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文檔簡介

1、本科生實驗報告實驗課程 核分析基礎學院名稱專業(yè)名稱學生姓名學生學號指導教師馬英杰實驗地點6C802實驗成績二0五年十月二0五年十二月穆斯堡爾效應【實驗目的】1、了解穆斯堡爾效應的基本原理2、了解穆斯堡爾譜儀的結構和基本的實驗方法【實驗器材】穆斯堡爾譜儀通用示波器57CO放射源a-Fe薄膜樣品【實驗原理】穆斯堡爾效應是一種原子核無反沖的Y射線共振吸收或共振散射現(xiàn)象。由于核激發(fā)態(tài)有一定壽命,相應的躍遷譜線寬度很窄,而核發(fā)射的Y射線能量較大,造 成核的反沖,所以即使考慮到熱運動的多普勒展寬造成的發(fā)射譜線與吸收譜線的重疊,一般 也無法觀察到核共振吸收現(xiàn)象。穆斯堡爾考慮把靶原子核鑲嵌在晶格中,發(fā)射Y射線

2、時帶著 整個晶體一起反沖,這樣的反沖很小,有很大的概率觀察到核共振吸收現(xiàn)象,這就是穆斯堡 爾效應。一、Y射線共振吸收1、譜線的自然線寬核的激發(fā)態(tài)存在有限長的壽命T,回到基態(tài)時發(fā)出的Y射線存在一定的線寬,譜線強度與光子頻率之間有關,為:I ()怵1r(W-W )2 + - 04t 2即洛侖茲線性。將E=h/2n代入,則當E - E0 = 力/2t時i(e)強度下降為最大值的一半,這時曲線寬度為力/t,稱為譜線 的自然線寬r。2、自由原子核的反沖由能量、動量守恒定律可知核反沖能量E為:R1p 2E 2E 2氣-2MUr -而-2Mc2 2MMc2即M越大,反沖能量ER越小。如以57Fe為例,E0=

3、14.4keV,則有ER2x10-3eV比自然 線寬大得多。故對57Fe,當譜線不存在其他展寬,發(fā)射與吸收譜線之間不存在任何重疊, 所以不可能觀察到Y射線的共振吸收現(xiàn)象。3、多普勒展寬由相對論性的多普勒效應D =-h v2 =2 x 10-2eVT c q M室溫下的多普勒效應不是觀察到的57Fe發(fā)射Y射線的共振吸收。二、穆斯堡爾譜線的強度和寬度原子發(fā)射Y射線時,反沖能量一般不足以激發(fā)聲子,則發(fā)射前后晶格處于相同的狀態(tài), 這種無聲子躍遷過程的概率稱為無反沖分數(shù)f。可以證明,每發(fā)射一個Y光子傳遞給晶格的 平均能量等于核自由反沖時的能量ER,即Lipkin求和定則:Z E(f - E(n)P(七,

4、n )=氣nfE(ni)和E(nf)分別代表發(fā)射Y射線前后晶格初態(tài)和終態(tài)的能量,P(nf,ni)表示發(fā)射Y射線時晶 格由初態(tài)1斗 躍遷到終態(tài)Inp的概率。穆斯堡爾譜線的強度和寬度具有以下幾個特點:1、無反沖分數(shù)f隨波矢k0的增加而減小。2、晶格的愛因斯坦溫度或德拜溫度越高,無反沖分數(shù)f越大。3、較高溫度時,振子將被激發(fā)到具有較高量子數(shù)n的能級上去,這時無反沖分數(shù)f減小。 而在低溫時,原子受到的束縛大,無反沖分數(shù)f變大。三、超精細相互作用由于穆斯堡爾譜線非常尖銳,可用于分辨超精細相互作用,并定量給出它的數(shù)值。一般 涉及到以下三種主要的超精細相互作用:同質異能移位、電四極距分裂、核磁偶極相互作用。

