恒大地產(chǎn)營銷操作手冊

1、蘇州大學化學化工學院課程教案恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第1頁試驗名稱 鄰硝基苯胺和對硝基苯胺制備（二）恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第2頁教學目標 鞏固薄層層析，掌握水蒸氣蒸餾及柱層析分離操作技能。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第3頁教學重點 水蒸氣蒸餾及柱層析分離原理和操作技術(shù)。教學難點 水蒸氣蒸餾及柱層析分離原理、應(yīng)用和操作技術(shù)。教學方法 討論法，演示法，講述法恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第4頁恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第5頁教學過程 恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第6頁引言 【試驗內(nèi)容】鄰硝基苯胺和對硝基苯胺制備（二）【試驗?zāi)繕恕快柟瘫訉游觯莆账魵庹麴s及柱層析分離操作技能恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第7頁講述 【試驗理論：水蒸氣蒸餾】恒大

2、地產(chǎn)營銷操作手冊第8頁 水蒸氣蒸餾：有機物與水一起共熱，當體系總蒸氣壓等于大氣壓力時，體系沸騰，此時，有機物在低于100 oC溫度下隨蒸氣一起蒸出來，這么操作叫做水蒸氣蒸餾。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第9頁 水蒸氣蒸餾用途及適用場所：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第10頁水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機化合物一個方法，慣用于以下場所：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第11頁一些沸點高有機化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第12頁混合物中含有大量樹枝狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采取蒸餾、萃取等方法都難于分離；恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第13頁從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附液體。恒大地產(chǎn)營銷操

3、作手冊第14頁 被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第15頁不溶或難溶于水；恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第16頁共沸騰下與水不發(fā)生化學反應(yīng)；恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第17頁在100 oC左右時，必須含有一定蒸氣壓最少666.5 1333 Pa(5 10 mmHg)恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第18頁演示【試驗裝置圖】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第19頁水蒸氣蒸餾裝置包含：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接收器四個部分。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第20頁1水蒸氣發(fā)生器中用一根玻璃管作為安全管，經(jīng)過其中水面高低可判斷整個水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否通暢。若安全管水位快速升高，則說明系統(tǒng)阻塞，應(yīng)馬上松開彈簧夾1，移去熱源，拆

4、下裝置進行檢驗、處理。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第21頁2玻璃三通（T型管）用來除去水蒸氣中冷凝下來水，和T型管相連左、右水蒸氣流通管盡可能短些，以降低水蒸氣冷凝。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第22頁3導氣管要盡可能靠近蒸餾瓶底部，與樣品充分接觸。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第23頁恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第24頁講述【操作關(guān)鍵點】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第25頁在水蒸氣發(fā)生瓶中，加入約占容器3/4熱水。待檢驗整個裝置不漏氣后，松開T型管彈簧夾，加熱至沸騰，當有大量水蒸氣從T型管支管沖出時，馬上上緊彈簧夾1，水蒸氣進入蒸餾部分，開始蒸餾。此時能夠預(yù)熱盛有樣品蒸餾瓶，注意不能使瓶內(nèi)液體暴沸，以免發(fā)生意外；也要當心蒸干，保持反

5、應(yīng)瓶中水位1/3瓶左右；蒸餾速度控制約2-3滴/秒。蒸餾過程中要時刻關(guān)注安全管中水位。當餾出液無顯著油珠時，便可停頓蒸餾。此時先松開彈簧夾，然后移開熱源，防止倒吸。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第26頁恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第27頁講述【試驗步驟】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第28頁 鄰、對硝基苯胺分離恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第29頁將制得鄰、對硝基苯胺混合物0.5 g放在100 mL圓底燒瓶中，加入50 mL熱水進行水蒸氣蒸餾2。先蒸出100 mL餾出液，搜集在一只錐形瓶中，繼續(xù)蒸出150-200 mL餾出液3，至沒有油滴餾出，餾分顏色很淡可結(jié)束。用20 mL CH2Cl2分兩次對含較多產(chǎn)品餾出液進行萃取，分出有機

