《化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸》征求意見(jiàn)稿

1、SN/T 200PAGE 1SN/T 200PAGE ICS 71.100.70Y 42發(fā)布中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)202-實(shí)施202-發(fā)布化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸Cosmetic ingredients - Acetylneuraminic Acid（征求意見(jiàn)稿）在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCI XXXX202X團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAFFCI XXXX201XPAGE I前 言本文件按照 GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)則起草。本文件由中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：武漢中

2、科光谷綠色生物技術(shù)有限公司、中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院、伽藍(lán)（集團(tuán)）股份有限公司、珀萊雅化妝品股份有限公司、歐詩(shī)漫生物股份有限公司、合肥中科華燕生物技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：李翔宇、蔣麗剛、鄒岳、徐建明、陳祥松、唐孝鵬、李博玲、吳金勇、孫立潔、袁麗霞、秦優(yōu)、吳建銘、沈加輝、張麗華。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。PAGE 7化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料N-乙酰神經(jīng)氨酸的基本信息、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的要求。本文件適用于以葡萄糖、玉米漿為原料，經(jīng)大腸埃希氏菌發(fā)酵、過(guò)濾、滅菌、水

3、解、提純等工藝制成的N-乙酰神經(jīng)氨酸。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定GB 5009.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJF 1070 定量包裝產(chǎn)品凈含量計(jì)算檢驗(yàn)規(guī)則化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）（國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局公告 2015 年第 268 號(hào)）中華人民共和國(guó)藥典2020年化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（國(guó)家藥

4、品監(jiān)督管理局公告2022年第 1 號(hào)）術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1 批 batch在同一生產(chǎn)周期、同一工藝過(guò)程內(nèi)生產(chǎn)的，質(zhì)量具有均一性的一定數(shù)量的產(chǎn)品。來(lái)源：化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范，第六十四條，有修改基本信息中文名稱(chēng)：N-乙酰神經(jīng)氨酸中文別名：燕窩酸、燕窩素、唾液酸INCI名稱(chēng)：Acetylneuramini Acidc 分子式：C11H19NO9分子量：309.27CAS號(hào)：131-48-6化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)詳見(jiàn)表1。表1化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸感官、理化指標(biāo)項(xiàng)目要求感官指標(biāo)顏色白色氣味無(wú)特殊氣味性狀均勻粉末理化指標(biāo)N-乙酰神經(jīng)氨酸含量/%

5、98.0pH值（2%水溶液）1.82.3水分/%2.0灰分/%1.05.2微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)詳見(jiàn)表2。表2 化妝品用原料 N-乙酰神經(jīng)氨酸微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)項(xiàng)目要求微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g）500霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）100耐熱大腸菌群/g不得檢出金黃色葡萄球菌/g不得檢出銅綠假單胞菌/g不得檢出汞/（mg/kg）1.0鉛/（mg/kg）10.0鎘/（mg/kg）5.0砷/（mg/kg）2.0試驗(yàn)方法感官指標(biāo)判定取試樣10 g，置于平皿中，于自然光線(xiàn)下采用目測(cè)的方法觀察其色澤及外觀形態(tài)，采用鼻嗅的方法檢查氣味。理化指標(biāo)判定6.2.1 含量的測(cè)

6、定6.2.1.1 方法提要N-乙酰神經(jīng)氨酸溶于純化水后，在210 nm波長(zhǎng)下，檢測(cè)N-乙酰神經(jīng)氨酸的吸收峰，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，計(jì)算出N-乙酰神經(jīng)氨酸的含量。6.2.1.2 試劑和儀器分析天平：精度0.0001g；硫酸，色譜純；純化水；容量瓶；0.22m水性濾膜；超聲波脫氣裝置；抽濾瓶；N-乙酰神經(jīng)氨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于98.0%，含量精確到0.01%；控制樣：經(jīng)過(guò)多次檢測(cè)含量穩(wěn)定的N-乙酰神經(jīng)氨酸產(chǎn)品?？刂茦犹崆斑M(jìn)行小樣分裝；流動(dòng)相：稱(chēng)取色譜純硫酸0.500 g，加純化水溶解，定容至1000 mL，0.22 m水性濾膜過(guò)濾，超聲波脫氣10min，得0.005 M的硫酸水溶液；高效液相色譜儀；微量

7、注射進(jìn)樣器。6.2.1.3 色譜條件色譜柱：Aminex HPX-87H，300 mm7.8mm（catalog#125-0140），或同等柱效色譜柱；檢測(cè)器：UV檢測(cè)器；測(cè)定波長(zhǎng)：210 nm；流速：0.60ml/min；柱溫：60 ；進(jìn)樣量：20ul。6.2.1.4 操作過(guò)程6.2.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法）稱(chēng)取N-乙酰神經(jīng)氨酸標(biāo)準(zhǔn)品0.025 g（精確到0.0001 g），用純化水溶解，并定容至25 ml，配成1.0000 g/L母液。取母液1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml置于10 ml容量瓶中，定容至刻度，得到濃度分別為0.