5、1、同質異能移位同質異能移位是因為原子核具有一定的體積,原子的s電子在原子核內部有一定的概率 分布。原子核電荷的勢場與核內s電子電子云之間的經典庫侖作用使核能級有一個微小的移 動6E,又稱化學移位。用經典方法計算得:一 4丸(5 R A .8= ZsR 2 (帕(0)|2-(0)|2)5k R ) a s這里,6R為從激發(fā)態(tài)到基態(tài)時核半徑的變化。同質異能移位既與吸收體有關也與放射源有關。在57Fe的譜學中最常用的標準參考材 料是金屬Fe和合二水硝普酸鈉NaFe(CN)5NO 2H 2O。2、電四極矩分裂多數(shù)核及其核電荷的分布常偏離球形對稱分布,不同的激發(fā)態(tài)其偏離程度也不同,用核 電四極矩eQ來

6、確定其偏離球形對稱的程度。對57Fe基態(tài)和激發(fā)態(tài)而言,四極分裂后,激發(fā) 態(tài)兩支能級之間能量差為AE = 1 e2Qq。對不同化合物中相同的穆斯堡爾核來說,電四極Q 2矩eQ是常量。對于四極分裂的深入分析,可以得到核四周電荷分布對稱性方面的信息,不 僅與核的化學價態(tài)有關,也與晶體結構的對稱性有關。穆斯堡爾源的制備中,通常選用具有立方精細結構的金屬作基底,核處電場梯度為零, 不存在四極分裂。2.核磁偶極相互作用一一核塞曼分裂我們利用一級微擾理論求出原子核磁偶極矩與核處磁場哈密爾頓量的本征值為:E = fB = - g 四 m B可知磁偶極相互作用使|I分裂成2I+1個等間距的支能級。相鄰能級間的間

7、距為 AE=gggNBo 57Fe的基態(tài)I=1/2,分裂為m 1/2的兩個能級,裂距為 油=&_3,gg為基態(tài) 核的朗德g因子。57Fe的14.4keV激發(fā)態(tài),1=3/2,分裂為mI= 3/2, 1/2的四個能級,裂距 為AE=g3gNB,ge為激發(fā)態(tài)核的朗德g因子。由選擇定則,Am= 1,共有六種躍遷。本實驗所用的是穆斯堡爾透射式譜儀。穆斯堡爾譜儀裝置示意圖透射式譜儀的結構圖如上圖所示,其中包括以下幾個主要部分:放射源:放射源是一個具有較大的無反沖分數(shù)的Y光子源。對57Fe源,一般使用單色源(即發(fā)射單一能量的光子)。通常將放射性母核57CO擴散到 Pd、Rh或Pt這類結構對稱性高、非磁性、德

8、拜溫度高且化學性能穩(wěn)定的金屬襯底中制得。 極化源是通過將57Co擴入a-Fe中制得,源強從若干mCi至數(shù)百mCi。本實驗中使用的放射 源是將57CO擴散到Pd中制成的。驅動系統(tǒng):驅動器提供穆斯堡爾放射源所需要的多普勒速度。它由函數(shù)發(fā)生器、前置放大器和電磁 驅動器構成。函數(shù)發(fā)生器產生所需要的速度波形,如常用的三角波和正弦波(本實驗采用三 角波驅動),這樣就可以同時向工作在多路定標方式(又稱時間方式)的多道分析器或者計 算機發(fā)送同步信號,使振子的運動與多道分析器記錄數(shù)據(jù)的工作同步,也就是使源在某一個 特定速度時發(fā)出的透過樣品的Y光子產生的信號總是記錄在某一個特定的道中(每道相當于 一個計數(shù)器),前

9、置放大器提供振子運動所需的功率,振子載著放射源運動。驅動速度隨樣 品而定,速度定得過小會損失信號,過大又會降低精度。探測器和記錄系統(tǒng):這部分裝置由Y射線探測器、放大器、單道分析器、多道分析器、采集卡和計算機組 成。探測器多用正比計數(shù)器或NaI閃爍計數(shù)器,其輸出脈沖經前置放大器和線性放大器放 大后進入單道分析器。單道分析器選擇出與穆斯堡爾效應有關的信號,將這些信號送入工作 在多路定標方式的多道分析器中,此時的多道分析器的每一個道都相當于一個計數(shù)器,他們 按次序記錄不同時刻(相應于放射源不同的多普勒速度)到達探測器的Y光子數(shù),每道中的 計數(shù)就構成了穆斯堡爾圖譜。計算機通過采集卡采集到這些信息,然后

