黃芪顆粒制備

1、俄6曲略嘲V蓍星SHAANXI TNSTITUTE OF INTERNATIONAL TRADE&CQMMERCE開放實驗報告開放項目：黃黃顆粒劑的制備姓名:蘇丙午徐保成楊均超學號:132654 (28) 133204 (69) 133041 (57)院(部)： 醫(yī)藥學院 專 業(yè)： 中藥學班 級： B1301班 指導教師：田航周時 間：2016年6月12日-2016年6月13日.實驗的目的及意義(1)掌握顆粒劑制備基本方法與操作要領(lǐng);(2)掌握水體醇沉操作要領(lǐng)；(3)學會旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法。.實驗內(nèi)容處方：黃苣110g制法：取黃苣加水煎煮兩次，第一次三小時，第二次兩小時，合并煎液，濾過，濾液濃

2、縮至相對密度約1.21-1.24 (60C),加乙醇使乙醇含量為70%攪勻，靜置，取上清液回收乙醇，濃縮至相對密度為 1.31-1.33 (60C)的清膏；加蔗糖粉及糊精適量，制成顆粒，低溫干 燥，制成110g【2015版藥典規(guī)格一】或66.7g【2015版藥典規(guī)格二】； 或加輔料制成26.7g (無蔗糖)，即得。實驗器材：圓底燒瓶、電熱套、回流冷凝裝置、電磁爐、不銹鋼鍋、 玻璃棒、真空抽濾機、燒杯、電熱板、濾紙、密度計、量筒、藥篩(10 目和80目)、不銹鋼托盤、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、萬能粉碎機粉碎機、糊精、蔗 糖粉、塑封袋、純化水、鑰匙，快速水分測定儀實驗步驟：（1）稱取黃苣藥材110.23g,加1

3、2倍量純化水煎煮兩次，第一次三小時， 濾過，第二次兩小時，濾過后合并兩次煎液，在電磁爐上進行濃縮操作， 用密度計（60C）測得濃縮液密度為：1.23g/ml,共約30ml（2）醇沉操作：經(jīng)計算醇沉時使用95%JI 74ml,醇加入過程遵從慢加 快攪原則，出現(xiàn)淡黃色沉淀，靜置后使用抽濾機抽濾，得醇液，轉(zhuǎn)移至 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中（60C）減壓濃縮至液體流動性變差，轉(zhuǎn)移至燒杯中，在 電熱板上繼續(xù)濃縮至清膏密度約 12ml左右，（因藥材量少，無法用密度 計實測清膏密度）備用（3）稱取提前用萬能粉碎機粉好的糊精和蔗糖粉末按照：糊精 47g,蔗 糖粉16g,在塑封袋中充分混勻，倒在不銹鋼托盤中，加入（2）的清膏

4、， 按照顆粒劑制備方法進行制粒操作，期間因太干加入 95溫醇約5ml（4）制好的濕顆粒在烘箱中60c鼓風干燥15分鐘，稱量的粗顆?？傊?4.5g ,顆粒過10目篩和80目篩后，重48.2g。附：顆粒劑的一般質(zhì)量要求1）、性狀顆粒劑應(yīng)干燥，顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、結(jié)塊等現(xiàn)象2）、粒度除另有規(guī)定外，按中國藥典粒度測定法中雙篩分法測定，除另 有規(guī)定外，取供試品30g,稱定重量，置規(guī)定藥篩內(nèi)，保持水平狀態(tài)左 右往返過篩，邊篩邊叩3分鐘，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒 與粉末總和不得超過15%3）、水分顆粒劑的含水量除另有規(guī)定外，不得超過 6.0%。4)、溶化性取供t品10g,加熱水200ml,

5、攪拌5分鐘，立即觀察，應(yīng)全部溶化 或呈混懸狀?？扇茴w粒應(yīng)全部溶化，允許有輕微渾濁；混懸顆粒應(yīng)能混 懸均勻。.實驗結(jié)果(1)性狀檢查：實驗制得顆粒為淡黃色，味甜，篩分后發(fā)現(xiàn)部分塊狀 硬結(jié)物，理論分析認定為制粒不充分的黃苣提取物與輔料混合物。(2)粒度檢查：對實驗所得顆粒全部進行檢查后得：實驗制得顆?？傎|(zhì)量64.5g ,過篩后合格顆粒48.2g合格率二(48.2/64.5 ) *100%=74.7%合格率低于顆粒劑實驗一般質(zhì)量 要求。(3)取本品5g,在快速水分測定儀中進行水分測定，得此次制粒的含 水量為8.36%。應(yīng)為沒有充分干燥或者因為天氣濕度太大引起顆粒吸潮 所致。(4)溶化性檢查：取本品10g于干凈燒杯中，加熱水200ml,顆粒全部 溶化，有輕微渾濁。實驗中第二次測密度無法測量，濃縮的清膏倒出容器時有所損失， 引起制粒干燥，加了一些乙醇。但是因加入乙醇，加快了濕顆粒干燥速 度，實驗中應(yīng)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行醇液回收， 利用其原理加快了醇液揮發(fā) 和對黃苣中皂甘成分的保護。.實驗總結(jié)與體會實驗中引進其它儀器如：1.密度計可以簡便測得溶液密度 2.旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀:既可以回收溶劑，又可以在比較好的保護條件下實現(xiàn)對提取液 的快速高效濃縮。總之學會精密儀器的使用方