氣相色譜儀第一組

1、氣相色譜儀第一組第1頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四目錄結(jié)構(gòu)組成1結(jié)構(gòu)作用2工作過程3第2頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四氣相色譜流程示意圖1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管4-針型閥；5-流量計；6-壓力表；7-進(jìn)樣器和氣化室；8-色譜柱；9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀第3頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四1、結(jié)構(gòu)組成（1）、載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制。載氣由高壓氣瓶供給，由高壓氣瓶出來的載氣需要凈化，并采用穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥或自動流量控制裝置，以確保流量穩(wěn)定。第4頁，共2

2、3頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四載氣系統(tǒng)是氣相色譜過程的流動相。要求：沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體。例如：氮氣、氫氣等。選擇：根據(jù)檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。第5頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體規(guī)則原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。第6頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四.實

3、踐證明：作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。第7頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四（2）進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣器及氣化室。液體樣品一般采用微量注射器；氣樣樣品可用注射器，也可以用定量閥進(jìn)樣。樣品在進(jìn)入氣化室后在一瞬間就被氣化，然后隨著載氣進(jìn)入色譜柱。第8頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四進(jìn)樣系統(tǒng)圖第9頁，共23頁，2022年，5月20日，8點

4、12分，星期四功能：引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。第10頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四.工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進(jìn)樣器，重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中，由于毛細(xì)管柱樣品容量很小，一般采用分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。氣化室作用：把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱。第11頁，共23頁

5、，2022年，5月20日，8點12分，星期四（3）色譜柱 分為填充柱或毛細(xì)管柱兩類 它是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣中的各個組分在這里進(jìn)行分離。開管毛細(xì)管柱分類：壁涂毛細(xì)管柱：在內(nèi)徑為0.1mm0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用最多的毛細(xì)管柱。第12頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四第13頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四載體涂層毛細(xì)管柱:先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。小內(nèi)徑毛細(xì)管柱:內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析。大內(nèi)徑毛細(xì)管柱:內(nèi)徑在0.3mm0.5mm的毛細(xì)管，往往在其內(nèi)壁涂漬5m8

6、m的厚液膜。第14頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四（4）檢測器： 熱導(dǎo)檢測器和氫火焰檢測器最常見。組分分離后進(jìn)入檢測器，檢測器將各組分的量的變化轉(zhuǎn)化為電壓或電流變化，經(jīng)過放大后由記錄儀繪制色譜儀。第15頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀。主要工作是繪制色譜圖。（6）溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。色譜儀通過溫控系統(tǒng)設(shè)定、控制和測量色譜爐、氣化室和檢測器三處的溫度。第16頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四2.工作過程色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的

7、溶劑或者吸附劑是固定相，與它相對應(yīng)的還有一個流動相，流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮氣或者氫氣。第17頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)的以一定的流速流過色譜柱的，而樣品是一次一次的注入，每注一次得到一次分析結(jié)果。第18頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異，固定相與樣品中的各組分具有不同的親和力（對于氣固色譜儀是吸附力不同，對于氣液分配色譜儀是溶解度不同當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)的通過色譜柱時

8、，親和力大的組分在色譜柱中的移動速度慢，因為親和力大意味著固定相拉住它的力量大親和力小則移動快第19頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四被色譜柱分離出來的組分，依次進(jìn)入檢測器，檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將樣品注入載氣為計時起點到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間。第20頁，共23頁，2022年，5月20日，8點12分，星期四實踐證明在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的溫度和長度等）一定時，不同組分的保留時間也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)，故保留時間就可以