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文檔簡(jiǎn)介

1、關(guān)于食品中酸類物質(zhì)的測(cè)定 (2)第一張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 食品中酸類物質(zhì)的測(cè)定第二張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一、概述 食品中的酸不僅作為酸味成分,而且在食品的加工貯運(yùn)及品質(zhì)管理等方面被認(rèn)為是重要的成分,測(cè)定食品中的酸度具有十分重要的意義。 第三張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 有機(jī)酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性 果蔬中所含色素的色調(diào),與其酸度密切相關(guān),在一些變色反應(yīng)中,酸是起很大作用的成分。如葉綠素在酸性下會(huì)變成黃褐色的脫鎂葉綠素;花色素于不同酸度下,顏色亦不相同。果實(shí)及其制品口味取決于糖,酸的種類,含量及其比例,酸度降低則甜味增加,各種水

2、果及其制品正是因?yàn)檫m宜的酸味和甜味使之具有各自獨(dú)特的風(fēng)味。同時(shí)水果中的揮發(fā)酸含量也會(huì)給其特定的香氣。第四張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 另外,食品中有機(jī)酸含量高,則pH值低,而pH值的高低對(duì)食品的穩(wěn)定性有一定的影響,降低pH值能減弱微生物的抗熱性和抑制其生長(zhǎng),所以pH植是果蔬罐頭殺菌條件的主要依據(jù);在水果加工中,控制介質(zhì)pH值還可抑制水果褐變;有機(jī)酸能與Fe,Sn等金屬反應(yīng),加快設(shè)備和容器的腐蝕作用,影響制品的風(fēng)味和色澤;有機(jī)酸可提高維生素C的穩(wěn)定性,防止其氧化。第五張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月食品中有機(jī)酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo) 揮發(fā)酸的種類是判斷

3、某些制品腐敗的標(biāo)準(zhǔn),如某些發(fā)酵制品中有甲酸積累,則說(shuō)明以發(fā)生細(xì)菌性腐?。粨]發(fā)酸的含量也是某些制品質(zhì)量好壞的指標(biāo),如水果發(fā)酵制品中含有0.1%以上的醋酸,則說(shuō)明制品腐?。慌H榧叭橹破分腥樗徇^(guò)高時(shí)亦說(shuō)明以由乳酸菌發(fā)酵而產(chǎn)生腐敗。第六張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 新鮮的油脂常是中性的,不含游離脂肪酸,但油脂在存放過(guò)程中,本身含有解脂酶會(huì)分解油脂而產(chǎn)生游離脂肪酸,使油脂敗壞,故測(cè)定油脂酸度(以酸價(jià)表示)可判斷其新鮮度。有效度也是判斷食品質(zhì)量的指標(biāo),如新鮮肉pH值為5.76.2,如pH值大于6.7,說(shuō)明肉已變質(zhì)。第七張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(一)酸度的概念適用范圍本法適用

4、于各類色淺的食品中總酸含量的測(cè)定。1. 食品中的幾種酸度 總酸度指食品中所有酸性成分的總量。包括在測(cè)定前已離解成 H+ 的酸的濃度(游離態(tài)),也包括未離解的酸的濃度(結(jié)合態(tài)、酸式鹽)。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定來(lái)求取,故又稱可滴定酸度。第八張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月有效酸度指被測(cè)溶液中H+ 的濃度,準(zhǔn)確地說(shuō)應(yīng)是溶液中H+ 的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,常用pH值表示。其大小由pH計(jì)測(cè)定。 pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān),還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。第九張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 揮發(fā)酸指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳鏈

5、的直鏈脂肪酸,其大小可以通過(guò)蒸餾法分離,再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來(lái)滴定。 揮發(fā)酸包含游離的和結(jié)合的兩部分。第十張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(一)總酸度的測(cè)定(滴定法)1.原理 用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸,中和生成鹽,用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) (pH=8.2,指示劑顯紅色)時(shí),根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積,計(jì)算出總酸的含量。反應(yīng)式:RCOOH+NaOHRCOONa+H2O第十一張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.試劑0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液10g/L酚酞指示劑溶液第十二張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3.操作步驟(1)樣品處理固體樣品固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用

6、粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎,混合均勻。取適量樣品(約 25 g,精確至 0.01 g),用 150 ml 水將樣品移入250 ml容量瓶中,在75 80 水浴上加熱半小時(shí),冷卻,加水至刻度,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初液,收集濾液備用。4. 操作方法第十三張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月含CO2 的飲料、酒類,將樣品置于400C水浴加熱30分鐘,以除去CO2,冷卻后備用。調(diào)味品及不含CO2 的飲料、酒類,將樣品混勻后直接取樣,必要時(shí)加適量水稀釋(若樣品渾濁,則需過(guò)濾)咖啡樣品,將樣品粉碎通過(guò)40目篩,取10g粉碎的樣品于錐形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小時(shí),并不時(shí)搖動(dòng),過(guò)濾。

