氣相色譜儀驗(yàn)證

1、Word文檔 氣相色譜儀驗(yàn)證 氣相色譜儀驗(yàn)證 1氣相色譜儀介紹 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分別、定性、定量的儀器，利用試樣中各組分在氣相和固定相之間安排系數(shù)不同進(jìn)行分別的，顧名思義是以氣體為流淌相，采納沖洗法的柱色譜技術(shù)，主要用于分別分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?，純度要?9。995%以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析。對(duì)非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過(guò)高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。氣相色譜儀具有：高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜法現(xiàn)在已成為一種成熟且應(yīng)用廣泛的分別簡(jiǎn)單混合物的分

2、析技術(shù)，在醫(yī)藥討論、食品分析、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。 2氣相色譜儀的原理 氣相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、以及檢測(cè)系統(tǒng)四大部分組成。原理是：利用試樣中各組分在氣相和固定相之間的安排系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，由于固定相對(duì)各組分的吸附或溶解力量不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)肯定的柱長(zhǎng)后，彼此分別，按挨次離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰，從而完成了對(duì)試樣全自動(dòng)的定性定量分析。 3為什么氣相色譜儀要做驗(yàn)證呢？ 氣相色譜儀具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，這

3、就意味著某個(gè)系統(tǒng)參數(shù)出問(wèn)題或者產(chǎn)生誤差都導(dǎo)致結(jié)果偏離。所以對(duì)氣相色譜儀做驗(yàn)證是為了保證氣相色譜儀分析檢測(cè)出的結(jié)果精確、牢靠，必需對(duì)所用到的組成系統(tǒng)各部分進(jìn)行驗(yàn)證，以證明該系統(tǒng)符合檢測(cè)的目的和要求，保證各系統(tǒng)都處與正常工作范圍內(nèi)，這就是儀器驗(yàn)證。從本質(zhì)上講，儀器驗(yàn)證就是依據(jù)檢測(cè)物質(zhì)的要求，預(yù)先對(duì)儀器設(shè)置肯定的參數(shù)范圍，選擇合適的檢測(cè)器，并通過(guò)設(shè)計(jì)合理的試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證該儀器是否符合檢測(cè)項(xiàng)目的要求，進(jìn)而使檢測(cè)結(jié)果可信。儀器驗(yàn)證是保證整個(gè)試驗(yàn)是否能勝利的先決條件，只有經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的儀器，確保該儀器各部分都在良好的狀況下才能用于物質(zhì)成分的分析檢測(cè)，這樣保證檢測(cè)結(jié)果精確可信，即減小誤差，也節(jié)約人力財(cái)力。 4氣相色

4、譜儀的驗(yàn)證項(xiàng)目 （1）安裝確認(rèn) a. 文件確認(rèn) b. 附件確認(rèn) c. 安裝環(huán)境確認(rèn) d. 安裝狀況確認(rèn) （2）運(yùn)行功能確認(rèn) a. 運(yùn)行功能確認(rèn) b. 軟件掌握功能測(cè)試 c. 載氣流速穩(wěn)定性測(cè)試 d. 柱溫溫度穩(wěn)定性測(cè)試 e. 程序升溫穩(wěn)定性測(cè)試 （3）性能確認(rèn) a. 基線噪聲測(cè)試 b. 基線漂移測(cè)試 c. 靈敏度測(cè)試 d. 檢測(cè)限測(cè)試 e. 定性重復(fù)性測(cè)試 f. 定量重復(fù)性測(cè)試 5氣相色譜儀使用步驟 a. 將處理好的試樣轉(zhuǎn)移至上機(jī)專用瓶中，電腦設(shè)置參數(shù)； b. 打開色譜儀電源開關(guān)；打開載體，等載氣壓力穩(wěn)定，調(diào)整節(jié)壓閥，至裁其氣壓力為，0、060.1MPa輸入柱溫，檢測(cè)器溫度，進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)靈

5、敏度，衰減和各個(gè)加熱爐的最高溫度限制等各項(xiàng)參數(shù)。激活程序； c.依據(jù)測(cè)試要求調(diào)整空氣、氫氣和載氣的流速比，如空氣、氫氣和氮?dú)獾牧魉俦葹?0:1:1，按操作面板上的點(diǎn)火鍵，聽到稍微的爆鳴聲，或可以看到色譜儀工作站中基線具有大幅度的跳動(dòng)，說(shuō)明點(diǎn)火勝利； d. 當(dāng)操作面板的顯示屏上柱溫，檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣器溫度恒定后，“ready”鍵指示燈變?yōu)榫G色，說(shuō)明儀器已預(yù)備就緒或觀看色譜工作站基線是否平穩(wěn)，若基線平穩(wěn)成直線就可以進(jìn)樣； e. 進(jìn)樣器量程一般為10L，取樣前用溶劑反復(fù)清洗，再用待測(cè)樣品抽洗數(shù)次 然后取樣，進(jìn)樣，按操作面板面板上的開頭鍵，并點(diǎn)擊工作站中的開頭； f. 檢測(cè)完后待柱溫降到室溫，關(guān)閉色譜

