分離提純中常用操作方法和實驗儀器專題 - 分離提純中常

1、歡迎各位老師！能力測試點49 物質的分離和提純石門中學09屆高三第一輪復習考綱解讀2008考試大綱化學實驗部分1、了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2、了解化學實驗常用儀器的主要用途和使用方法。3、掌握化學實驗的基本操作。了解實驗室一般事故的預防和處理方法。4、掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法）。5、能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。【知識背景】課程標準中必修1中“通過粗鹽提純實驗，進一步掌握溶解、過濾、蒸發(fā)等基本操作，在此基礎上練習蒸餾、萃取等分離方法。并通過實驗中雜質離子的檢驗與除雜質方法的討論，加深對提純操作原理和方法的理解?！边x修六：食鹽水的精

2、制 硝酸鉀粗品的提純 海帶中提碘 茶葉中提取咖啡因【命題趨勢】從近2年高考實驗題的特點和新課標的要求分析，高考對實驗基礎的考查將突出儀器的使用，基本操作，實驗安全性等內容，著重考查實驗基本操作的規(guī)范化、靈活化和準確性。在特殊情況下的非常規(guī)范操作可能成為高考命題的新動向。但研究近3年廣東、上海等各地高考試題，在選擇題中直接考查溶解、過濾、蒸發(fā)結晶、蒸餾、萃取等相關知識，二卷實驗題或工業(yè)合成題中，直接考查或以這些知識為背景，要順利的解答試題，也必須對相關知識熟練掌握。07廣東10、21 07廣東理基35 07上海2607江蘇1007福建28 07寧夏理綜807重慶理綜1207山東理綜3008廣東1

3、9、21 08廣東理基21 08江蘇15、1708海南16 08山東理綜3008天津理綜13、2808四川理綜26、2806年廣東2006上海26 06江蘇4、17、1806四川理綜26 高考鏈接近3年高考試題中出現“分離提純內容”的試題 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）欲制備4Cl，理論上需NaCl g。（2）實驗室進行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。（3）“冷卻結晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為 。（4）不用其它試劑，檢查NH4Cl產品是否純凈的方法及操作是 。（5）若NH4Cl產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法是 ?？?/p>

4、題再現：(07廣東21）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產品硫酸鈉，工藝流程如下：考題再現（08廣東19）：碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉（鈍度約98）中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和SO42等雜質，提純工藝路線如下：已知碳酸鈉的溶解度（S）隨溫度變化的曲線如下圖所示：回答下列問題：（1）濾渣的主要成分為。（2）“趁熱過濾”的原因是。（3）若在實驗室進行“趁熱過濾”，可采取的措施是 。（4）若“母液”循環(huán)使用，可能出現的問題及其原因是。氣氣“分離”中學化學實驗中常用的分離提純方法本節(jié)課知識體系結構固液分離液液分離固固分離蒸餾分液萃取其它方法洗氣氣體干燥溶解蒸

5、發(fā)鹽析滲析過濾結晶升華1、溶解2、過濾3、蒸發(fā)和結晶（重結晶）4、升華一、固固（固液）分離中常用方法和儀器儀器1、溶解注意 如果溶解時大量放熱的物質，應分次、少量的把溶質加到溶劑中，必要時邊加入邊攪拌。如溶解濃硫酸時，一定要注濃硫酸入水中。燒杯、玻璃棒（酒精燈）【例1】 在一定條件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘和1，8二硝基萘的混合物，后者可溶于質量分數大于98的硫酸，而前者不能。利用這一性質可以將這兩種異構體分離。上述硝化產物加入適量的98硫酸，充分攪拌，用耐酸漏斗過濾，欲從濾液中得到固體1，8二硝基萘，應采用的方法是（）A蒸發(fā)濃縮結晶B向濾液中加水后過濾C用Na2

6、CO3溶液處理濾液D將濾液緩緩加入水中1，5二硝基萘1，8二硝基萘D 2、過濾鐵架臺（帶鐵圈）、漏斗、濾紙、燒杯、玻璃棒操 作 要 領儀器： 一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，濾紙緊貼漏斗內壁。 二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣；加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。 三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的尖嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸?！纠?】將氯酸鉀與MnO2混合物加熱，為了從反應完成后所得到的固體殘留物中回收MnO2，供選擇的操作步驟有： 水洗， 蒸發(fā)濾液， 溶解， 加熱烘干， 過濾。其中操作順序正確的是（ ） A、

