2005全國乳豬會議講稿5

1、Innovation Make Tanke to Be OutstandingGUANGZHOU TANKE INDUSTRY CO.,LTD.樣品粗脂肪含量的測定 原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱量試樣的減重，提取物中除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，因而測定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。儀器和試劑 索氏脂肪提取器 恒溫烘箱 電熱恒溫水浴鍋 無水乙醚 參照GB/T 6433-94 樣品粗脂肪含量的測定 操作步驟 準(zhǔn)確稱取樣品10g，用濾紙包好，放入105烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷卻30min，稱重，濾紙包長度應(yīng)以全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。將濾紙包放入抽提管，在抽提瓶中加

2、無水乙醚60100ml，在60水浴上加熱回流，提取約4小時(shí)。 小心取出濾紙包，置空氣中使乙醚揮發(fā)后放入105烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷卻30min，稱重。用原抽提器回收乙醚，直至抽提瓶中乙醚幾乎全部回收。樣品粗脂肪含量的測定 結(jié)果計(jì)算 粗脂肪 = (m1 m2)/m 式中： m1提取前試樣與濾紙之總質(zhì)量，g； m2提取后試樣與濾紙之總質(zhì)量，g； m 試樣之質(zhì)量，g；油脂TBA值的測定方法 原理 油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二

3、醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。試劑 1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml； 2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml； 3、氯仿（分析純）； 4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100g，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10g，備用。參照食品檢驗(yàn)與分析油脂TBA值的測定方法 操作步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.

4、5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測定步驟進(jìn)行，測得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、樣品制備與檢測 準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定 ），置于100ml具塞三角瓶內(nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過濾，除去油脂。 準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。 油脂TBA值的測

5、定方法 結(jié)果計(jì)算 丙二醛含量（mg/Kg）= 式中：C從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(g/ml) m油脂質(zhì)量（g）備注 對固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來再測定，不同種類樣品稱取質(zhì)量稍有不同： 魚粉、蝦料類稱取10克，用2cm比色皿檢測 全價(jià)料、膨化大豆、豆粕稱取15克，用2cm比色皿檢測 豆油、魚油稱取15克， 用2cm比色皿檢測C10205m 乙醚的提純 乙醚中的雜質(zhì) 乙醚中的雜質(zhì)最常見的有醇、水和過氧化物，特別是后者在測定樣品中TBA值、過氧化值中有很大的影響，故乙醚在使用前應(yīng)重蒸餾提純。乙醚的重蒸餾 在500ml圓底蒸餾燒瓶中加入適量乙醚，再加入12g鐵粉和5g硫酸亞鐵，振

6、搖后在水浴45 進(jìn)行重蒸餾。蒸餾瓶中的殘液量應(yīng)不少于50ml。油脂過氧化值的測定方法 原理 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算過氧化值。 試劑和溶液 1、飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中； 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻； 3、0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 4、1%淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時(shí)用現(xiàn)配；油脂過氧化值的測定方法 測定方法 稱取23g油樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）于碘量瓶中（對于固態(tài)樣

7、品應(yīng)先用索氏提取器將樣品中油脂提取出來），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min，取出加100ml水，搖勻，立即以淀粉試液為指示劑，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。油脂過氧化值的測定方法 結(jié)果計(jì)算 過氧化值（%）= 式中： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，ml； 0空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，ml； m 樣品質(zhì)量，g； 0.1269換算系數(shù)；0.1269(0)m100油脂皂化值的測定方法 原理 油脂與氫氧化鉀

8、乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。試劑和溶液 1、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2、1%酚酞指示劑； 3、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液： 稱取30g化學(xué)純氫氧化鉀，溶于95%乙醇中使成1L，搖勻，靜置24h，傾出上層清液，貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。油脂皂化值的測定方法 操作步驟 稱取適量樣品（純油樣2g；固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪，蒸干乙醚溶劑），準(zhǔn)確至0.0002g，準(zhǔn)確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml，在沸水浴上加熱回流30min，不時(shí)搖動。取下冷凝管，冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。油脂皂化值的測定方法 結(jié)果計(jì)算 皂化值(mg KOH/g)= 式中： C 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V 試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，ml； V0空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之總體積，ml；