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1、環(huán)境掃描電子顯微鏡本試驗(yàn)室的XL30 ESEM-FEG場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡是美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的。掃描電子顯微鏡利用高 能電子束,與試樣表層物質(zhì)相互作用,激發(fā)出二次電子、背散射電子,X射線等信息成像。這臺(tái)電鏡的最大加速電壓30kv,最高空間分辨率2nm。目前我們主要用它觀察竹、藤和竹炭的微觀結(jié)構(gòu), 分析防腐處理材、竹炭中的元素分布,以及利用漠化反應(yīng)探測(cè)木質(zhì)素的分布。與傳統(tǒng)的電鏡相比,這臺(tái)掃描電鏡具有3個(gè)特點(diǎn)。場(chǎng)發(fā)射槍的亮度為傳統(tǒng)鎢絲光源的1000倍,可以在較低的加速電壓下獲得高分辨率,尤為適宜于觀察 導(dǎo)電性差、在高電壓下易聚電的竹藤等生物材料。除了可以在高真空模式下觀察導(dǎo)電的樣品外,生物試

2、樣(特別是活體試樣)在環(huán)境模式下可不經(jīng)過(guò)噴鍍 處理直接觀察。并且配有冷臺(tái),可防止因水份散失引起的樣品變形。這臺(tái)儀器在做形貌觀察的同時(shí),還可以進(jìn)行元素分析。它配有X射線探頭和一套X射線能譜分析系統(tǒng), 可以做鈹元素以后元素的定性分析和定量分析,可以做面分析和線分析。這臺(tái)儀器的功能齊全,適用范圍廣,并且是本行業(yè)唯一的一臺(tái)場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡。核磁共振波譜儀這臺(tái)儀器是瑞士布魯克公司生產(chǎn)的核磁共振波譜儀。核磁共振是利用原子核的物理性質(zhì),采用先進(jìn)的電子 學(xué)和計(jì)算機(jī)技術(shù),研究各種分子物理和化學(xué)結(jié)構(gòu)的儀器,是分析科學(xué)、材料科學(xué)和醫(yī)學(xué)中研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)、 動(dòng)態(tài)和物性的最有效的工具之一。竹藤中心主要用核磁共振來(lái)研

3、究有機(jī)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),如竹藤材木素、半 纖維素和纖維素、以及各種抽提物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)型和構(gòu)象等。同時(shí)我們還將核磁共振用于竹藤產(chǎn)業(yè)中涉 及到的各種有機(jī)物質(zhì),如防腐劑、染料、膠粘劑,對(duì)他們進(jìn)行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定。這臺(tái)儀器場(chǎng)強(qiáng)為300MHz,采用超屏蔽磁體,配有寬帶BBO探頭和MAS固體探頭,分別適用于液體和 難溶固體樣品。使用核磁共振測(cè)試液體樣品時(shí),取少量樣品放入核磁樣品管中,加入氘代試劑溶解后,在樣品管上套上 轉(zhuǎn)子,放入探頭中,待樣品穩(wěn)定后,即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)是通過(guò)計(jì)算機(jī)控制的。掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)介Quanta 200 HV是美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的普通高真空掃描電子顯微鏡,配有二次電子探頭和固

4、體背散射探頭, 可滿足常規(guī)的圖像觀察和微觀分析。該設(shè)備配有紅外CCD攝像探頭,可隨時(shí)檢測(cè)樣品室內(nèi)樣品臺(tái)的移動(dòng)。 不僅方便了樣品的選擇,而且還減少了樣品和物鏡相碰的可能性。該儀器除了具有高真空模式,升級(jí)后增 加低真空和環(huán)境真空(ESEM )模式,以適應(yīng)不能進(jìn)行樣品處理和需要進(jìn)行樣品原位測(cè)試等方面的應(yīng)用。中心主要用于研究竹藤材、木材的斷裂表面結(jié)構(gòu)形態(tài)觀察,微觀或超微構(gòu)造分析研究。主要特點(diǎn)與技術(shù)參數(shù)試樣為塊狀或粉末顆粒,可以觀察直徑范圍030mm;燈絲:鎢燈絲分辨率3.5nm;加速電壓:200v30kv;放大倍數(shù)變化范圍大,7x1000,000 x,便于多相、多組成的非均勻材料在低倍和高倍下觀察分析

