芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究

1、芩菊顆粒中黃芩提取工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究【關(guān)鍵詞】芩菊摘要：目的優(yōu)選芩菊顆粒處方中黃芩的提取工藝。方法以黃芩苷含量為指標(biāo),采用正交設(shè)計(jì)的方法，來(lái)考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間與提取次數(shù)對(duì)黃芩苷提取效果的影響。結(jié)果最正確提取條件為:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。結(jié)論該工藝提取效率高,合適工業(yè)化消費(fèi)。關(guān)鍵詞：芩菊顆粒；黃芩；黃芩苷；正交實(shí)驗(yàn)；提取工藝rthgnalStudynExtratingRadixSutellariaefrQinjuGranuleAbstrat:bjetiveTestablishtheptialextratintehnlgyfrRadixSutellariaefrQi

2、njuGranule.ethdsUsingtherthgnaldesign,bservedtheeffetfalhlnentratin,alhlaunt,extrativetientheextratinresults,iththententfbaialinastheindex.ResultsThebestextratinnditinisthatRadixSutellariaeaddedt10tiesaunt70%alhlandextratedfr1hur(ttallyextratedfr3ties).nlusinThisptialtehnlgyisrkableandanbeusedinindu

3、strialprdutin.Keyrds:RadixSutellariae;Baialin;rthgnaltest;Extratintehnlgy芩菊顆粒源于張仲景經(jīng)歷方，由黃芩、菊花等10味中藥組成,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱之成效,其湯劑在臨床上用于外感風(fēng)熱引起的頭疼身痛、惡寒發(fā)熱等癥，療效很好。按照?新藥審批方法?中中藥新藥的相關(guān)研制要求，對(duì)其工藝進(jìn)展了研究。本實(shí)驗(yàn)報(bào)道了黃芩乙醇提取工藝正交實(shí)驗(yàn)研究的方法與結(jié)果。1材料與儀器1.1材料藥材購(gòu)自陜西省醫(yī)藥公司,經(jīng)鑒定符合?中國(guó)藥典?2000年版一部標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)前將藥材粉碎為粗粉(20目)；黃芩苷對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)715-2002

4、10；甲醇(色譜純,深圳叢云科技);其它試劑均為分析純。1.2儀器高效液相色譜儀包括L-10ATvp輸液泵，SPD10Avp可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。日本島津，Extend18柱日本島津，ANASTAR色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，DL-180型超聲波清洗器浙江象山縣石浦海天電子儀器廠。2方法1，22.1色譜條件18色譜柱(4.6250,0.5)；甲醇水磷酸47530.2為流動(dòng)相；流速1.0l/in；柱溫：室溫。檢測(cè)波長(zhǎng)280n。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取黃芩苷對(duì)照品適量，精細(xì)稱定，置于25l容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，得濃度為0.2994g/l的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液，再分別配制成濃度為0.149

5、7，0.1198，0.0898，0.0599，和0.0300g/l的系列標(biāo)準(zhǔn)液，分別汲取上述溶液10l按照2.1色譜條件進(jìn)展測(cè)定。以對(duì)照品的峰面積與濃度進(jìn)展線性回歸。2.3精細(xì)度實(shí)驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次，根據(jù)峰面積計(jì)算二者的RSD。2.4加樣回收率實(shí)驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品，置于含量的供試品中，按供試品溶液的制備方法操作，按上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。2.5正交實(shí)驗(yàn)及方差分析3，42.5.1因素程度確實(shí)定確定乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間與提取次數(shù)為4個(gè)考察因素,每因素采用不同程度(見表1)。表1黃芩乙醇提取工藝考察因素程度略2.5.2實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果分別取處方量藥材共1

6、00g，按表2正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)，醇提液濃縮至500l，取樣，測(cè)定黃芩苷含量，折算為每100g藥材中黃芩苷的含量。2.5.3樣品溶液含量測(cè)定取提取液適量，水浴蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移于100l量瓶中，加甲醇至刻度，0.4微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，在上述色譜條件下分別測(cè)定黃芩苷含量。2.5.4最正確工藝的驗(yàn)證按照優(yōu)化工藝條件操作，測(cè)定黃芩苷含量。3結(jié)果與討論3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線黃芩苷的回歸方程為Y=122.853.078X，r=0.9996，黃芩苷在0.03000.1497g/l之間呈良好線性關(guān)系。3.2精細(xì)度實(shí)驗(yàn)黃芩苷RSD=0.47%，說(shuō)明精細(xì)度良好。3.3加樣回收實(shí)驗(yàn)黃芩苷的平均回收率為99.94%

7、,RSD=1.62%(n=5)。3.4正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2L9(34)正交實(shí)驗(yàn)安排與結(jié)果略表3黃芩苷方差分析表略方差分析說(shuō)明，因素A、B、D對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有顯著的影響。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取顯著因素的最好程度，得到最正確工藝條件為，A2B32D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次。3.5工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)3批驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果黃芩苷的含量較高，分別為10.68%，10.74%，10.72%，說(shuō)明正交設(shè)計(jì)挑選的工藝是合理的。參考文獻(xiàn)：1王慕鄒,陳毓亨,相樂(lè),等.常用中草藥高效液相色譜分析.北京:科學(xué)出版社,1996：172.2中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.廣州