信息卡，

32、正確分配檢測項目，輸入結(jié)果。結(jié)果報出時，檢測結(jié)果在檢出限以下時，均報未檢出；檢測結(jié)果在檢出限以上時，報實測值。如檢驗處均使用程序輸單，則要求各崗位的輸單密碼不能夠外漏；結(jié)果輸入后不相同意隨意改動，如需更正則上報直屬領(lǐng)導(dǎo)贊成后則進行更正，其他人員無權(quán)更正；全部過程檢驗結(jié)果均在出具結(jié)果的當(dāng)班下班前提交系統(tǒng)或輸入固定文件夾中；依照規(guī)定的程序進入預(yù)定的表格，不相同意輸入的內(nèi)容和文件名稱不對應(yīng)、存在相同或能引起誤解的名稱，不能夠保證儲蓄的唯一性。檢驗報告儲蓄要求：如使用Unilab系統(tǒng)出具結(jié)果，由于起系統(tǒng)有自動保留功能，故不需要對其進行下載保留，其他電子版檢驗報告要求每半年進行備份刻盤一次。三聚氰胺檢測

33、原理：試樣用三氯乙酸溶液-乙酸鉛提取，經(jīng)陽離子固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜法測定，外標法定量。三聚氰胺檢驗方法流程圖：接樣稱量樣品加%三氯乙酸50ml加0%乙酸鉛2ml超聲20min離心10min（8000r/min）過混雜型陽離子交換柱凈化氮吹20%甲醇溶液定容1ml過濾上機。稱量樣品：嚴格依照天平的使用規(guī)程操作即可。詳細以下：天平使用前檢查：(1)準備使用天平時觀察周圍可否存在震動的情況，若是存在應(yīng)在震動結(jié)束后再稱取樣品。檢查天平的使用環(huán)境可否吻合溫度1030、濕度2585的要求，水平泡可否處于中央地址。(3)打開天平，待天平達成自檢顯示“0.0000”時，能夠使用。關(guān)于過冷、過熱和含

34、有揮發(fā)性及腐化性的物體，不能放入天平內(nèi)稱量，被測物不得高出天平最大的負載。稱量將被測物放在稱盤中央，待顯示器左側(cè)邊的“”標志熄滅后，該數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量；如稱量需盛放物質(zhì)，先稱量容器，按TAR鍵，顯示為零即去皮，再置被稱物質(zhì)于容器中，這時顯示的是被稱物的凈重；每次稱量時都應(yīng)將天平門關(guān)閉，稱量樣品過程中，防范出現(xiàn)抽拉抽屜、人員走動、倚靠實驗臺等對結(jié)果有影響的動作；稱量達成后關(guān)閉天平開關(guān)，但不用斷掉電源；稱樣時所使用的離心管等要編號與樣品一一對應(yīng)，并且記錄下樣品的質(zhì)量；加藥品加入藥品時注意要邊加邊搖，讓藥品與樣品充分接觸，使粉末狀樣品充分的溶解在藥品中。超聲辦理：超聲樣品時執(zhí)行超聲波操作規(guī)程即可

35、。詳細以下：工作前準備：(1)檢查電源連結(jié)線可否有破壞，電源插頭可否插入220V的三芯電源插座并連結(jié)牢固；檢查沖洗槽可否有異物；檢查排水閥門可否關(guān)閉；超聲辦理：(1)樣品在超聲時要求超聲波沖洗機中的液面必然要高于樣品的液面;時間控制吻合要求;樣品超聲辦理達成后，關(guān)閉電源開關(guān)，將槽內(nèi)水放凈，并將機體擦洗干凈；斷開電源，讓機體自然散熱;離心樣品:樣品離心時執(zhí)行離心計的操作規(guī)程即可。以下：(1)檢查電源及數(shù)據(jù)線連結(jié)可否牢固，打開儀器電源，設(shè)定所需溫度;待溫度達到設(shè)定溫度時，打開儀器上蓋，將需離心的樣品對稱放入離心計內(nèi)，關(guān)閉儀器上蓋，設(shè)定轉(zhuǎn)速，設(shè)定運轉(zhuǎn)時間，點擊開始離心;離心結(jié)束后將樣品取出，如暫時不

