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1、新編儀器分析第四版第一章新編儀器分析第四版第一章第三章第四章第五章第六章第十二章第十一章第十章第九章第二章第八章第七章第十三章第十四章第一章第三章第四章第五章第六章第十二章第十一章第十章第九章第二章第3了解儀器分析的特點和任務(wù)熟悉常用的儀器分析方法掌握分析儀器的基本組成及主要性能參數(shù)了解儀器分析的發(fā)展趨勢熟悉分析質(zhì)量的控制和保證措施5了解儀器分析的特點和任務(wù)4分析化學(xué)儀器分析化學(xué)分析(經(jīng)典分析化學(xué))(近現(xiàn)代分析化學(xué))6分析化學(xué)儀器分析化學(xué)分析(經(jīng)典分析化學(xué))(近現(xiàn)代分析化學(xué)) 儀器分析(Instrumental analysis) 以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),探求這些性質(zhì)在分析過程中所產(chǎn)

2、生分析信號與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律,進(jìn)而對其進(jìn)行定性、定量、進(jìn)行形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測定方法。 儀器分析(Instrumental anal 與化學(xué)分析(chemical analysis)相比,儀器分析具有取樣量少、測定快速、靈敏、準(zhǔn)確和自動化程度高的顯著特點,常用來測定相對含量低于1的微、痕量組分,是分析化學(xué)的主要發(fā)展方向。 儀器分析是一門實踐性、技術(shù)性很強的綜合性課程,儀器分析的特點6樣品含量組成結(jié)構(gòu)、形態(tài) 與化學(xué)分析(chemical analysis)相比7任務(wù)確定物質(zhì)的化學(xué)組成定性分析(qulitative analysis) 測量各組成的含量定量分析(quantitati

3、ve analysis)表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)分析(structure analysis)9任務(wù)確定物質(zhì)的化學(xué)組成定性分析(qulitative a8應(yīng)用科學(xué)研究:生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、化學(xué)科學(xué)等經(jīng)濟(jì)建設(shè):農(nóng)業(yè)、工業(yè)、能源資源等醫(yī)藥衛(wèi)生:藥品質(zhì)量控制、疾病診斷等其他方面:航天航空、探月、考古、破案等人類基因組計劃10應(yīng)用科學(xué)研究:生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、化學(xué)科學(xué)等人類基因組計 根據(jù)分析的基本原理分為: 光學(xué)分析法(optical analysis) 電化學(xué)分析法(electrochemical analysis) 分離分析法 (separable analysis) 其它分析方法(other ana

4、lysis) 根據(jù)分析的基本原理分為:光分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法原子吸收光譜原子發(fā)射光譜原子熒光光譜折射法X射線衍射法干涉法旋光法紫外光譜法紅外光譜法分子熒光光譜法分子磷光光譜法核磁共振波譜法光分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法原 電化學(xué)分析法是利用溶液中待測組分的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定的一類分析方法。主要有電位分析法、電解和庫侖分析法、電導(dǎo)分析和伏安分析法等。 主要介紹電位分析法、電導(dǎo)分析和庫侖分析法。電化學(xué)分析法(electrochemical analysis) 電化學(xué)分析法是利用溶液中待測組分的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定的 利用樣品中共存組分間

5、溶解能力、親和能力、滲透能力、吸附和解吸能力、遷移速率等方面的差異,先分離,后按順序進(jìn)行測定的一類儀器分析法稱為分離分析法. 主要包括氣相色譜(GC)薄層色譜(TLC)紙色譜(PC)高效液相色譜(HPLC)離子色譜(IC)超臨界流體色譜(SFC)高效毛細(xì)管電泳(HPCE)分離分析法(separable analysis) 利用樣品中共存組分間溶解能力、親和能力、滲透能力、吸附 此外還有:免疫分析、催化動力學(xué)分析、熱分析、中子活化分析、光聲分析、質(zhì)譜法和超速離心法等。 其它儀器分析方法和技術(shù) 此外還有:免疫分析、催化動力學(xué)分析、熱分析、中子活化14分析儀器裝置、設(shè)備信號發(fā)生器檢測器信號工作站信號

