【新步步高】（浙江專(zhuān)用）2017屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專(zhuān)題講座六 加試第31題綜合實(shí)驗(yàn)題（含解析）

1、專(zhuān)題講座六加試第31題綜合實(shí)驗(yàn)題1(2016浙江4月選考，31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測(cè)定Fe3的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚(C2H5)2O是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.5 ，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請(qǐng)回答：(1)操作A的名稱(chēng)是_。(2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3是否有殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案_。(3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯(cuò)誤是_。(4)滴定前，加入的適量溶液B是_。AH2SO3H3PO4BH2SO4H3PO4CHNO

2、3H3PO4DHIH3PO4(5)滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.100 0 molL1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，試樣X(jué)中c(Fe3)為_(kāi)。(6)上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是_。A稀釋被測(cè)試樣B減少被測(cè)試樣取量C增加平行測(cè)定次數(shù)D降低滴定劑濃度答案(1)分液(2)從溶液中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說(shuō)明殘留Fe3；顯無(wú)色說(shuō)明無(wú)殘留(3)體系封閉；明火加熱(4)B(5)0.576 molL1(6)CD2(2015浙江10月選考，31)納米CdSe (硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下，由Na2SO3和Se(硒，與S為同族元素)

3、反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉)；再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下：注：CdCl2能與配位劑L形成配合物Cd(L)nCl2Cd(L)nCl2=Cd(L)n22Cl；Cd(L)n2Cd2nL納米顆粒通常指平均粒徑為1100 nm的粒子請(qǐng)回答：(1)圖1加熱回流裝置中，儀器a的名稱(chēng)是_，進(jìn)水口為_(kāi)(填“1”或“2”)(2)分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是_。 有關(guān)抽濾，下列說(shuō)法正確的是_。A濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤，即漏斗頸口斜面沒(méi)有對(duì)著吸濾瓶的支管口C抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出

4、D抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸(3)研究表明，CdSe的生成分兩步：SeSOeq oal(2,3)在堿性條件下生成HSe；HSe與Cd2反應(yīng)生成CdSe。完成第步反應(yīng)的離子方程式 SeSOeq oal(2,3)_=HSe_。寫(xiě)出第步反應(yīng)的離子方程式_。(4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響，如圖3所示；同時(shí)探究了某溫度下配位劑濃度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響，如圖4所示。圖3圖4下列說(shuō)法正確的是_。A改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B在

5、圖3所示的兩種溫度下，只有60 反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒C在其他條件不變時(shí)，若要得到較大的CdSe納米顆粒，可采用降低溫度的方法D若要在60 得到3.0 nm的CdSe納米顆粒，可嘗試降低配位劑濃度的方法答案(1)冷凝管2(2)抽濾不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀AD(3)OHSOeq oal(2,4)HSeCd2OH=CdSeH2O(4)AD加試題第31題是綜合實(shí)驗(yàn)題，主要是以元素化合物知識(shí)為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類(lèi)推、計(jì)算一些化學(xué)問(wèn)題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識(shí)。新高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對(duì)定量實(shí)驗(yàn)

6、的設(shè)計(jì)的考查，對(duì)控制變量實(shí)驗(yàn)的考查等。它要求學(xué)生能夠通過(guò)題給實(shí)驗(yàn)情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作問(wèn)題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。1實(shí)驗(yàn)題中常涉及化學(xué)常用儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、特殊試劑的存放以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全等。在審題時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：(1)化學(xué)常用儀器：要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。注意“零”刻度，如滴定管、量筒(無(wú)零刻度)、托盤(pán)天平、溫度計(jì)等。注意精確度，如托盤(pán)天平、滴定管、量筒等。注意相似儀器的細(xì)微差別，如普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗的差

7、別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作：審題時(shí)要注意每種操作的關(guān)鍵點(diǎn)。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。(3)化學(xué)試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。(4)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全：審題時(shí)要注意：點(diǎn)燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。加熱液體混合物，是否做到防暴沸。制取有毒氣體，是否做到防中毒。排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。制取對(duì)環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。2化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案