7、 B、 C、 D、 C防止被提純的物質析出，降低產量（濾去雜質，雜質為固體）防止雜質析出，降低純度（被提純的物質為固體）例：硫酸亞鐵的制備趁熱過濾和快速過濾例：08年廣東題3、蒸發(fā)與結晶（1）蒸發(fā)：注意注入蒸發(fā)皿里的液體不得超過其容積的2/3；蒸發(fā)過程中要用玻璃棒攪拌，防止局部過熱而使液體飛濺；當有大量晶體析出時，應停止加熱，用余熱蒸發(fā)溶劑，使晶體全部析出。鐵架臺（帶鐵圈）、玻璃棒、 蒸發(fā)皿、酒精燈。儀器蒸發(fā)濃縮：當溶液表面有晶膜出現時停止加熱（2）結晶：從溶液中析出晶體的操作。常見有蒸發(fā)結晶和降溫結晶法。蒸發(fā)結晶：固體溶質的溶解度隨溫度變化不大時，用蒸發(fā)溶劑法使之結晶，例如NaCl。降溫結晶

8、：適用于溶解度隨溫度的變化比較大的固體物質，例如硝酸鹽。操作時將溶液加熱濃縮到一定程度，制成熱飽和溶液冷卻時晶體析出。為了得到純度更高的晶體，還可以把第一次析出的晶體進行重結晶操作。NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同溫度下的溶解度 溫 度0102030406080100KNO3 13.320.931.645.863.9110169246KCl 27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO3 73808896104124148180NaCl 35.735.836.036.336.637.338.439.8例：硝酸鉀晶體的制備例：硝酸鉀晶體的制備1稱取KCl和

9、NaNO3混合物，加適量蒸餾水溶解2繼續(xù)加熱溶液，待溶液蒸發(fā)至原來體積的2/3時，便可停止加熱，趁熱過濾3冷卻結晶，過濾為何要趁熱過濾？例：硝酸鉀粗品的提純（P344）硝酸鉀粗品配制熱的濃溶液冷卻結晶過濾母液：含NaCl的KNO3的飽和溶液晶體硝酸鉀（成品）思考與討論1如何提高純度？(1)減慢降溫速度，降低結晶速度，使晶體中包含的雜質離子較少(2)充分過濾，使母液與晶體盡可能分開(3)洗滌晶體2如何提高產率或收益？(1)趁熱過濾，防止結晶析出(2)母液循環(huán)回收利用學與問1、在溶解、過濾、蒸發(fā)結晶操作過程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分別是什么？2、玻璃棒還有其它方面的用途嗎？溶解： ，過濾：

10、，蒸發(fā)結晶： 。測溶液pH值時，蘸取溶液。濃氨水和濃鹽酸反應，蘸取反應液。檢驗氣體（如NH3、Cl2），黏試紙。攪拌，加速溶解。引流，使待濾液體沿玻璃棒流入漏斗，防止外灑攪拌，防止因局部過熱液滴或晶體飛濺 粗鹽提純中，蒸發(fā)結晶后，轉移固體。升華：是指固態(tài)物質吸熱后不經過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。 4、升華鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、石棉網、燒杯、圓底燒瓶。儀器：【例4】下列各組物質中可以用升華的方法進行分離的是（ ） A、鐵粉和硫粉 B、氯化銨和碘 C、碘和氯化鈉 D、鎂粉和碘粉解

11、析：在加熱的條件下，鐵粉和硫粉，鎂粉和碘粉均發(fā)生化合反應，氯化銨發(fā)生分解。C 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）欲制備4Cl，理論上需NaCl g。（2）實驗室進行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。（3）“冷卻結晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為 。（4）不用其它試劑，檢查NH4Cl產品是否純凈的方法及操作是 。（5）若NH4Cl產品中含有硫酸鈉雜質，進一步提純產品的方法是 ?？碱}再現：(07廣東21）以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產品硫酸鈉，工藝流程如下：加熱法；取少量氯化銨產品于試管底部，加熱，若試管底部無殘留物，表明氯化銨產品

