現(xiàn)代有機制備分離技術

1、關于現(xiàn)代有機制備分離技術第一張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月一、從溶液中提取物質(zhì)的方法 前言 (一) 基本原理 （二）提取方法（三）萃取溶劑的選擇 (四) 乳化現(xiàn)象與破乳 (五) 液體的干燥 (六)分子篩應用的一般介紹 第二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月前言萃取(Extraction)是從固體或液體混合物中分離所需的有機化合物，最常用的操作。萃取廣泛用于有機產(chǎn)品的純化，如天然產(chǎn)物中各種生物堿、脂肪、蛋白質(zhì)、芳香油和中草藥的有效成分的分離，萃取也可以用于除去產(chǎn)物中的少量雜質(zhì)。通常稱前者為“萃取”或“提取”、“抽取”，后者稱為“洗滌”。洗滌也是一種萃取。第三張，PPT共六十七

2、頁，創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)被萃取物質(zhì)形態(tài)的不同萃取又可分兩種：液液萃取：用溶劑從液體混合物中分離物質(zhì)的萃取方法。固液萃取：用溶劑從固體混合物中分離物質(zhì)的萃取方法。第四張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月一、從溶液中提取物質(zhì)的方法 利用物質(zhì)在互不相容的兩相溶劑中的溶解度或分配系數(shù)不同，而使物質(zhì)從一種溶液內(nèi)轉(zhuǎn)移至另一種溶液中，經(jīng)反復多次提取將物質(zhì)提取分離出來的一種技術。 第五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月(一) 基本原理1、分配定律是提取方法最主要的理論物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度。在一定溫度下在兩種互不相溶的溶劑中，物質(zhì)的分子在此兩種溶液中不發(fā)生分解、電離、締合和溶劑化等

3、作用時，則此物質(zhì)在兩液內(nèi)濃度的比是一個定值，不論所加物質(zhì)的量是多少都是如此，用公式表示，即：CA/ CB = K (常數(shù)，即分配系數(shù))CA、CB 表示一種物質(zhì)在兩種互不相溶的液體中的濃度。例如琥珀酸在水和乙醚間的分配情況，即能說明這種關系的存在，分配系數(shù)很接近與一個定值。第六張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 利用分配定律的關系，可以計算經(jīng)過提取后物質(zhì)溶劑中的剩余量。假設：V = 原溶液體積W0 = 提取前物質(zhì)的總量，S 提取溶劑的體積，W1 = 提取一次后物質(zhì)剩余量，W2 = 提取兩次后物質(zhì)剩余量，Wn = 提取n次后物質(zhì)剩余量。若經(jīng)一次

4、提取，原溶液含該物質(zhì)的濃度為：W1 / V ， 則提取溶劑中含該物質(zhì)的濃度為（W0W1）/ S ， 按公式得：（W1 / V）/（W0W1）/ S K W1 = W0KV/( KV+S)第八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月同理，經(jīng)二次提取后W2 = W1KV/( KV+S) W0KV/( KV+S)2因此，經(jīng)過n次提取后，溶劑中殘留量： Wn W0KV/( KV+S)n因式中 KV/( KV+S) l，且當 n值愈大時，Wn 則愈小。說明當用同樣多的溶劑分多次萃取比一次萃取的效果要好。這一點十分重要它是提高分離效率的有效途徑。 第九張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月Wn W0

5、KV/( KV+S)nn值越大，提取效率越大。但是連續(xù)提取的次數(shù)并不是無限的，當溶劑總量保持不變時，萃取次數(shù)（n）增加, W n就要減小。n5時, n和S這兩個因素的影響就幾乎相互抵消了，再增加n, Wn與Wn1的變化不大。因此，一般以提取三次為宜。 第十張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2、另一類萃取劑的萃取原理是利用它能與被萃取物質(zhì)起化學反應 這種萃取常用于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物，這類萃取劑一般用5氫氧化鈉，5或10的碳酸鈉、碳酸氫鈉溶液、稀鹽酸、稀硫酸等。堿性萃取劑可以從有機相中移出有機酸，或從有機溶劑（其中溶有有機物）中除去酸性雜質(zhì)（成鈉鹽溶于水中）。反之，酸性萃取