8、的評(píng)價(jià)對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的。(1)可行性方面分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。(2)綠色化學(xué)方面實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無(wú)毒、安全、易得；原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；反應(yīng)速率是否較快。(3)從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如

9、H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(4)從規(guī)范性方面冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。(5)最佳方案的選擇：幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。

10、所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。3綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的解題思路(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理。實(shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮姆桨浮?2)想過(guò)程，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)

11、致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過(guò)程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。題組一組合儀器的識(shí)別與使用1填寫(xiě)操作名稱(chēng)A _B _C _D_ E_答案蒸發(fā)蒸餾分液水浴加熱過(guò)濾2根據(jù)裝置圖回答問(wèn)題(1)沸石的作用是_。(2)裝置中冷凝管的作用是_。(3)溫度計(jì)測(cè)量_(填“蒸氣”或“反應(yīng)液”)的溫度。答案(1)防止暴沸(2)導(dǎo)氣、冷凝回流(3)反應(yīng)液題組二 制備產(chǎn)品的定量測(cè)定3稱(chēng)取一定質(zhì)量的硫代硫酸鈉

12、(Na2S2O3)產(chǎn)品配置成硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度：用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7(摩爾質(zhì)量294 gmol1)0.588 0克，平均分成3份分別放入3個(gè)錐形瓶中，加水配成溶液，并加入過(guò)量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：6ICr2Oeq oal(2,7)14H=3I22Cr37H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配N(xiāo)a2S2O3溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I22S2Oeq oal(2,3)=2IS4Oeq oal(2,6)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)，三次消耗Na2S2O3溶液的平均體積為20.00 mL，則所標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為_(kāi) molL1。答案 藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)

13、不變色0.200 0解析由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不變色；根據(jù)方程式6ICr2Oeq oal(2,7)14H=3I22Cr37H2O、I22S2Oeq oal(2,3)=2IS4Oeq oal(2,6)可知：Cr2Oeq oal(2,7)6S2Oeq oal(2,3)，則根據(jù)重鉻酸鉀的物質(zhì)的量可知硫代硫酸的物質(zhì)的量為eq f(0.588 0 g,294 gmol1)eq f(1,3)60.004 mol，所以所標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.004 mol0.02 L0.200 0 molL1。4(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為

14、原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無(wú)水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：eq x(Cu屑含F(xiàn)e)eq o(,sup7(足量HNO3),sdo5()eq o(,sup7(調(diào)pH),sdo5()eq x(CuNO32溶液),eq x(CuNO323H2O晶體)eq o(,sup7(SOCl2),sdo5()eq x(無(wú)水CuNO32)已知：Cu(NO3)23H2Oeq o(,sup7(170 )Cu(NO3)2Cu(OH)2eq o(,sup7(200 )CuOSOCl2熔點(diǎn)105 、沸點(diǎn)76 、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。請(qǐng)回答：(1)第步調(diào)pH適合的物

15、質(zhì)是_(填化學(xué)式)。(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是_(填一種)。(3)第步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_。(4)第步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說(shuō)明理由_。圖1裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞_(填“a”、“b”或“a和b”)。答案(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度(3)Cu(NO3)23H2O3SOCl2=Cu(NO3)23

16、SO26HCl(4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器Ab解析(1)第步調(diào)節(jié)pH的目的是通過(guò)水解除去Fe3，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。(2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。(3)根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。(4)因?yàn)樾柚频脽o(wú)水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。題組三模擬訓(xùn)練5(2016紹興選考適應(yīng)性考試)某興趣小組模擬企業(yè)對(duì)含鉻廢水(Cr2Oeq oal(2,7)和Cr3)處理流程如下。已知：2CrOeq oal(2,4)2HCr2Oeq oal(2,7)H2O請(qǐng)回答：(1)用離子方程式表示調(diào)節(jié)池里發(fā)生的