6、處理器信號讀出裝置工作軟件16分析儀器裝置、設(shè)備信號發(fā)生器檢測器信號工作站信號處理151、信號發(fā)生器(signal generator)使樣品產(chǎn)生分析信號分析天平:質(zhì)量pH計:pH分光光度計:光源樣品單色器171、信號發(fā)生器(signal generator)使樣品162、檢測器(detector)將某種類型的信號轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y定信號(電信號)光電倍增管:光電流熱電偶:輻射熱電壓離子選擇性電極:電位182、檢測器(detector)將某種類型的信號轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y173.信號處理器(signal handler)由于檢測器具有一定靈敏度電信號過弱,檢測不到信號過復(fù)雜,人或計算機無法識別作用:將微弱信號經(jīng)

7、過電路進(jìn)行增強193.信號處理器(signal handler)由于檢測器184、讀出裝置(readout device)作用:顯示信號204、讀出裝置(readout device)作用:顯示信19(一)精密度(precision)在相同條件下,對同一樣品進(jìn)行多次平行測定,各測定結(jié)果間的符合程度。溫度、濕度、反應(yīng)時間、試劑21(一)精密度(precision)在相同條件下,對同一樣20重復(fù)性再現(xiàn)性同一人在同一條件下分析的精密度不同人在各自條件下分析的精密度表達(dá)方式:S, RSD22重復(fù)性再現(xiàn)性同一人在同一條件下分析的精密度不同人在各自條21(二)靈敏度(sensitivity) 指被測組分在

8、低濃度區(qū),當(dāng)濃度改變一個單位所引起的測定信號的改變量。濃度線性范圍內(nèi)校正曲線的斜率CSSC方法靈敏度儀器本身精密度校正曲線斜率23(二)靈敏度(sensitivity) 指被測組分在22(三)線性范圍(linear range)定量測定的最低濃度到最高濃度間的范圍。在這個范圍內(nèi)遵循線性響應(yīng)關(guān)系常用最高濃度與最低濃度的比值表示。分析方法的線性范圍至少2個數(shù)量級線性范圍越寬濃度適用性越強CSs=Ac+B24(三)線性范圍(linear range)定量測定的最低23 (四)檢出限(detection limit) 指能以適當(dāng)?shù)闹眯哦缺粰z出的組分最低濃度或最小質(zhì)量。(五)選擇性(selectivit

9、y)和準(zhǔn)確性(accuracy)選擇性:分析方法不受試樣基體共存物質(zhì)干擾程度。絕對不受干擾的分析方法,迄今為止沒發(fā)現(xiàn)選擇性好干擾少25 (四)檢出限(detection limit) 指24常用回收率試驗估計加標(biāo)回收率=加入量測得量100%越接近100%,越準(zhǔn)確準(zhǔn)確度:多次測定平均值與真值符合的程度26常用回收率試驗估計加標(biāo)回收率=加入量測得量100%越接25五、儀器分析的發(fā)展趨勢微觀狀態(tài)分析痕量無損分析活體動態(tài)分析微區(qū)分子水平分析遠(yuǎn)程遙測分析多技術(shù)聯(lián)用分析自動化高速分析27五、儀器分析的發(fā)展趨勢微觀狀態(tài)分析26激光技術(shù):瞬態(tài)分析、壽命短的組分1.010-12s電子探針技術(shù):1.010-15g

10、元素、 1.010-12ml試液電子光譜:靈敏度達(dá)1.010-18g可檢測原子微區(qū)分析法:零點幾納米區(qū)域內(nèi)測定,相當(dāng)于原子直徑1.由分析對象來看 有機物分析無機物分析2.由分析對象的數(shù)量級來看常量微量痕量分子水平生物活性物質(zhì)281.由分析對象來看 有機物分析無機物分析2.由分析對象的272928多種現(xiàn)代分析技術(shù)聯(lián)用、優(yōu)化組合ICP-AESICP-MSGC-FTIR-MSGC-MSLC-MS3.由分析自動化程度來看手工操作儀器自動全自動智能化儀器傅里葉變換-紅外光譜儀(GC-MS ) 氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS ) 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀( ICP-AES ) 30多種現(xiàn)代分析技術(shù)聯(lián)用、優(yōu)化組合3.由分析自動化程度來看手29分析質(zhì)量控制(AQC)分析質(zhì)量保證(AQA)31分析質(zhì)量控制(AQC)分析質(zhì)量保證(AQA)30質(zhì)量控制圖分析質(zhì)量控制(AQC)01234567891011UCLUWLCLLWLLCL上控制線上警戒線下控制線下警戒線32質(zhì)量控制圖分析質(zhì)量控制(AQC)012345678931人員考核及培訓(xùn)儀器維護(hù)及校正樣品

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