5、。全對(duì)中樣品臺(tái):x=50mm,y=50mm,z=50mm,其中25mm馬達(dá)驅(qū)動(dòng),樣品臺(tái)傾斜一1575,樣品360 連續(xù)旋轉(zhuǎn)采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)或不同形式的圖像。配有樣品拉伸等樣品臺(tái),能原位、適時(shí)觀察和監(jiān)測(cè)材料的斷裂過(guò)程及斷裂機(jī)理。X射線粉末衍射儀介紹這臺(tái)X射線粉末衍射儀是荷蘭菲利普公司生產(chǎn)的。我們利用它測(cè)試竹、藤材的纖絲角、微密度、結(jié)晶區(qū)尺 寸以及纖維素的相對(duì)結(jié)晶度。我們知道,微纖絲角是竹、藤材的一項(xiàng)重要物理指標(biāo),竹藤材料的力學(xué)性能與微纖絲角密切相關(guān)。而結(jié) 晶度則可用來(lái)預(yù)測(cè)竹材的早期腐朽。這臺(tái)儀器操作十分方便,所有的參數(shù)都可以通過(guò)計(jì)算機(jī)輸入,并且試驗(yàn)

6、過(guò)程也由程序控制。它掃描的速 度很快,不到1分鐘即可完成1次測(cè)試。并且具有很高的安全性,當(dāng)機(jī)器工作時(shí),鉛玻璃窗會(huì)自動(dòng)鎖上以 防X射線泄漏。這臺(tái)設(shè)備可以試驗(yàn)粉末狀、塊狀和薄膜狀的試樣,只需要選用不同的樣品臺(tái)。這兒是溫度控制部分,最 低可達(dá)到液氮溫度(-196C),最高450C。其目的是研究由溫度變化導(dǎo)致的晶格結(jié)構(gòu)改變??傊?,這臺(tái)設(shè)備對(duì)我們的研究十分有用。另外,它還可以用于其它晶體材料的測(cè)試。透射電子顯微鏡Tecnai G212透射電鏡是FEI公司生產(chǎn)一種適用于生物類(lèi)樣品的電鏡。具有高反差、足夠的分辨率和放大倍 數(shù)以及低照度拍攝功能。由于配有高分辨率的CCD攝像頭,可直接獲得高達(dá)20萬(wàn)倍的清晰數(shù)字

7、圖像,極 大地方便了實(shí)驗(yàn)工作;另配有x-射線能譜分析、圖像分析、常規(guī)光學(xué)膠片等多項(xiàng)先進(jìn)的分析、檢測(cè)、記錄 功能。超高真空實(shí)現(xiàn)無(wú)污染觀察,廣泛用于動(dòng)植物、微生物等細(xì)胞內(nèi)部超微形態(tài)結(jié)構(gòu)的研究、以及各種病 毒、病原體、各種不同材料的超微形態(tài)研究,并可進(jìn)行元素分析、圖像分析。中心主要用于研究竹藤材、木材的超微構(gòu)造,并可以進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。主要特點(diǎn)與技術(shù)參數(shù):電子槍?zhuān)烘u燈絲加速電壓:20120KV分辨率:最高點(diǎn)分辨率0.3nm,線分辨率為0.2nm;樣品臺(tái):對(duì)任何X、Y、Z、a、P組合都有最大化的傾斜;可選多種樣品桿,包括低背景雙傾樣品桿;樣品:樣品尺寸3mm,X和Y方向移動(dòng)范圍為2mm;真空系統(tǒng):全連

