高聚物熔融指數(shù)及表觀流動活化能的測定

1、PAGE PAGE 6高聚物熔融指數(shù)及表觀流動活化能的測定一、實驗?zāi)康牧私馊廴谥笖?shù)的意義及其測試方法掌握利用熔融指數(shù)儀測定高聚物表觀流動活化能的原理二、實驗原理熔融指數(shù)是衡量高聚物流動性好壞的一個指數(shù)，記為。定義為熱塑性樹脂在規(guī)定溫度、壓力負(fù)荷下，十分種內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管孔徑（2.095 mm）擠出的聚合物重量，以（克/10分鐘）表示，它實際上表示在給定切應(yīng)力下熔體的流度（粘度的倒數(shù)）。熔融指數(shù)與分子量之間有如下關(guān)系： (1)式中A和B是高聚物的特征常數(shù)。工業(yè)上常用熔融指數(shù)對結(jié)構(gòu)相似的同一高聚物的不同試樣作分子量的相對比較。高聚物熔體零切變速率粘度與溫度之間有如下關(guān)系 (2) 為大分子鏈段從一個

2、平衡位置移動到下一個平衡位置必須克服的能壘高度，即流動活化能。把（2）化為對數(shù)形式 (3)以對1/T作圖應(yīng)的一直線，其斜率為。由此算出。但由于需要用改變荷重的方法通過外推才能求得。在每一溫度條件下做一組實驗，這樣費時太多。故本實驗利用熔融指數(shù)儀測量恒定荷重、不同溫度條件下得值，由此求出表觀流動活化能。 (4)將（4）代入（2）得 (5)把（5）轉(zhuǎn)化為對數(shù)形式整理后得 (6)以對1/T作圖應(yīng)得一直線，由直線斜率可求得。三、儀器及實驗用品MFI-2322型熔體流動速率儀，集質(zhì)量法與體積法為一體，采用液晶漢字顯示。這樣，操作者可以在開機(jī)后根據(jù)液晶屏上的漢字提示進(jìn)行試驗操作。1、主要技術(shù)參數(shù)：料筒內(nèi)徑

3、： 9.550.025mm活塞頭直徑: 9.4750.015mm活塞頭長度： 6.350.1mm活塞位移示值誤差：0.1mm口模擠出孔直徑： 2.0950.005mm口模高度： 8.0000.025mm控溫范圍： 50450；溫度示值誤差： 0.2；溫度波動度： 0.1； 時鐘精度： 0.1s ；恢復(fù)時間短： 4min，在填料之后能迅速恢復(fù)恒溫狀態(tài)；砝碼基本配置： 0.325kg(含壓料桿)；0.875kg；0.960kg；2、MFI-2322熔體流動速率儀簡圖圖13、其它用品電子天平、紗布條、毛巾及清料桿等。試樣：低密度聚乙烯（LDPE）四、實驗步驟實驗條件注注11) 荷重：2.16 kg2

4、）溫度：130；150；170；1903）擠出時間：150s/130；75s/150；40s/170；20s/190。實驗操作步驟試驗前，逆時針手動旋轉(zhuǎn)砝碼支架90 （旋轉(zhuǎn)時不要用力過大，以免損壞儀器的限位裝置），使其離開爐體，便于操作人員做試驗前的準(zhǔn)備工作。并將可調(diào)節(jié)砝碼安放到砝碼支架上面，將砝碼限位立柱裝入支架上。檢查料筒內(nèi)壁、壓料桿表面、毛細(xì)管表面切刀及爐口是否有未清除干凈的粘附物或炭化物。如有，必在實驗前清除干凈。稱取試樣。開啟電源，按液晶顯示屏提示進(jìn)行操作。通電開機(jī)后屏顯如圖2所示：圖2點擊“”按鈕進(jìn)入到試驗界面。質(zhì)量法試驗操作在體積法操作下可按屏幕上方的“”按鈕切換到質(zhì)量法操作界面