6、劑可從混合物中萃取堿性物質(zhì)（雜質(zhì)）等。這類萃取被稱為洗滌。 第十一張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）提取方法 1多次提取方法 在分液漏斗中進行，實驗室中最常用的操作2連續(xù)萃取方法 連續(xù)萃取儀中進行 主要用于提取某些在溶液中的溶解度極大物質(zhì)。第十二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 1多次提取方法： 第十三張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月基本操作：使用前須在下部活塞上涂凡士林，然后于漏斗中放入水搖蕩，檢查兩個塞了處是否漏水 確認不漏時，再使用。萃進行時，先將漏斗置于固定在鐵架臺上的鐵圈中，關好活塞。取下塞子，從漏斗的上口將被萃取的溶液倒入分液漏斗中，然后加入萃取劑

7、（一般為溶液的1/3）；塞緊塞子，取下漏斗。右手握住漏斗口頸，并用右手的手掌頂住塞子；左手握在漏過活塞處，拇指壓緊活塞然后把漏斗放平或向下傾斜，小心振蕩。 第十四張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第十五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月開始振蕩時要慢，振蕩幾次后把漏斗下口向上傾斜（如圖），開啟活塞排氣。幾次搖蕩、放氣后，把漏斗架在鐵圈上并把上口塞子上的小槽對準漏斗口頸上的通氣孔。待液體分層后，將兩層液體分開。下層液體由下部支管放出，上層液體應由上口倒出。合并所有萃取液，加入微過量的干燥劑，干燥之。去除溶劑后，根據(jù)所得化合物的性質(zhì)可通過蒸餾、重結晶的方法進一步純化。第十六張，PP

8、T共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月萃取操作注意事項（1）萃取時，應選擇一個比被提取溶液體積大12倍的分液漏斗。分液漏斗中的溶液和溶劑不可太滿，振搖時不能使溶液和溶劑充分接觸，影響了物質(zhì)在兩相中的分配，降低了萃取率。（2）將漏斗活塞關嚴后，再裝溶液。以免溶液流失，影響產(chǎn)率。另外，溶液倒入前，或在靜置過程中，應在漏斗下方，置一三角燒瓶作為接受甁，以備搞錯時，補救。（3）振搖時，應及時排氣。以免分液漏斗內(nèi)壓過高，溶液從玻璃接縫中滲出?；蛘撸o置時，塞子跳落打碎，造成損失。 第十七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月用乙醚萃取時，應特別注意周圍不要有明火。振蕩時，用力要小，時間要短，多搖多放氣

9、。否則，蒸氣過大，液體沖出而損失。特別注意用碳酸鈉溶液洗滌附有酸性液體時，因有二氧化碳產(chǎn)生，更應及時排氣，以免導致液體沖出或造成事故。第十八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（4）振搖后，靜置要充分。分層完全后再分離。若有乳化現(xiàn)象出現(xiàn)，破乳后，再分離。（5）溶液分離時，搖按照下層液體由下部支管放出，上層液體應由上口倒出的原則。如果上層液體也經(jīng)過活塞放出，則漏斗徑部所附著的殘液就會把上層液體弄臟。（6）萃取或洗滌過程中，上下兩層液體都應保留至實驗完畢時，否則，如果中間的操作失誤，便無法補救。 第十九張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2連續(xù)萃取方法連續(xù)提取方法，實驗室中亦常用。主要

