實驗五藥用氯化鈉的制備

1、關(guān)于實驗五藥用氯化鈉的制備第1頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三第2頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三藥用氯化鈉的制備及鑒別【實驗?zāi)康摹?、掌握藥用氯化鈉的制備原理和方法.2、初步了解藥品的鑒別原理及方法.第3頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三粗食鹽有機物不溶性雜質(zhì)可溶性雜質(zhì)(鈣離子、鎂離子、鐵離子、鋇離子等）少量可溶性雜質(zhì)（溴離子、碘離子、鉀離子等）過濾去除爆炒炭化 BaCO3NaOH法BaCl2 NaOH，NaCO3法重結(jié)晶藥用氯化鈉【實驗原理】第4頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三(一) Ba

2、Cl2 NaOH，NaCO3法加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成難溶硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+ 4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 + CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3+3OH-Fe (OH)3 Ba2+CO32-BaCO3第5頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三(二) BaCO3NaOH法加入BaCO3固體和NaOH溶液進行如下反應(yīng)： BaCO3 Ba2+CO32- Ba2+SO

3、42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2第6頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三【實驗步驟】（一）除不溶性雜質(zhì)1、稱取10.0g粗食鹽，于坩鍋中翻炒。2、轉(zhuǎn)移至燒杯中，加50mL水，加熱攪拌使其溶解。3、過濾，棄去沉淀，得濾液。第7頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三溶液與沉淀的分離 傾析法當沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，就可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。過濾法離心分離法第8頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三方法：把上清液沿玻棒小心傾入另一容器內(nèi)（如右圖）。

4、然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑，進行充分攪拌后，讓沉淀下沉，傾去洗滌劑。 重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。第9頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三（二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- （采用“BaCl2 NaOH，NaCO3法”）1、去除SO42- 繼續(xù)加熱溶液至近沸，邊攪拌邊逐滴加入25BaCl2溶液（約1-2ml）至沉淀完全。繼續(xù)加熱煮沸約5min，使晶粒不斷長大而易于過濾。稍冷，抽濾，棄去沉淀。 第10頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和過量的Ba2+ 將濾液加熱至接近沸騰，邊攪拌邊滴加飽和Na

5、CO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值約等于10-11。繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘，稍冷，抽濾，棄去沉淀，將濾液轉(zhuǎn)入干凈的蒸發(fā)皿內(nèi)。 3、除剩余的CO32- 加熱攪拌溶液，滴加入2molL-1HCl至pH約3-4。第11頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三（三）蒸發(fā)、結(jié)晶 1、置石棉網(wǎng)上加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液，并不斷攪拌至稠狀，趁熱抽干。2、將過濾得到的固體加適量蒸餾水，不斷攪拌至完全溶解后，如上法進行蒸發(fā)濃縮，趁熱抽濾，盡量抽干，把晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。3、冷至室溫，稱量，計算得率。注意：小火烘干指不冒水汽，不呈團粒而成 粉狀，無噼啪的響聲

6、第12頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三（四）鑒別檢查1、澄明度： 分取1g食鹽和產(chǎn)品，分別溶于5ml蒸餾水里，比較澄明度。2、Ca2+檢查 取粗鹽和產(chǎn)品各1g左右，分別溶于約5mL蒸餾水。各取上述溶液1mL，加2molL-1HAc使呈酸性，再分別加入飽和(NH4)2C2O4溶液34滴，記錄現(xiàn)象。 比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。 第13頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三3、氯化物鑒別 取氯化鈉供試溶液12滴，加0.25ml/L的硝酸銀試液2滴，記錄現(xiàn)象。 滴加6mol/L氨試液，記錄現(xiàn)象。 再加6mol/L硝酸至酸性，記錄現(xiàn)象。第14頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三要點與注意事項1 將粗食鹽加水(自來水)至全部溶解，用水量不能過多，以免給以后蒸發(fā)濃縮帶來困難。 ( 注：20攝氏度時,氯化鈉的溶解度為36克)2 在加沉淀劑過程中，溶液煮沸時間不宜過長，以免水分蒸發(fā)而使NaCl晶體析出。若發(fā)現(xiàn)液面有晶體析出時，可適當補充些蒸餾水。第15頁，共17頁，2022年，5月20日，22點10分，星期三3 加熱濃縮時，當大量NaCl晶體析出，要不斷攪拌以破壞表層薄膜，防止NaCl晶體外濺。4 濃縮