5、，質(zhì)量法操作界面如圖3所示：圖3第一步進(jìn)行試驗參數(shù)設(shè)定：進(jìn)行恒溫溫度、測量次數(shù)、時間間隔、試驗負(fù)荷等參數(shù)設(shè)定，具體操作是按相應(yīng)的設(shè)定按鈕，屏幕出現(xiàn)數(shù)值輸入對話框，輸入試驗相應(yīng)的參數(shù)值即可。也可點擊“”按鈕進(jìn)入到設(shè)定界面進(jìn)行參數(shù)設(shè)定和試驗操作方式的選擇。輸入時可按屏幕提示進(jìn)行操作（恒溫溫度精確到0.1，時間間隔精確到0.1s,切料次數(shù)設(shè)成整數(shù)，試驗負(fù)荷精確到0.001kg，如果參數(shù)值不變可不進(jìn)行輸入）。第二步進(jìn)行控溫操作：點擊“”按鈕系統(tǒng)開始控溫，同時計時部分將顯示溫控時間，屏顯左下角信息欄出現(xiàn)“系統(tǒng)正在進(jìn)行恒溫控制”字樣。若在控溫期間可點擊“”按鈕停止控溫，但屏幕仍顯示即時溫度，屏幕左上角出現(xiàn)

6、“空閑”字樣，系統(tǒng)控溫一段時間，爐筒溫度恒定后，在采樣溫度到達(dá)恒溫溫度0.5之間4分鐘后，屏幕左上角出現(xiàn)“恒溫時間”的字樣，并顯示恒溫時間計時，同時蜂鳴器發(fā)出提示信號，恒溫15 分鐘后可加料試驗。第三步加料操作：把試樣加入料筒后用壓料頂桿壓實，把活塞桿重新放入料筒中，位移測量信號桿放入導(dǎo)向槽中（質(zhì)量法手動試驗可不用位移測量裝置），并使信號桿測量端在最高位置上，順時針手動旋轉(zhuǎn)砝碼支架90，使自動加載砝碼機(jī)構(gòu)的中心與基礎(chǔ)砝碼的中心在一條直線上。第四步測量操作:加入試樣后點擊“”按鈕啟動自動試驗，并且啟動定時器倒計時，當(dāng)定時器設(shè)定時間到達(dá)后，系統(tǒng)將發(fā)出蜂鳴提示，此時砝碼支架自動下降，當(dāng)可調(diào)節(jié)砝碼加載

7、到基礎(chǔ)砝碼上后，砝碼支架繼續(xù)下降到下限位自動停止，進(jìn)行預(yù)壓，當(dāng)活塞桿的下刻線與導(dǎo)向套齊平時，系統(tǒng)開始自動測量， 在測量過程中， 除測量“”按鈕可進(jìn)行操作外，其它按鈕不能進(jìn)行操作，在測量過程中界面上將顯示計時、次數(shù)。當(dāng)測量完后，砝碼支架自動提升（選擇自動卸載），到上限位后自動停止，逆時針旋轉(zhuǎn)砝碼支架90。第五步試驗結(jié)果處理：待切下得樣品稍涼發(fā)白后，用電子天平準(zhǔn)確稱量。含有氣泡及臟污得切割段必須棄去，每一實驗溫度下切取三段樣品。取質(zhì)量平均值。 “”按鈕輸入到系統(tǒng)中后，則顯示本次試驗的平均質(zhì)量流動速率。升溫到下一選定溫度，按相同的方法操作，從低溫向高溫依次測定4個溫度下的MI值。清洗擦拭注2。取樣完

8、畢，把余料擠出后，墊毛巾取出壓料桿隨即擦凈（小心燙傷）；取出毛細(xì)管后，用掛手取出料筒，趁熱插入穿好紗布條得清料桿，邊推邊旋轉(zhuǎn)，將筒內(nèi)粘附的殘物清出，再次將料筒放入爐內(nèi)加熱，同時更換紗布條擦拭料筒，直至料筒內(nèi)壁清潔為止。擠出時間取決于熔體的流出速度。流速快，擠出時間可短些，反之則長些，選擇不同的擠出時間來控制取樣量可使測試結(jié)果誤差減小。本試驗采用：150s/130；75s/150；40s/170；20s/190。五、數(shù)據(jù)處理1、以對1/T作圖2、由直線斜率可求得值3、由經(jīng)驗公式注3 （7）計算試料分子量，式中取1900C點的值。六、思考題高聚物熔融指數(shù)的影響因素有那些，為什么？本實驗測定誤差主要來自什么？七、參考文獻(xiàn)陳九順，用熔融指數(shù)儀測定聚乙烯的表觀活化能。黑龍江大學(xué)化學(xué)系（1982、10）何曼君高分子物理學(xué)，復(fù)旦大學(xué)出版社。成都科學(xué)技術(shù)大學(xué)等高分子化學(xué)及物理學(xué)，輕工業(yè)出版社。中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)高分子物理教研室，高聚物的結(jié)構(gòu)與性能，科學(xué)出版社。附注：為了便于比較，有關(guān)部門規(guī)定聚乙烯熔融指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)測試條件為：溫度1900C，負(fù)荷2