8、1000 g/L、0.2000 g/L、0.3000 g/L、0.4000 g/L、0.5000 g/L的N-乙酰神經(jīng)氨酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。6.2.1.4.2 樣品溶液的制備稱(chēng)取供試樣品0.050 g（精確到0.0001 g），用純化水溶解，并定容至250 ml，備用。同樣方法處理控制樣。6.2.1.4.3 高效液相色譜儀的準(zhǔn)備按照儀器操作步驟，依次開(kāi)啟電腦、檢測(cè)器等，打開(kāi)在線(xiàn)分析程序。用流動(dòng)相在低流速下（0.2 ml/min），打開(kāi)柱溫箱，升溫到檢測(cè)所需溫度（60 ），在此溫度下流動(dòng)相流速0.2 ml/min平衡至少1h，然后再以每次0.05 ml/min 的升速升到0.6 ml/min（即改變

9、流速0.2 ml/min, 0.25 ml/min, 0.30 ml/min, 0.35 ml/min, 0.40 ml/min, 0.45 ml/min, 0.50 ml/min, 0.55 ml/min, 0.60 ml/min），各流速下平衡3min至5min。此過(guò)程至少需0.5h以上，流速至0.6 ml/min后再平衡至少30min至基線(xiàn)和泵壓穩(wěn)定后即可測(cè)定。測(cè)定過(guò)程中，勿按泵停/開(kāi)按鈕，即不要流速猛增。測(cè)定完畢，流動(dòng)相不變，流速降至0.2 ml/min，關(guān)閉柱溫箱，沖洗至柱溫不再變化、泵壓不再變化后，關(guān)機(jī)。6.2.1.4.4 測(cè)定用微量注射進(jìn)樣器吸取少量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液，0.2

10、2 m水性濾膜過(guò)濾后先后測(cè)定。6.2.1.4.5 結(jié)果計(jì)算根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度和對(duì)應(yīng)的色譜峰面積（保留時(shí)間約為8.35min，N-乙酰神經(jīng)氨酸標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜見(jiàn)附錄A）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。將樣品溶液的色譜峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程，計(jì)算樣品溶液的濃度。N-乙酰神經(jīng)氨酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：式中： C1為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算的試樣中N-乙酰神經(jīng)氨酸的濃度，g/l； C2為樣品溶液的配置濃度，g/l；6.2.1.4.6 回收率平均回收率應(yīng)在95%至105%。6.2.1.4.7 允許差在重復(fù)性條件下獲得的同一樣品溶液兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)

11、果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的1%。6.2.2 pH值的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版的規(guī)定進(jìn)行。6.2.3 水分的測(cè)定按照GB 5009.3 第四法的規(guī)定進(jìn)行。6.2.4 灰分的測(cè)定按照GB 5009.4 第一法的規(guī)定進(jìn)行。6.3 微生物指標(biāo)的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版第五章微生物檢驗(yàn)方法測(cè)定。6.4 有害物質(zhì)指標(biāo)的測(cè)定6.4.1 汞的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）第四章 1.2汞 第一法的規(guī)定進(jìn)行。6.4.2 鉛的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版) 第四章 1.3鉛 第一法的規(guī)定進(jìn)行。6.4.3 鎘的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版) 第

12、四章 1.5鎘的規(guī)定進(jìn)行。6.4.4 砷的測(cè)定按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版) 第四章 1.4砷 第一法的規(guī)定進(jìn)行。7 凈含量按 JJF 1070執(zhí)行。8 檢驗(yàn)規(guī)則8.1 抽樣對(duì)單批次產(chǎn)品隨機(jī)取樣。取樣應(yīng)具備清潔、干燥、避光密閉的樣品袋或瓶，樣品袋或瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)和取樣日期、取樣人簽名及必要的說(shuō)明。8.2 出廠(chǎng)檢驗(yàn)8.2.1 出廠(chǎng)前須經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)逐批次檢驗(yàn)，合格后方可放行。8.2.2 出廠(chǎng)檢驗(yàn)指標(biāo)包括：感官指標(biāo)、含量、pH值、水分。8.3 型式檢驗(yàn)8.3.1 型式檢驗(yàn)一般每一年進(jìn)行一次。8.3.2 型式檢驗(yàn)指標(biāo)為本文件技術(shù)要求中規(guī)定的全部指標(biāo)。8.3.3

13、 有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）停產(chǎn)三個(gè)月，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；b）更改原料來(lái)源或調(diào)整工藝，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c）出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；d）國(guó)家產(chǎn)品安全監(jiān)督部門(mén)提出要求時(shí)。8.4 判定規(guī)則8.4.1 出廠(chǎng)檢驗(yàn)判定規(guī)則8.4.1.1 出廠(chǎng)檢驗(yàn)指標(biāo)全部符合本文件，判為合格品。8.4.1.2 出廠(chǎng)檢驗(yàn)中2項(xiàng)及以下指標(biāo)不符合本文件時(shí)，可在原批次產(chǎn)品中2倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)，若仍有指標(biāo)不合格，則判該批次產(chǎn)品為不合格品。8.4.2 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則8.4.2.1 型式檢驗(yàn)指標(biāo)全部符合本文件，判為合格品。 8.4.2.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目3項(xiàng)及以下指標(biāo)不符合本文件，應(yīng)2倍取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)，若仍有指標(biāo)不符合本文件，則判該批次產(chǎn)品為不合格品。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。8.4.3 異議與仲裁供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，可由雙方協(xié)定仲裁機(jī)構(gòu)按本文件進(jìn)行仲裁。9 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期9.1 標(biāo)志產(chǎn)品的包裝容器外應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號(hào)、凈含量、保質(zhì)期、產(chǎn)品質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)的證明及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定。9.2 包裝產(chǎn)品應(yīng)采用無(wú)毒、無(wú)害、堅(jiān)固的容器包裝。9.3 運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防止擠壓、