10、用于提取某些物質(zhì)在溶液中的溶解度極大，用分次提取，效率很差的情況。它是利用一套儀器，使溶劑在進行提取后，自動流入加熱器中。蒸發(fā)成為氣體，遇冷凝器復成液體，再進行提取如此循環(huán)不已，即能提出極大部分的物質(zhì)此法的提取效率甚高，溶劑用量很少，唯一的缺點是操作時間較長。該法不適用于因受熱分解或變色的物質(zhì)。第二十張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月選擇連續(xù)提取方法時，需視所用溶劑的比重大于或小于被提取溶液比重的情況，而采用不同式樣的儀器，但都是基于同一原理兩種類型的裝置圖為例（可結合工作的實際需要，自行設計或改裝）圖1為用輕溶劑連續(xù)提取的裝置，圖2為用重溶劑連續(xù)提取的裝置 第二十一張，PPT共六十七

11、頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（三）萃取溶劑的選擇1選擇合適萃取溶劑的原則一般從水中萃取有機物要求溶劑在水中溶解度很小或幾乎不溶；被萃取物在溶劑中要比在水中溶解度大；對雜質(zhì)溶解度要??；溶劑化學穩(wěn)定性好，與水和被萃取物都不反應溶劑沸點不宜過高，萃取后溶劑應易于用常壓蒸餾回收。此外價格便宜、操作方便、毒性小。密度適當也是應考慮的條件。第二十三張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月選擇原則一般地講，難溶于水的物質(zhì)用石油醚提??；較易溶于水的物質(zhì)，用乙醚或苯萃??；易溶于水的物質(zhì)則用乙酸乙酯萃取效果較好。第二十四張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2.

12、 經(jīng)常使用的溶劑有乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、氯乙烷、正丁醇、醋酸酯等其中乙醚效果較好、使用乙醚的最大缺點是容易著火在實驗室中可以小量使用，但在工業(yè)生產(chǎn)中不宜使用。第二十五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月(四) 乳化現(xiàn)象與破乳在提取某些含有堿性或表 面活性較強的物質(zhì)時（如 蛋白質(zhì)、長鏈脂肪酸、皂 甙等），或溶液經(jīng)強烈搖 振后，易出現(xiàn)乳化 emulsification ，使溶液不 能分層或不能很快分層的 現(xiàn)象。第二十六張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月原因：可能由于兩相分界之間存在少量輕質(zhì)的不溶物；可能兩液相交界處的表面張力小或由于兩液相密度相差太少。堿性溶液（

13、例如氫氧化鈉等）能穩(wěn)定乳狀液的絮狀物而使分層更困難第二十七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月采取如下措施：1采取長時間靜置2利用鹽析效應在水溶液中先加入一定量電解質(zhì)（如氯化鈉）或加飽和食鹽水溶液以提高水相的密度，同時又可以減少有機物在水相中的溶解度。3改變表面張力 滴加數(shù)滴醇類化合物4加熱破壞乳狀液（注意防止易燃溶劑著火）；5過濾除去少量輕質(zhì)固體物（必要時可加入少量吸附劑，濾除絮狀固體）。6、改變pH值 如若在萃取含有表面活性劑的溶液時形成乳狀溶液，當實驗條件允許時可小心地改變pH值，使之分層。 第二十八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月7、加入過量的酸或堿 當遇到某些有機堿或

14、弱酸的鹽類，因在水溶液中能發(fā)生一定程度解離，很易被有機溶劑連取出水相為此，在溶液中要加入過量的酸或堿，即能破乳又能達到順利萃取之目的。8、輕搖與攪動 遇到輕度乳化，可將溶液在分液漏斗中輕輕旋搖，或緩緩地攪拌，對破乳有時會有幫助。9、忍受 如果這些措施全都無效，只好忍受這種事實，由它去了。 第二十九張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月預防如果通過先前的實驗已知一個溶液有形成乳濁液的傾向、那么混合時應該緩慢，振搖時不宜劇烈，要用緩緩的旋搖進行萃取而不要振搖，或者用緩緩地將分液漏斗翻轉(zhuǎn)數(shù)次的辦法也行在這些情況中都切忌劇烈振搖分液漏斗。應予強調(diào)的一點是，形成乳濁液的萃取，非常棘手，勢必要花較長時