8、鎖壓差真空系統(tǒng);電子槍和鏡筒使用單獨(dú)的離子泵;樣品室和電子槍區(qū)的真空度 10-5pa,無(wú)需關(guān)閉高壓和電子槍便可更換照相底片;所有的操作和探測(cè)系統(tǒng)全部集成到一個(gè)系統(tǒng)中,通過(guò)一個(gè)顯示器、鼠標(biāo)和鍵盤(pán)進(jìn)行操作。原位納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)這是國(guó)內(nèi)林業(yè)研究領(lǐng)域引進(jìn)的第1臺(tái)納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)。納米壓痕儀又稱(chēng)深度敏感壓痕測(cè)試系統(tǒng)。其工作 原理是通過(guò)把一根尺寸為納米級(jí)的金剛石壓針壓入樣品表面,儀器同時(shí)記錄下加載和卸載過(guò)程中壓痕的深 度和載荷的大小,并對(duì)卸載曲線進(jìn)行擬和,然后根據(jù)相關(guān)的理論模型得到材料和彈性模量和硬度等力學(xué)數(shù) 據(jù)。納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)主要是用來(lái)研究微小材料,例如薄膜、微小體材料的力學(xué)性能。在我們研究領(lǐng)域, 主

9、要用來(lái)研究竹材、木材細(xì)胞壁的力學(xué)性能及其變異規(guī)律。該項(xiàng)研究目前處于國(guó)際前沿。該儀器的精度很高,載荷的分辨率為1nN,位移的分辨率為0.002nm,并且具有原位成像功能,壓痕定 位精度為10個(gè)nm。熱分析儀本實(shí)驗(yàn)室的三臺(tái)熱分析儀是由美國(guó)TA儀器公司生產(chǎn)的。熱分析應(yīng)用十分廣泛,它是測(cè)定物質(zhì)隨溫度變化 的某些物理性質(zhì),例如蒸汽壓、熱穩(wěn)定性、可燃性、軟化溫度及沸點(diǎn)等。示差掃描量熱儀(DSC)是將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行確定。該儀器 還提供物理轉(zhuǎn)變(由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起)期間材料吸熱(熱量吸收)和放 熱(熱量散發(fā))過(guò)程的定量與定性數(shù)據(jù)。該信息有助于科

10、學(xué)家或工程師識(shí)別過(guò)程和最終使用性能。熱重分析儀(TGA)是一臺(tái)熱重量變化分析儀器,與TA Instruments熱分析控制器和相關(guān)軟件共同作用 組成了熱分析系統(tǒng)。在控制的氣氛中,熱重分析儀將重量變化量和變化率作為遞增溫度的函數(shù),或在等溫 下作為時(shí)間的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量。它可用于表現(xiàn)任何出現(xiàn)重量變化的材料特性,及測(cè)量由于分解、氧化或脫水 引起的相變。該信息有助于科學(xué)家或工程師確定百分比重量變化、相關(guān)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、過(guò)程以及最終使用性 能。動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀(DMA)是一種用于測(cè)試多種不同材料的力學(xué)性能的熱分析儀器。它是TA Instruments 研發(fā)的第3代DMA產(chǎn)品,并在硬件和軟件中運(yùn)用了一流的完美技術(shù)。

11、若要進(jìn)行測(cè)量,請(qǐng)將試樣固定在幾 個(gè)夾具中的一個(gè)上。所有這些夾具都使用了“有限元分析”來(lái)進(jìn)行設(shè)計(jì)以使其質(zhì)量和柔量降至最小。基本上 是通過(guò)在試樣上強(qiáng)加變形以評(píng)估該材料的內(nèi)在和外在的力學(xué)性能。總之,熱分析的應(yīng)用十分廣泛,在我們領(lǐng)域主要是研究竹藤等生物材料。傅立葉變換紅外光譜儀該紅外光譜儀是由美國(guó)Nicolet公司生產(chǎn)的型號(hào)為Nexus670的FT紅外光譜儀。紅外光譜與核磁共振、質(zhì) 譜、紫外光譜統(tǒng)稱(chēng)為“四大譜”,它們共同的作用是分析物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)。此外,紅外光譜儀還可以用來(lái)研 究半纖維素,木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)單元組成,支化類(lèi)型等,定性或半定量地研究竹藤、木材等生物材料的表面化 學(xué)改性、防護(hù)、熱解等機(jī)理,配有紅

