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文檔簡介
1、 己二酸的制備、提純及熔點測定1一、實驗?zāi)康?1.學(xué)習(xí)以硝酸作氧化劑,用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法。 2.進一步掌握減壓過濾、重結(jié)晶、測熔點等基本操作。 3.學(xué)習(xí)有毒氣體的處理方法。要求: 按所給方法和步驟完成己二酸的合成和重結(jié)晶提純。將產(chǎn)品交教師檢驗后,保存并自然晾干,于下次實驗稱重、測熔點、計算產(chǎn)率上交。應(yīng)規(guī)范操作,保證安全,且如實認真記錄實驗情況和現(xiàn)象。2二、實驗原理OO HOOC(CH2)4COOH3名 稱相對分子量相對密度(20)熔點()沸 點()溶 解 度水乙 醇乙 醚環(huán)己醇100.160.962425.21611atm3.520可 溶可 溶己二酸146.141.360151
2、26510mmHg100100易 溶0.615物理常數(shù)4三、主要儀器與試劑 50%HNO3(6mL),偏釩酸銨(約0.01g),環(huán)己醇( 分析純 ),NaOH,活性炭;球形冷凝管,溫度計,恒壓滴液漏斗,三頸燒瓶,量筒,布氏漏斗,燒杯、抽濾瓶,水泵。5四、反應(yīng)裝置圖 6五、實驗步驟71. 千萬不要用同一個量筒取HNO3和環(huán)己醇!2反應(yīng)中有有毒的二氧化氮氣體生成,故要用堿液吸收,裝置要嚴(yán)密不漏氣,以防泄漏毒氣污染空氣。3反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng),滴加環(huán)已醇時速度要慢,嚴(yán)格控制滴加速度!4 滴加過程控溫在4060之間。否則要盡快用水浴冷卻,以免發(fā)生危險。5反應(yīng)完成后,在倒反應(yīng)液時,要在通風(fēng)廚內(nèi)進行,以免殘余的二氧化氮污染空氣。六、實驗關(guān)鍵及注意事項81. 用HNO3作氧化劑對反應(yīng)裝置有何特殊要求?2. 實驗中尤其要注意的安全問題是什么?3實驗成敗的關(guān)鍵最重要的
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