15、間。 第三十張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月(五) 液體的干燥 在蒸掉溶劑和進一步提純所提物質(zhì)之前，常常需要從有機層除去水分。1 干燥劑的分類 溶液干燥常用的干燥劑多是一些無水的無機鹽或無機氧化物，它在暴露于濕空氣或濕溶液中時要獲得水，而達到干燥之目的。（1）與水結合成水合物的干燥劑，如氯化鈣、硫酸鎂和硫酸鈉等。（2）與水起化學反應，形成另一種化合物的干燥劑，如五氧化二磷、氧化鈣等。 第三十一張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2 干燥劑的選擇選擇干燥劑的時，首先必須考慮干燥劑和被干燥的物質(zhì)的性質(zhì)。能和被干燥物質(zhì)起化學反應的以及能形成配合物的干燥劑，通常不能使用。干燥劑也不能溶

16、解于被干燥物質(zhì)的液體里。其次還要考慮干燥劑的干燥能力。干燥速度和價格等。 第三十二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月3溶液干燥度的判斷有幾種觀察法可判斷溶液是否“干燥”：如果溶液是濕的，那么干燥劑通?？偸墙Y成團塊，而且與瓶壁粘在一起。在一些極端的情況中，甚至可以看到干燥劑已溶解于在瓶底形成的水相中。如果溶液是干的，那么干燥劑能在瓶底自由移動。干的溶液則顯得澄清透明，濕的溶液通常呈現(xiàn)混濁 。第三十三張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月4干燥劑的干燥效力可用干燥容量或干燥完全度衡量干燥容量：是一個用來表示每單位重量的干燥劑能吸收的水量的術語。干燥完全度：指的是干燥劑的干燥效力術語，是

17、指當已達到干燥平衡時，一個化合物從溶液中除去的所有水量。一定量的不同干燥劑，并不全都吸收同樣數(shù)量的水，它們也不會將溶液干燥到同樣程度 如硫酸鈉和硫酸鎂均能吸收大量水（高容量）但是硫酸鎂能將溶液干燥得更完全。 第三十四張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月5常用的干燥劑常用的干燥劑有硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鈣（商品名Drierite）、氧化鈣、氫氧化鈉與氫氧化鉀和碳酸鉀的無水鹽。這些干燥劑各具特點和用途。 第三十五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月無水氯化鈣：是個良好干燥劑，吸水能力大（30以下形成CaCl26H2O），價格便宜。但不能用于大多數(shù)含氧或含氮化合物，因為它形成絡合物

18、。氯化鈣除能吸水外，也能吸收甲醇和乙醇，因此它除了作為干燥劑外還對除去甲醇、乙醇溶劑有用處工業(yè)無水氯化鈣往往還含有一定量氫氧化鈣，因此，這一干燥劑不能用于酸或酸性物質(zhì)的干燥。無水硫酸鎂：是很好的中性干燥劑，吸水作用快，價格便宜?？捎糜诟稍锊荒苡寐然}干燥的許多物質(zhì)如醛和某些酯。但鎂離子有其缺點，它有時會導致化合物例如環(huán)氧化物發(fā)生重排反應；它是個強的Lewis酸 第三十六張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月無水碳酸鉀：干燥能力一般（形成K2CO32H2O ），本身是個堿，故可供干燥堿性溶液。但不能干燥酸性物質(zhì) 。氫氧化鈉與氫氧化鉀：用于胺類的干燥比較有效。由于它們能與許多物質(zhì)起反應（酸、酚