10、把它們記錄在一個文 件中,以供解譜時使用。iv. 吸收體:在這里,吸收體就是所要研究的樣品。(發(fā)射譜吸收的情況與此不同,放射源是試樣, 吸收體是一致的單能量躍遷的標準吸收體)樣品必須含有與源中相同的穆斯堡爾核,不同的 是,樣品中的穆斯堡爾核處于基態(tài)。對于不含穆斯堡爾原子的固體,可以將某種合適的穆斯堡爾核人為地引入所要研究的 固體,即將穆斯堡爾核作為為探針進行間接研究,也能得到不少有用的信息?!緦嶒瀮热荨?、熟悉穆斯堡爾譜儀的裝置。2、在不存在吸收體時用多道分析器測量放射源的能譜。此時,可以看出6.4keV、14.4keV、123keV等明顯的峰。調節(jié)兩個閾值電位器,濾掉不 需要的射線,確定上下

11、閾值,只保留14.4keV的峰。3、調節(jié)驅動電源,用示波器監(jiān)視三角波信號或差誤信號,使電磁驅動器正常工作。4、測量a-Fe做吸收體時的穆斯堡爾譜,記錄六個吸收峰的道址和計數(shù)值數(shù)據(jù)。對a-Fe的測量結果如下表所示:表序號123456道址v118178236281339399峰值212712252425588260232248221320已知以下實驗中的常數(shù),uN=3.152452X 10-8eV/T =5.050824X 10-27 J/T1mm/s : 4.80766X10-8eVa-Fe的內磁場B=33Ta-Fe 的 v6-v 1=10.656mm/s,重心位置:-0.185mm5、對實驗數(shù)

12、據(jù)進行處理:(1)計算道增益K:實驗中已經測得的是道址和Y射線透射計數(shù)的函數(shù)關系。由于aFe已經被多次精確 測量過,相應值具有較高準確度,所以通常采用aFe作為標樣來校準和標定譜儀。設已 經測量得到的aFe六線譜的位置分別對應的道址為nl, n2, n3, n4, n5, n6,而已經知 道一六峰所對應的速度差為v6v1 = 10.656 mm/s,那么每一個道址所對應的速度增量(即 道增益)為 K = 。.656(mm / s /道)。v 一 v重心道址n和零速度所對應的道址n0:我們采用的放射源是襯底為Pd的57CO放射源,通??梢詫憺?7CO / Pd。用此放射源測 量得到的aFe六線譜

13、的位置應該在一0.185mm/s的位置。它相當于這個放射源與標準樣品 aFe之間的同質異能移。所以我們可以根據(jù)n = 1 +七:“5*七來計算出實驗中測量得 4到的aFe譜的重心道址n。然后就可以由Kn + b = -0.185及Kn0 + b = 0定出零速度所對應的道址:0.185n % = n + k求出aF e的AEe, AEg,由a-Fe的內磁場B = 33T,計算57Fe的基態(tài)與第一激 發(fā)態(tài)的郎德因子ge,gg。E = K (v - v )KE = K (v 一 v )KE這及g 旦BKE e- 旦Bg53e54由KE = g旦B及KE = g旦B n gg g Ne e Ng計算

14、上面幾個量為:表二:項目數(shù)據(jù)道增益K / mms-1道-10.0379重心道址n258.5零速度道址n0263.381Eg/eV1.87677E-07Ee/eV1.05682E-07gg0.180405025ge0.1015870926、測量gss5做吸收體時的穆斯堡爾譜,記錄相應數(shù)據(jù)。gss5譜圖100200300400500道址對gss5的測量結果及計算結果如下表所示:表三:項目數(shù)據(jù)序號道址v峰值12421496382256150178重心道址n249同質異能移位5 / eV0.36005四極裂距/ eV0.5306這里用到了公式:. V + V.、.、n 1 2 2,& = K(n - n ), = K(v - V)【思考題】1、對實驗中用的放射源:不同襯底的放射源測量出的超精細參數(shù)是否均相同,為什么?答:不同,因為還有其他因素可能對超精細參數(shù)造成影響??紤]一下放射源的選擇有哪些因素。答:為了得到較好的穆斯堡爾譜線的強度和寬

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