666DDT檢測作業(yè)指導書

1、666DDT檢測作業(yè)指導書1.試劑及其配制1.1硫酸：=1.84g/ml，超純。1.2無水硫酸鈉（Na2SO4）：600灼燒4h以上，冷卻后密閉保存，有效期1個月。1.3硫酸鈉溶液（20g/l）：將20g無水硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml。1.4正己烷（含量大于99%）：于全玻璃磨口回流蒸餾器中每1000ml正己烷加入1g固體氫氧化鈉，回流4h。換上分餾柱水浴蒸餾，收集（6669）餾分，棄去前5%和最后10%的餾分。1.5苯：經全玻璃蒸餾器重蒸，收集80%餾分。1.6異辛烷：經全玻璃蒸餾器重蒸。1.7丙酮：經全玻璃蒸餾器重蒸，收集（3839）餾分。1.8色譜擔體：Gas Chrom Q,1

2、00目120目（150um120um）。1.9固定液：OV-17,OV-210。1.10 666、DDT各組分標準品：-666、-666、-666、-666、o.p-DDT、p.p-DDE、p.p-DDT、p.p-DDD，色譜純。1.11 666、DDT各組分標準貯備溶液：分別稱取1.00mg-666、-666、-666，4.00mg-666，p.p-DDE、5.00mg p.p-DDD，8.00mg o.p-DDT和10.0mg p.p-DDD于8個10.0ml的量瓶中，用正己烷或異辛烷溶解并稀釋至標線，混勻。各標準貯備液的濃度分別為：0.100mg/ml, 0.100mg/ml，0.100

3、mg/ml，0.400mg/ml，0.400mg/ml，0.500mg/ml，0.800mg/ml，1.00mg/ml。1.12 666、DDT各組分混合標準使用溶液：分別準確移取一定體積666、DDT各組分標準貯備液于同一量瓶中用正己烷稀釋定容，最終制成混合標準使用液的濃度分別為：-666、0.010ng/ul；-666，0.010ng/ul；-666，0.040ng/ul；-666，0.010ng/ul；p.p-DDE， 0.040ng/ul；o.p-DDT，0.080ng/ul；p.p-DDD，0.050ng/ul；p.p-DDT ，0.100ng/ul。將上述混合標準使用液分裝于2ml

4、安瓿瓶（經450灼燒4h以上）中封存，置冰箱內保存。每支安瓿瓶裝0.3ml0.5ml標準使用液，臨用時啟封。2.色譜柱制備a)色譜柱預處理：玻璃柱用鹽酸溶液（1+1）浸泡過夜，用水沖凈，烘干。注入10%（V/V）二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡2h，棄去溶液，用氮氣吹干；b）固定相制備：稱取0.080G OV-17和0.320g OV-210于100ml圓底燒杯內，用適量丙酮溶解。燒杯與冷凝管聯接，置于水浴中回流2h。稍冷后將5g預熱過的色譜擔體倒入，控制丙酮頁面略高于擔體，在微沸下回流4h。冷卻后自然晾干（不時搖動，以防粘結）；c）色譜柱裝柱：將玻璃柱與固定相在120下預熱2h，冷卻。在柱的一端

5、填上一小塊玻璃毛，高度約為5min，并接到真空系統(tǒng)的抽濾瓶。柱的另一端接一小漏斗，在減壓下邊振蕩，邊填柱，使固定相填充均勻。填完后取下漏斗，并填上一小塊玻璃毛；d）色譜柱老化：將已填好的色譜柱一端接色譜儀注射進樣口，另一端放空，依次在150，180，210各老化2h，最后在230老化16h以上；e)連接檢測器：將已老化的色譜柱放空端接入檢測器，在工作條件下用氮氣吹洗8h。注射666、DDT各組分混合標準使用溶液，根據其色譜圖檢驗色譜柱的分離效果，應得到完全分離的8種異構體的色譜峰。3.樣品測定a)樣品萃?。毫咳?00ml海水樣品于錐形分液漏斗中，加入10.0ml正己烷，劇烈振蕩2min，靜置分

6、層后棄去水層；b）凈化：正己烷相用硫酸凈化2次，每次5ml，劇烈振蕩1min，再用硫酸鈉溶液洗滌2次，每次10ml，振蕩1min。正己烷相經無水硫酸鈉柱脫水。用10ml正己烷分兩次洗滌分液漏斗并經脫水柱。最后用5ml正己烷沖洗脫水柱。所有流經脫水住的正己烷均采集在濃縮瓶內；c）濃縮：將濃縮瓶裝到K-D濃縮器或蒸發(fā)濃縮裝置，在8090的水浴中濃縮至3ml5ml。取下濃縮瓶，在常溫下用氮氣吹拂使溶液體積小于0.5ml，最后用正己烷定容至0.50ml。若不能立即進行色譜測定，將溶液封存在安瓿瓶內，冰箱保存；d）色譜測定：分別抽取相同體積的樣品濃縮液和混合標準使用液按選定的氣相色譜儀工作條件測量各異構體的峰高hw和ho；e）同時，取10ml正己烷按步驟測定試劑空白hb。4.記錄與計算將測得的標準空白和水樣的有機氯農藥各異構體的數據記入表中，按式計算水樣中有機氯農藥各異構體的濃度。 666、DDT=co（hw-hb）V/hoV1(27)式中：666、DDT水樣中有機氯農藥各異構體濃度，單位為納克每升（ng/l）；co標準使用溶液中該異構體的濃度，單位為納克每微升（ng/ul）；hw樣品提取液相應的異