12、純凈。 從茶葉中提取咖啡因的流程圖浸取過濾蒸發(fā)、焙炒升華P346預測13二、液液分離中常用方法和儀器1、蒸餾和分餾2、萃取3、分液(1)蒸餾：利用各組份的沸點不同，將互溶的液體混合物進行分離提純的操作。也可利用除去混在液體里的雜質，例如海水淡化。1、蒸餾與分餾鐵架臺（帶鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、沸石或碎瓷片、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶。 根據物質的性質不同，蒸餾可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾和分餾幾種。儀器：注意溫度計水銀球部應略低于蒸餾燒瓶支管口處在蒸餾燒瓶中放碎瓷片，防止液體暴沸。 先通水，再加熱；冷凝水下口入，上口出。需提純的物質，若易受熱分解，則不能用火直接加熱，而采用水浴

13、、油浴或沙浴等方法進行加熱；若物質達到沸點時就會分解，則采用減壓蒸餾。(2)分餾：若一次蒸餾要得到兩種以上的液體，就叫分餾。分餾的產品成分由分餾時的溫度控制。若發(fā)現溫度有明顯的變化，說明第二種餾分開始排出。 水浴最高溫度為100，油浴100250之間，沙浴可達350以上 ?！纠?】過氧化氫的沸點比水高，但受熱容易分解，某試劑廠先 制得78%的過氧化氫溶液，再濃縮成30%溶液時，可采用的適宜方法是（ ）A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾 C.加生石灰常壓蒸餾 D.加壓蒸餾B2、萃取萃?。豪萌苜|在互不相容的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的操作。檢驗分液漏斗是否漏

14、液；將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的1/2，塞好塞子進行振蕩。振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩，適當放氣，充分靜置，然后分液。主要儀器：分液漏斗注意：3、分液分液：把互不相溶的兩種液體分離的操作（例如油和水的混合物）。實驗儀器：分液漏斗、鐵架臺、燒杯注意事項：放液時，先打開分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗口上的小孔，保持漏斗內外氣壓一致；下層溶液下口放出，上層溶液上口倒出。【例7】選取萃取劑將碘水中的碘萃取出來，這種萃取劑必須具備的性質是（ ） A.不溶于水，且必

15、須是無色的 B.不溶于水，且比水更容易溶解碘 C.不溶于水，且比水密度大 D.不溶于水，且必須比水密度小 B考題再現（94上海）：海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱： ， 。寫出過程中有關反應 的離子方程式： 。(2)提取碘的過程中，可供選擇的有機試劑是( )。 A.甲苯、酒精 4、苯 C.汽油、乙酸 D.裂化氣油、苯過濾 萃取 B Cl22II22Cl(3)為使海帶灰中碘離子轉化為碘的有機溶液，實驗室里的燒杯、玻棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網以及必要的夾持儀器和物品，仍缺少

16、的玻璃儀器 。(4)從含碘的有機溶劑中提取碘和回收有機溶劑，還需要經過蒸餾過程。指出下列蒸餾實驗 裝中的錯誤(出下圖)(5)進行蒸餾操作時，使用水浴的原因是_.最后晶體碘在 里聚集. ， ，漏斗、分液漏斗冷凝管進出水的方向顛倒 溫度計水銀球插到了液體中 蒸餾燒瓶 溫度過高，碘晶體升華 防止受熱洗氣：包括氣體的干燥和除雜。裝置類型液體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（加熱）裝 置示意圖注意：洗氣瓶中氣體流向長進短出球形干燥管氣體流向大口進小口出儀器：洗氣瓶、球形干燥管、U型管、硬質試管，鐵架臺（鐵夾），導氣管，橡膠塞。三、氣氣分離中常用方法和儀器四、其它分離方法和儀器1、滲析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。實驗儀器：注意事項： 例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl。半透膜袋、燒杯、玻璃棒將要提純的膠體裝入完好的半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時間要充分。 2、鹽析：一般是指溶液中加入無機鹽類而使某種物質溶解度降低而析出的過程。如：加濃(NH4)2SO4使蛋白質凝聚的