7、固體飲料,稱取510g樣品,置于研缽中,加少量無(wú)CO2蒸餾水,研磨成糊狀,用無(wú)CO2蒸餾水移入250ml容量瓶中,充分振搖,過(guò)濾。第十四張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(2)測(cè)定滴定用移液管吸取濾液 50 ml,注入錐形瓶中,加入酚酞指示劑34滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至淺(微)紅色且 30 秒不褪色。記錄消耗的 NaOH 量。 注:用堿式滴定管,先用水洗凈,檢查是否漏液,排氣泡,再使用。第十五張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月4.結(jié)果計(jì)算 式中:c-標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度,mol/LV-滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積,mLm-樣品質(zhì)量或體積,g或ml

8、V0 -樣品稀釋液總體積,mL;V1 -滴定時(shí)吸取的樣液體積,mL;K-換算為主要酸的系數(shù),即1毫摩爾氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)??偹岫龋?)第十六張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月5.說(shuō)明第十七張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月為何以pH8.2為終點(diǎn)而不是pH7? 因?yàn)槭称分杏袡C(jī)酸均為弱酸,用強(qiáng)堿滴定生成強(qiáng)堿弱酸鹽,顯堿性。一般 pH8.2左右,故選酚酞為指示劑。此鹽在水解時(shí)生成金屬陽(yáng)離子,弱酸,OH。故顯堿性。例: CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH第十八張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、

9、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生產(chǎn)的食品中,其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定,若生產(chǎn)中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作,則會(huì)由于糖的發(fā)酵,而使揮發(fā)酸含量增加,降低食品的品質(zhì)。因此揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)。 三、 揮發(fā)酸的測(cè)定三、水蒸汽蒸餾法測(cè)總揮發(fā)酸第十九張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1.直接滴定法通過(guò)水蒸氣蒸餾或溶劑萃取,把揮發(fā)酸分離出來(lái),然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。特點(diǎn):操作方便,較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。2. 間接法測(cè)定將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后,用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸,最后從總酸中減去不揮發(fā)酸,即得揮發(fā)酸含量。 總酸 = 揮發(fā)酸 + 不揮發(fā)酸特點(diǎn):

10、適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少,或在蒸餾操作的過(guò)程中蒸餾液有所損失或被污染。第二十張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1.原理 樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗螅舆m量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來(lái),用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸,經(jīng)冷卻、收集后,以酚酞做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色,30 秒 不褪色為終點(diǎn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品總揮發(fā)酸含量。 適用范圍:適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測(cè)定。第二十一張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.儀器與試劑 0.1molLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 10g/L酚酞指示劑 100g/L磷酸溶液 水蒸氣蒸餾裝置 。第二十二張,PPT共四十四頁(yè)

11、,創(chuàng)作于2022年6月第二十三張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 一般果蔬及飲料可直接取樣。 含CO2的飲料、發(fā)酵酒類,須排除CO2 ,方法是取80100ml(g)樣品于錐形瓶中,在用電磁攪拌器的同時(shí),于低真空下抽氣24分鐘以除去CO2; 固體樣品(如干鮮果蔬及其制品)及冷凍、粘稠等制品,先取可食部分加入定量水(冷凍制品須先解凍),用高速組織搗碎機(jī)搗成漿狀,再稱取處理樣品10克 ,加無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋至25ml。(三) 樣品處理方法第二十四張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 樣品蒸餾 取樣品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中,加 50 ml無(wú) CO2的水和 1 m

12、l 10 H3PO4溶液,連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水,加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止,于相同條件下作一空白試驗(yàn)(燒瓶?jī)?nèi)加 50 ml 水代替樣品)。 滴定 將餾出液加熱至 60 65 ,加入3滴酚酞指示劑。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微紅30秒不褪色,記錄數(shù)據(jù)。(四) 測(cè)定第二十五張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月4. 結(jié)果計(jì)算食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分?jǐn)?shù)表示。計(jì)算如下:(五) 結(jié)果計(jì)算X % = (V1-V2) C0.06 100%m式中: X以醋酸計(jì),g100 g (ml) 樣品。 N標(biāo)準(zhǔn)堿液的濃度 ,molL。 V1樣品蒸餾液滴定時(shí)所消耗的0.01 mo

13、lL NaOH溶液的ml數(shù)。 V2對(duì)空白蒸餾液滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿的量。 m 樣品質(zhì)量或體積,g 或 ml。 0.06 換算為醋酸的系數(shù)。第二十六張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二十七張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四、有效酸度(pH)值的測(cè)定在食品酸度測(cè)定中,有效酸度(pH值)的測(cè)定,往往比測(cè)定總酸度更有實(shí)際意義,更能說(shuō)明問(wèn)題,表示食品介質(zhì)的酸堿性。測(cè)H的活度(近似認(rèn)為是濃度)。pH值的測(cè)定方法:電位法 ( pH計(jì)法 )比色法 :混合指示劑,通過(guò)顯示不同顏色達(dá)到測(cè)定ph目的 化學(xué)法利用蔗糖的轉(zhuǎn)化速度重氮基醋酸 乙酯或乙縮醛的分解速度來(lái)求pH值。第二十八張,PPT共四十四頁(yè)