36、使用，需將儀器上蓋蓋好，如長時間不使用，需將腔體內(nèi)冷凝水清理后，關(guān)閉儀器電源;過混雜型陽離子交換柱樣品離心時準備好所需要的陽離子小柱和試管并一一編號。離心結(jié)束后活化陽離子小柱、上樣、淋洗等。整個萃取過程要求連結(jié)親密不能以使小柱干燥，并且每一種液體按要求控制流速在1ml/min左右;氮吹:執(zhí)行氮吹儀操作規(guī)程即可，詳細以下：用前檢查檢查電源線路可否正常；檢查氮氣連結(jié)收路可否正常；檢測氮吹針可否干凈，并進行必要的干凈工作;使用連結(jié)電源，打開氮吹儀開關(guān)，調(diào)治溫度，準備升溫；將針頭放置好，調(diào)治氮氣流路暢達。將氮氣開關(guān)打開，使用調(diào)壓閥調(diào)治氮氣流速合適；待溫度和壓力達到檢驗要求，則放置樣品；調(diào)治針頭地址(距

37、離液面1-2cm)，使氮氣開始吹干樣品；樣品吹干后，關(guān)閉氮氣。關(guān)閉氮吹儀開關(guān)，取下電源插頭；取出樣品;注意事項注意保持氮吹儀干凈,氮氣管路必然要連結(jié)親密;三聚氰胺要求氮吹的溫度是505（），并且吹針要用甲醇擦拭干凈，防范樣品間交織污染，氮氣流量以液面有略微的顛簸即可，不能夠吹的液面飛濺。并且所使用的試管是玻璃的，在氮吹時小心不要發(fā)生強烈得磕碰，省得碰碎試管;濃縮完滿的吹干后用所需的溶液1毫升定容，旋渦1分鐘，過相應(yīng)的或針頭過濾器(針頭過濾器分水系和有機系)緩慢地過濾樣品到已經(jīng)一一編號的進樣瓶中準備上機。上機儀器參照條件：流動相：離子對緩沖鹽：乙腈=90:10流速：min柱溫：40檢測器：紫外檢

38、測器。波長;240nm進樣量：20ul備注：以上儀器條件是參照條件，在實質(zhì)操作過程中能夠依照樣品特性和儀器狀態(tài)做合適調(diào)整;此方法的檢出限2mg/kg山梨酸、苯甲酸山梨酸、苯甲酸檢測原理：去除試樣中脂肪和蛋白質(zhì)，甲醇稀釋，過濾后，采用反相液相色譜法奮力測定。方法檢測流程圖：稱量樣品加入0.1M氫氧化鈉溶液25ml超聲水浴15min調(diào)治PH到8分別先后加入2ml亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液強烈振搖，靜止15min用甲醇定容，靜止15min過濾膜過濾取清液上機色譜參照條件：色譜柱：C18,250mm*，5um流動相：甲醇：磷酸鹽緩沖溶液=1：9流速：min檢測波長：227nm柱溫：室溫進樣量：10ul

39、山梨酸、苯甲酸檢出限1mg/kg安賽蜜、糖精鈉安賽蜜、糖精鈉檢測原理：樣品中安賽蜜、糖精鈉經(jīng)高效液相反相柱C18分別后，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。方法流程圖：稱量樣品加入氫氧化鈉溶液25ml超聲15min調(diào)治PH到8（用l的硫酸）分別先后加入2ml亞鐵氰化鉀和乙酸鋅溶液振搖靜止15min加入40ml甲醇定容到100ml靜止15min有機濾膜取清液過濾上機檢測。儀器參照條件：柱溫箱：30-40紫外檢測器：230nm進樣量：20ul和10ul色譜柱：C18或C8（250*,5um）流速：min備注：以上儀器條件是參照條件，在實質(zhì)操作過程中能夠依照樣品特性和儀器狀態(tài)做合適調(diào)整。安賽蜜、糖精鈉

40、的檢出限3mg/kg對羥基苯甲酸乙丙酯對羥基苯甲酸酯類檢測原理：試樣用甲醇超聲波提取，取上清液過濾，以高效液相色譜分別，二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。依照DB37/T1100-2008方法檢測流程圖：稱取樣品于25ml比色管加入15ml甲醇旋渦2min超聲10min用甲醇定容至25ml靜止分層，取上清液經(jīng)有機濾膜過濾上機檢測。儀器條件：色譜柱：C18柱，250*流動相：甲醇：l乙酸銨溶液=60:40流速：min柱溫：35進樣體積：10ul檢測波長掃描范圍：210nm-400nm，定量波長256nm。本方法檢出限為1mg/kg山梨酸、苯甲酸、安賽蜜、糖精鈉、對羥基苯甲酸乙丙酯的前辦理很相似，注意事項一致為：超聲時液面應(yīng)高于樣品的液面。亞鐵氰化鉀和乙酸鋅的地址不能夠調(diào)換。用力振搖。食品中合成著色劑的測定食品中合成著色劑的測定