12、外顯微鏡可以進(jìn)行高精度的微量或微區(qū)分析。紅外光譜儀可以應(yīng)用于材料化學(xué)、生物工藝學(xué)、環(huán)境分析、電化學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。該儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作 方便,速度快,是一種重要的分析工具。顯微共焦拉曼光譜儀這臺(tái)Invia顯微共焦拉曼光譜儀是由英國(guó)Renishaw公司生產(chǎn)的色散型拉曼光譜儀。Raman光譜儀是化學(xué)分 析廣泛應(yīng)用的有力工具,它與紅外光譜儀互為補(bǔ)充,可以分析紅外光譜儀不能分析的水分含量大的樣品。 我們利用它除了可以定性地研究竹藤材主要化學(xué)成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)外,與小型加載裝置聯(lián)用,可以研究纖維 素高分子鏈、木素的變形機(jī)理,該共焦顯微鏡可以進(jìn)行高精度的微量或微區(qū)分析。拉曼光譜儀可以應(yīng)用于材料化學(xué)、生物化學(xué)、生物

13、醫(yī)學(xué)、環(huán)境分析、公安法學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。該儀器結(jié)構(gòu) 簡(jiǎn)單,操作方便,速度快,是一種重要的分析工具。視頻接觸角測(cè)定儀這臺(tái)OCA20視頻接觸角測(cè)定儀是由德國(guó)Dataphysics公司生產(chǎn)的。接觸角是表面化學(xué)研究中的一個(gè)重要物 理性質(zhì),在研究潤(rùn)濕作用時(shí),接觸角的大小是衡量潤(rùn)濕性優(yōu)劣的最為直接的標(biāo)準(zhǔn)。該儀器可由軟件控制測(cè) 量動(dòng)、靜態(tài)接觸角并通過(guò)對(duì)液滴的外形分析,計(jì)算固體的表面自由能及液體的表面/界面張力。我們主要用 于研究竹藤、木材等各種材料的表面及界面性能。該儀器采用了先進(jìn)得CCD攝像技術(shù)和計(jì)算機(jī)圖像采集處理技術(shù),具有如下特點(diǎn):既可測(cè)氣-液界面又可測(cè)液-液界面;可研究懸泡、躺泡等;動(dòng)態(tài)范圍寬:在同一臺(tái)儀

14、器上可以測(cè)出自高達(dá)10 m N/ m至低達(dá)10-3 m N/ m的張力值,分辨率0.05mN/m;可以一機(jī)多用,測(cè)定表(界)面張力、前進(jìn)與后退接觸角,界面粘彈性;由于是顯微光學(xué)系統(tǒng),因此各種試劑用量極??;該儀器配有溫度控制單元,控溫范圍一10C到150C??梢詫?shí)現(xiàn)全自動(dòng)測(cè)量,測(cè)量速度極快,并且排除了人為因素的影響,數(shù)據(jù)客觀可靠。目前,視頻接觸角測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于材料化學(xué)、表面化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。比表面積/孔徑分布及孔隙分析儀這臺(tái)SA3100 Plus比表面積及孔徑分析儀是由美國(guó)Beckman Coulter公司生產(chǎn)的。SA3100是應(yīng)用氣體吸附 法測(cè)量材料或催化劑的比表面、孔徑分布及孔體積

15、的分析儀,是同類(lèi)產(chǎn)品中操作較簡(jiǎn)單,最容易掌握使用 的儀器。該儀器可同時(shí)進(jìn)行三個(gè)樣品的分析從而提高分析效率,提供全吸附、脫附曲線、BET及Langmuir 比表面、平均孔尺寸和單點(diǎn)總孔體積、BJH中孔、大孔體積、面積分布、總孔體積、t-plot數(shù)據(jù)處理微孔體 積和表面積。三個(gè)樣品分析站分別配有獨(dú)立的傳感器,可以同時(shí)精確的測(cè)量三個(gè)樣品。氣-質(zhì)聯(lián)用儀主要配置:6890N氣相色譜和5973I四極桿質(zhì)譜,氣相色譜配有火焰離子化檢測(cè)器(FID),有自動(dòng)氣路控 制,8位自動(dòng)進(jìn)樣器,質(zhì)譜具EI源,有SCAN和SIM掃描模式,分子渦輪泵。特點(diǎn)說(shuō)明:Agilent 5973 inert氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(GC