6、層4，用無水硫酸鎂干燥，然后水浴蒸餾至燒瓶中剩下3-5 mL5液體，將其倒入結(jié)晶皿中，待溶劑揮發(fā)6后即有橙黃色結(jié)晶析出，此為鄰硝基苯胺。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第30頁水蒸氣蒸餾結(jié)束后，圓底燒瓶中剩下溶液7在冷卻過程中即有粗對硝基苯胺析出，抽濾，洗滌，烘干，稱量。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第31頁 鄰、對硝基苯胺薄層層析恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第32頁取少許樣品溶于1 mL展開劑中，以53石油醚丙酮為展開劑進行薄層分析，在薄板上可得兩個點，分別測定它們Rf值8。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第33頁3個樣品進行比對，分別是約0.05 g鄰、對硝基苯胺混合物（水解產(chǎn)物），水蒸氣蒸餾產(chǎn)品（餾出物）和粗對硝基苯胺（水蒸氣蒸

7、餾殘液中晶體）。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第34頁講述 【試驗理論：柱色譜（Column Chromatography）介紹】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第35頁【柱色譜原理】液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)吸附柱時，即被吸附在柱中固定相（吸附劑）上端，然后從柱頂加入流動相（洗脫劑）淋洗，因為固定相對各組分吸附能力不一樣，以不一樣速度沿柱下移，吸附能力弱組分隨洗脫劑首先流出，吸附能力強組分后流出，分段接收，以此到達分離、提純目標。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第36頁【柱色譜普通過程】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第37頁1. 選擇吸附劑：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第38頁慣用吸附劑：氧化鋁，硅膠，氧化鎂，碳酸鈣，活性炭等恒大地產(chǎn)營銷操作手

8、冊第39頁選擇規(guī)則：吸附劑必須與被吸附物質(zhì)和展開劑無化學作用；吸附劑顆粒大小要適中；能夠依據(jù)被提純物質(zhì)酸、堿性選擇適當吸附劑。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第40頁化合物吸附能力與分子極性關(guān)系：分子極性越強（或分子中所含極性較大基團），其吸附能力也較強。極性基團吸附能力排序以下：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第41頁恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第42頁2. 選洗脫劑：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第43頁依據(jù)被分離物各組分極性和溶解度選擇對應(yīng)極性溶劑，當單一溶劑無法很好洗脫時，可考慮選擇混合溶劑。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第44頁溶劑洗脫能力按遞增次序排列以下：己烷（石油醚）、四氯化碳、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丙

9、醇、乙醇、甲醇、水。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第45頁3. 裝柱：恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第46頁色譜柱大小應(yīng)視處理量而定，柱長與直徑之比，普通為10:1 20:1。固定相用量與分離物質(zhì)用量比約為50:1 100:1。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第47頁裝柱方法分濕法和干法兩種，不論哪一個，裝柱過程中都要嚴格排除空氣，吸附劑不能有裂縫。上樣前必須使吸附劑在洗脫劑流動過程中進行沉降至高度不變?yōu)橹?，此為壓柱。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第48頁4. 上樣：將要分離混合物用適當溶劑溶解后，用滴管沿柱壁慢慢加入吸附劑表面。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第49頁5. 淋洗分離：當被分離物溶液面降至吸附劑表面時，馬上加入洗脫劑進行淋洗，此時

10、能夠配合薄層層析來確定各組分分離情況。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第50頁恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第51頁講述【試驗步驟】恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第52頁 對硝基苯胺柱層析提純9恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第53頁裝柱：選擇一根層析柱，關(guān)閉活塞，加入5 mL CH2Cl2，打開活塞控制流出速度1 d/s10；從柱頂加入活性氧化鋁15 g，邊加邊輕敲層析柱，使填裝緊密、均勻，且氧化鋁頂端水平；加入剩下洗脫劑，壓柱。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第54頁制樣：取約0.05 g粗品溶于1 mL CH2Cl2中11。恒大地產(chǎn)營銷操作手冊第55頁當洗脫劑CH2Cl2液面剛好降至氧化鋁上端表面時12，快速用滴管沿柱壁滴加上述配好樣品溶液。當樣品溶液面再次降至氧化鋁表面時12，用滴管沿柱壁加入CH2Cl2淋洗。