氰化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、氰化物檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0192mol/l）：取氯化鈉（優(yōu)級純）于瓷坩鍋中，于高溫爐450灼燒 至無爆裂聲，置干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀釋至標(biāo)線。密閉保存。1.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硝酸銀3.76g溶于水并稀釋至1000ml，于棕色試劑瓶貯存，此溶液每周標(biāo)定一次。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形燒瓶中，加入50ml水，加入玻璃攪拌子，裝好滴定裝置，滴入23滴鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由白色變橘紅色即為終點。平行二次，極差小于0.02ml取平均值V1。以75ml

2、水代替氯化鈉溶液，按上述步驟平行測定，取平均數(shù)得空白值V2。按式（42）計算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/l）: c=cNaClVNaCl/(V1-V2)=0.019225.00/(V1-V2)(42)1.3鉻酸鉀指示劑（50g/l）：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色沉淀不溶解，靜置過夜，過濾后稀釋至100ml，盛于棕色瓶中。1.4氫氧化鈉溶液（2g/l）：稱取2g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至1000ml，轉(zhuǎn)入棕色小口試劑瓶，橡皮塞塞緊。1.5氫氧化鈉溶液（0.01g/l）：取5ml氫氧化鈉溶液稀釋至1000ml，盛于小口試劑瓶中。1.6對二甲氨基亞芐基羅單寧（試銀靈）-丙酮溶液

3、：溶解20mg試銀靈于100ml丙酮中，攪拌，轉(zhuǎn)入125ml棕色滴瓶中。1.7丙酮。1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀釋至100ml，盛于125ml棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。1.9 N-二甲基甲酰胺。1.10異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，兩液合并于100ml量瓶中，加水至標(biāo)線。1.11甲基橙指示液（2g/l）:稱取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，轉(zhuǎn)入125ml棕色滴瓶中。1.12磷酸鹽緩沖溶液：稱取34.0g磷酸二氫鉀和89.4g磷酸氫二鈉溶于水中并稀釋至1000ml，貯于小口試劑瓶中。1.13醋酸鋅溶液（1

4、00g/l）：稱取50g醋酸鋅加水溶解并稀釋至500ml，轉(zhuǎn)入小口試劑瓶中。1.14酒石酸溶液（200g/l）：稱取100g酒石酸加水溶解并稀釋至500ml，轉(zhuǎn)入小口試劑瓶中。1.15氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取2.5g氰化鉀，先用少量氫氧化鈉溶液溶解，全量移入1000ml量瓶中，再以氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻后轉(zhuǎn)入1000ml小口試劑瓶中，用橡膠塞蓋緊。注：氰化鉀劇毒，須小心操作，嚴(yán)禁遇酸。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml錐形燒瓶中，加50ml氫氧化鈉溶液，加入玻璃攪拌子，滴入23滴試銀靈指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定二次極差小

5、于0.02ml，取平均值得V1。以75ml氫氧化鈉溶液代替氰化鉀溶液，按上述步驟平行測定二次，取平均值得V2。按式（43）計算：CN=cAgNo3(V1-V2)52.04/25.00(43)式中：CN氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度，單位為毫克每毫升；cAgNo3標(biāo)定過的硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升。1.16氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取V3ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液放入200ml量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1.00ml含氰化鉀10.0ug。按式（44）計算： V3=10.0200/CN1000(44)式中：CN氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的濃度，單位為毫克每毫升。1.17氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：量取10

6、.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液至標(biāo)線，當(dāng)天配制。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a)取6支50ml具塞比色管，分別量入0ml，0.40ml，0.80ml，1.60ml，3.20ml，6.40ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至25ml，混勻；b）加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻；c）加入0.5ml氯胺T溶液，混勻；d）加入5ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；e）加水至標(biāo)線，混勻。在401的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫；f）用3cm測定池，以水調(diào)零，于波長639nm處測定吸光Ai，須1h內(nèi)測完；g）數(shù)據(jù)記入表中，其中未加氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的為標(biāo)準(zhǔn)空白Ao，以Ai-Ao為縱坐標(biāo)，相

7、應(yīng)的量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定a)取500ml混勻水樣于1000ml蒸餾瓶中，一次加入7滴甲基橙指示液，20ml醋酸鋅，10ml酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續(xù)加醋石酸溶液直至水樣保存紅色，再過量5ml；b）加入少許沸石，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置；c）移取10ml氫氧化鈉溶液置于100ml量瓶中（吸收液），并將冷凝管出口浸沒于吸收液中；d）開通冷卻水，解脫電源進(jìn)行蒸餾。當(dāng)餾出液接近100ml時，停止蒸餾，取下量瓶，加水至標(biāo)線，混勻，此為餾出液B；e）量取25ml流出液（B）置于50ml具塞比色管中，按步驟測定其吸光值A(chǔ)w;f）量取純水500ml，按步驟測定分析空白吸光值A(chǔ)b。4.記錄與計算將測得的吸光值記入表中。由（Aw-Ab）值從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的氰化物量（ug）。按式（45）計算： CN=mCNV1/