16、/MS)是Agilent5973系列質(zhì)譜檢測(cè)器的最新 產(chǎn)品以可靠、耐用、使用壽命長(zhǎng)而著稱(chēng)。這一型號(hào)使系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)活性化合物的分析,其惰性得到增強(qiáng),能 得到更好的峰形,利用庫(kù)檢索可以得到匹配度不同的化合物結(jié)構(gòu)式。主要用途:主要用于竹、藤、花卉等植物材料中活性物質(zhì)篩選以及定性定量分析,同時(shí)對(duì)竹、木材防腐 劑,竹醋液等進(jìn)行成分分析,同時(shí)還可以做其他有機(jī)小分子化合物的分子量測(cè)定。液-質(zhì)聯(lián)用儀主要配置:Agilent 1100液相色譜和四極桿質(zhì)量分析器,液相色譜配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD),質(zhì)譜具 ESI和APCI電離模式,分子渦輪泵。特點(diǎn)說(shuō)明:液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(HPLC/MS)可以分析分子量高達(dá)

17、10000的化合物,因此可依據(jù)多活 性位點(diǎn)電離來(lái)進(jìn)行蛋白質(zhì)的分析。主要用途:主要是進(jìn)行植物、藥物或蛋白、核酸等材料化合物的定性定量分析,與氣質(zhì)聯(lián)用儀優(yōu)勢(shì)互補(bǔ), 主要是利用80%的化合物都能用于液相色譜的分離的優(yōu)點(diǎn),進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。高效液相色譜主要配置:兩臺(tái)高效液相色譜配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD),熒光檢測(cè)器,紫外檢測(cè)器,示差檢測(cè)器等 四種檢測(cè)器,各具有120位自動(dòng)進(jìn)樣樣品盤(pán)。特點(diǎn)說(shuō)明:WATERS高效液相色譜系統(tǒng)穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,主要使用于極性、高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定等化合物 的分析,配置不同的檢測(cè)器以適用于不同物質(zhì)的響應(yīng)靈敏度。主要用途:主要用于竹、藤、花卉等植物材料中活性物質(zhì)篩選以及定量分析,同時(shí)

18、對(duì)竹、木材防腐劑, 竹醋液等進(jìn)行成分分離,可以做有機(jī)化合物中80%物質(zhì)的分離測(cè)定。氣相色譜儀(GC-MS)主要配置:6890N氣相色譜,配置有氮磷檢測(cè)器(NPD)和火焰光度檢測(cè)器(FPD),具有自動(dòng)氣路控制,7683型8位自動(dòng)進(jìn)樣器特點(diǎn)說(shuō)明:Agilent6890N是由美國(guó)Agilent公司生產(chǎn)的高效自動(dòng)數(shù)字化氣相色譜儀,全面電子氣路控制的性 能使所有壓力和流量的設(shè)定變的簡(jiǎn)單快捷,大大提高了分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。主要用途:主要用于竹、藤、花卉及其它有機(jī)小分子化合物的定性、定量分析數(shù)字凝膠成像系統(tǒng)購(gòu)于美國(guó)Alpha公司。可用于凝膠掃描、分子量計(jì)算、電泳遷移率測(cè)定、定量PCR和自動(dòng)菌落計(jì)數(shù)等。該 系統(tǒng)有可自動(dòng)顯示50個(gè)連續(xù)圖像的攝像系統(tǒng),并與電腦直接相連,因此,操作者可在電腦顯示屏上直接調(diào) 整和拍片,并保存到電腦里。全封閉結(jié)構(gòu)可使人體免受紫外線的傷害。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)產(chǎn)廠家:美國(guó)安捷倫公司主要配置:Barbinton霧化器;微波消解爐,美國(guó)CEM

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