14、,創(chuàng)作于2022年6月1.電位法 (pH計(jì)法) 測(cè)定PH的原理以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入待測(cè)樣液中,組成原電池,該電池電動(dòng)勢(shì)的大小,與溶液pH值有直線關(guān)系。E = E- 0.0591 pH (25)即在250C時(shí),每相差一個(gè)pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動(dòng)勢(shì),利用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)動(dòng)勢(shì)并直接以pH表示,故可從酸度計(jì)上讀出出樣品溶液的pH值。第二十九張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月適用范圍本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品,以及肉、蛋類等食品中pH值的測(cè)定。測(cè)定值可準(zhǔn)確到0.01pH單位。第三十張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.測(cè)定PH的儀器

15、酸度計(jì)酸度計(jì)或稱PH計(jì),它是由電流計(jì)和電極兩部分組成。電極與被測(cè)液組成工作電池,電池的電動(dòng)勢(shì)用電位計(jì)測(cè)量。按照測(cè)定電動(dòng)勢(shì)的方式,酸度計(jì)可以分為電位計(jì)式和直讀式兩種類型。直讀式酸度計(jì),通過(guò)放大電流,使得電流計(jì)直接指示PH。第三十一張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3.食品PH的測(cè)定(1)主要儀器PHS-2C型酸度計(jì), PHS-3B型酸度計(jì)231型玻璃電極及232型甘汞電極電磁攪拌器(帶磁性攪拌棒)第三十二張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(2)試劑 pH=1.68(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:將12.71g K2C2O4. H2O轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中,用無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋到刻度

16、,充分混合。每二個(gè)月重新配制。pH=4.01(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取10.12g于1100C干燥2小時(shí)并以冷卻的鄰苯二鉀酸氫鉀,用無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。pH=6.88(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取1101300C下干燥2小時(shí)并已冷卻的KH2PO43.39g和NaHPO43.53g,用無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。PH=9.22(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.80g硼砂Na2B4O7.10H2O,用無(wú)CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。第三十三張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(3)操作方法 樣品處理酸度計(jì)的校正樣液PH值的測(cè)定第三十四張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年

17、6月 樣品處理果蔬樣品:將果蔬樣品榨汁后,取其汁液直接進(jìn)行pH測(cè)定,對(duì)于果蔬干制品,可取適量樣品,并加數(shù)倍的無(wú)CO2蒸餾水,于水浴上加熱30分鐘,再搗碎、過(guò)濾取濾液測(cè)定。含CO2的液體樣品(如碳酸飲料、啤酒等):同“總酸度測(cè)定”方法排除CO2后再測(cè)定。一般液體樣品(如牛乳、不含CO2的果汁,酒等樣品):搖勻后可直接取樣測(cè)定。第三十五張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月肉類制品:稱取10克已除去油脂并搗碎的樣品于250ml錐形瓶中,加入100ml無(wú)CO2蒸餾水,浸泡15分鐘并隨時(shí)搖動(dòng),過(guò)濾后取濾液測(cè)定。魚類等水產(chǎn)品:稱取10g切碎樣品,加無(wú)CO2蒸餾水100mL浸泡30分鐘(隨時(shí)搖動(dòng)),過(guò)

18、濾后取濾液測(cè)定。皮蛋等蛋制品:取皮蛋數(shù)個(gè),洗凈剝殼,按皮蛋:水為2:1的比例加入無(wú)CO2蒸餾水,于組織搗碎機(jī)搗成勻漿。再稱取15g勻漿(相當(dāng)于10g樣品),加無(wú)CO2蒸餾水至150ml,攪勻,紗布過(guò)濾后稱取濾液測(cè)定。第三十六張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月罐頭制品(液固混合樣品):先將樣品瀝汁液 ,取漿汁液測(cè)定;或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后,取漿狀物測(cè)定。若有油脂,則應(yīng)先分離出油脂。含油或油浸樣品:先分離出油脂,再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀,必要時(shí)加少量無(wú)CO2蒸餾水(20mL/100g樣品)攪勻后進(jìn)行pH值測(cè)定。第三十七張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月酸度計(jì)的校正PHS-25型酸度計(jì)PHS-3C型酸度計(jì)PHS-3B型酸度計(jì)第三十八張,PPT共四十四頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月儀器的校正(1) “選擇”開關(guān)置pH檔(2) 溫度補(bǔ)償(3) 選擇與被測(cè)液pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為校正溶液(4) 洗電極,進(jìn)入緩沖溶液(5) 零點(diǎn)設(shè)置為PH=7(6)按下讀數(shù)開關(guān),使儀器指示緩沖溶液PH。(7) 電極退出,指針應(yīng)回到pH=7.0處第三十九張,PP

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