17、反應(yīng)_。(2)操作得到的殘?jiān)幕瘜W(xué)式為_(kāi)。(3)操作調(diào)節(jié)pH時(shí)最適合作為調(diào)節(jié)劑的是_。A4 molL1鹽酸 B6 molL1硫酸C石灰乳 D碳酸鈉(4)為檢測(cè)處理后廢水中鉻的含量，取100 mL處理后的樣品于錐形瓶中，用濃醋酸調(diào)節(jié)pH5，并加入適量固體抗壞血酸，使Cr2Oeq oal(2,7)完全轉(zhuǎn)化為Cr3，再用a molL1的EDTA(用H4Y表示)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其反應(yīng)原理為Cr2Oeq oal(2,7)2Cr3，Cr3Y4=CrY滴定時(shí)采用如圖所示的側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管，具有的優(yōu)點(diǎn)是_。實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則處理后廢液中含鉻濃度為_(kāi) mgL1(用含a、b的式子表示)。答

18、案(1)Cr2Oeq oal(2,7)14H6Fe2=2Cr36Fe37H2O(2)Fe(OH)3(3)B(4)操作簡(jiǎn)單、無(wú)視力誤差、計(jì)量精確520ab解析(1)由題意可知：Cr2Oeq oal(2,7)在酸性條件下氧化Fe2，而Cr2Oeq oal(2,7)被還原為Cr3，反應(yīng)的離子方程式為Cr2Oeq oal(2,7)14H6Fe2=2Cr36Fe37H2O。(2)加入NaOH的目的就是除去Fe3，通過(guò)操作I(過(guò)濾)即可得到含Cr(OH)4的溶液，故殘?jiān)鼮镕e(OH)3。(3)由已知2CrOeq oal(2,4)2H=Cr2Oeq oal(2,7)H2O可知，操作反應(yīng)加入酸使CrOeq o

19、al(2,4)轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq oal(2,7)，Cr2Oeq oal(2,7)能氧化鹽酸中的Cl，故選B。(4)滴定時(shí)用側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管進(jìn)行滴定時(shí)操作簡(jiǎn)單，沒(méi)有視力讀數(shù)造成的誤差，計(jì)量更加準(zhǔn)確。Cr3Y4=CrY1 1ab103mol ab103molm(Cr3)52 gmol1103ab mol5.2102ab g52ab mg故處理后廢液中含鉻濃度：eq f(52ab mg,0.1 L)520ab mgL1。6(2016溫州8月選考模擬)硫酸亞鐵晶體(FeSO47H2O)在醫(yī)藥上做補(bǔ)血?jiǎng)?，聚合硫酸鐵Fe2(OH)n(SO4)(3eq f(n,2)m是高效的水處理混凝劑，在實(shí)驗(yàn)室以鐵

20、屑和稀硫酸為主要原料，制備它們的實(shí)驗(yàn)方案如下：已知：所得聚合硫酸鐵產(chǎn)品若能用于飲用水處理，需達(dá)到鹽基度指標(biāo)在8.0%16.0%范圍內(nèi)。鹽基度是指產(chǎn)品中n(OH)、n(Fe3)的比值，即鹽基度n(OH)/n(Fe3)100%。(1)操作1的名稱(chēng)是_。(2)制備FeSO47H2O的流程中，濾液小火加熱至_停止加熱，接下來(lái)的一系列操作中，下列儀器可能會(huì)用到的是_。(3)制備聚合硫酸鐵的流程中，若溶液的pH調(diào)節(jié)過(guò)大，將導(dǎo)致聚合硫酸鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_(填“偏高”、“偏低”、“無(wú)影響”)，加15%H2O2之前需取樣分析溶液中離子的濃度，其目的是_。(4)加入15%H2O2后，為判斷Fe2是否殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案