6、儀的電源開關(guān)。關(guān)閉氣體發(fā)生器的開關(guān) g. 整理試驗(yàn)臺(tái)，整理儀器，試驗(yàn)臺(tái)，地面。 6氣相色譜儀使用的留意事項(xiàng)如下 (1)儀器開機(jī)后應(yīng)先通載氣再升溫，待檢測(cè)器溫度高于100時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。 (2)進(jìn)樣前對(duì)進(jìn)樣針檢查，檢查它是否彎曲或者堵塞，彎曲就不能使用。假如堵塞可以采納有機(jī)溶劑利用相像相溶的原則，重復(fù)清洗幾次便可以再次使用。 (3)隔墊螺母主要防止隔墊密封不緊漏氣，隔墊螺母是有壽命的，一般使用次數(shù)200次左右，試驗(yàn)人員要留意準(zhǔn)時(shí)更換。 (4)本檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必需用高純度的載氣（99.99%），而且載氣、氫氣及空氣應(yīng)經(jīng)凈化器凈化。 (5)在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時(shí)所用的色譜

7、柱應(yīng)經(jīng)過(guò)徹底老化。 (6)檢測(cè)器在高溫工作時(shí)或關(guān)機(jī)后短時(shí)間內(nèi)，請(qǐng)不要用手直接接觸檢測(cè)器表面，以免燙傷。 (7)檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄液體和耗材肯定要規(guī)范處理 7問(wèn)題解答 (1) 檢測(cè)前的預(yù)備有哪些？ a. 首先我們要檢查儀器各個(gè)系統(tǒng)是否完好，連接完成，儀器是否能夠正常工作； b. 預(yù)備我們需要用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試劑，以及樣品前處理所需要用到的設(shè)備試劑等； c. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)樣品進(jìn)行前處理工作，預(yù)備進(jìn)樣。 (2) 請(qǐng)問(wèn)操作氣相色譜的留意事項(xiàng)詳細(xì)有哪些? a. 首先保持環(huán)境清潔潔凈，環(huán)境溫度在5-35，相對(duì)濕度小于等于80%RH。 b. 每次使用時(shí)應(yīng)保持室溫、相對(duì)濕度恒定。 c. 關(guān)機(jī)操作時(shí)，要使儀器

8、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度降到80以下，柱溫箱降到50以下，最終關(guān)閉氮?dú)狻?d. 如突然停電，要馬上關(guān)閉氫氣主閥，并打開柱箱散熱，氮?dú)獗Ａ粢欢螘r(shí)間再關(guān)。FID檢測(cè)器點(diǎn)火不燃時(shí)，可將FID檢測(cè)器升到300，并檢查氫氣鋼瓶低壓表是否正常。 e. 最重要的一點(diǎn)，就是肯定要嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，任何不規(guī)范的操作都可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成極大的差異。 (3)對(duì)于氣相色譜儀的日常維護(hù)有什么詳細(xì)要求嗎? a. 首先定期更換進(jìn)樣隔墊，在實(shí)際樣品處理過(guò)程中應(yīng)用微孔濾膜過(guò)濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒； b. 進(jìn)樣量要?。?c. 色譜柱要定期維護(hù)在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。 (4)

9、選擇老化溫度時(shí)應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)： a. 足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)； b. 足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減小柱流失； c. 老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)； d. 按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使色譜柱得以較好老化。一般檢測(cè)完畢柱溫應(yīng)升至比檢測(cè)溫度高2030以除去柱中殘留的溶劑，使用結(jié)束或柱子長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，應(yīng)堵上柱子兩端以愛護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。 (5)氣相色譜柱有填充柱和毛細(xì)柱之分，而大多數(shù)狀況下我們都選擇毛細(xì)柱來(lái)分析樣品，為什么? 填充柱和毛細(xì)柱兩者的區(qū)分在于固定相的裝載方式不同，填充柱固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜)，而毛細(xì)柱中固定相則是涂敷或鍵合于毛細(xì)管的內(nèi)壁上。這就導(dǎo)致了填充柱短而粗(內(nèi)徑在24mm，長(zhǎng)度為110m )，毛細(xì)柱長(zhǎng)而細(xì)(內(nèi)徑在0.20.5mm，長(zhǎng)度為25100m )，相比之下毛細(xì)柱的優(yōu)點(diǎn)有以下兩點(diǎn)，一是：柱效高，分別效果好；二是：分別速度快，尤其是對(duì)于簡(jiǎn)單基體多組分樣品。 公司背景介紹： 華譜澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)供應(yīng)試驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、GMP驗(yàn)證服務(wù)/3Q驗(yàn)證/設(shè)備確認(rèn)/廠房驗(yàn)證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗(yàn)證等