19、、酯、酰胺等），也能溶于某些液體的有機化合物中，所以它的應用范圍很有限。無水硫酸鈣：干燥速度快，干燥得很完全，與水形成相當穩(wěn)定的水合物（2CaSO4H2O）但其總的容量低。一般用于第二次干燥用。 第三十七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月無水硫酸鈉：是干燥劑中最常用的一個。它是中性的，而且很有效(32.4以下形成Na2SO410H2O)，使用范圍廣， 但它的吸水速度慢，且最后殘留的少量水分不易除盡。因此常用于含水量較多的溶液的初步干燥，殘留的少量水分再用其它強干燥劑除去。它還必須在室溫時使用方會有效，它不能用于沸騰的溶劑因為其水合物Na2SO410H2O在32.4就要分解。氧化鈣： 適

20、用于低級醇的干燥。氧化鈣和氫氧化鈣均不溶于醇類，對熱都很穩(wěn)定，又不揮發(fā)，故不必從醇中除去，即可對醇進行蒸餾。由于呈堿性，所以不適合酸類和酯類化合物的干燥。 第三十八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月金屬鈉：用于干燥乙醚、脂肪烴和芳香烴等。這些物質(zhì)在用金屬鈉干燥前，首先要用無水氯化鈣等干燥劑把其中大部分水分去除。使用時，金屬鈉要切成薄片，以增加鈉與液體的接觸面。離子強度大的溶液：乙醚在室溫時，按重量計能溶入1.5%的水，而水則能溶入7.5乙醚。然而，乙醚從飽和氯化鈉水溶液中溶入的水量要少得多。因此，在乙醚中的大部分水，或水中的乙醚，均可通過與飽和氯化鈉水溶液一起振搖予以除去。任何鹽都有與

21、此相似的作用，但并非都像氯化鈉這樣便宜或極易溶于水。一種高離子強度的溶液通常不能與有機溶劑相容，從而促使有機層與水層分離。 第三十九張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月表將各種干燥劑作了比較 第四十張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第四十一張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月6操作方法 把干燥劑放入溶液或液體里，一起振蕩，放置一定時間，或置于電磁攪拌器上攪拌，然后將溶液和干燥劑分離。 第四十二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月干燥劑的用量為：10ml液體約需加0.5-1g。但由于液體產(chǎn)品中含水量不同，干燥劑的容量不同，溫度不同，故不能一概而論。干燥劑的用量不能過多，

22、否則由于固體干燥劑的表面吸附，被干燥物質(zhì)會有較多的損失；如果干燥劑用量太少，則加入的干燥劑便會溶解在所吸附的水中，在此情況下，可用吸管除去水層，再加入新的干燥劑。所用的干燥劑顆粒不要太大，但也不要呈粉狀。顆粒太大，表面積減小，吸水作用不大；粉狀干燥劑在干燥過程中容易成泥狀，分離困難。 第四十三張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月溫度越低，干燥劑的干燥效果越大。 所以干燥應在室溫下進行。有時為了增加干燥劑的吸水速度，常把干燥劑和被干燥物質(zhì)一起溫熱，但這不適用于那些在鉸高溫度時又能把水釋放出來的干燥劑(如氯化鈣、硫酸鈉等)。在蒸流前，必須將干燥劑與溶液分離。 第四十四張，PPT共六十七頁，創(chuàng)

23、作于2022年6月(六) 分子篩應用的一般介紹 應用最廣的分子篩是沸石分子篩，它是一種含鋁硅酸鹽的結晶。它具有高效選擇性的吸附能力，按其結構和組成來分，已有三十多種類型可作為分子篩使用，常用的是A型和X型兩種。第四十五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月常用的A型分子篩有3型。4型和5型三種。它們的化學組成是：3型K9Na3(AlO2)12（SiO2）1227H2O4型，Na12(AlO2)12（SiO2）1227H2O5型，Ca4.5Na3(AlO2)12 30H2O常用的X型分子篩是13X型。 其化學組成為: Na86(AlO2)86（SiO2）106xH2O第四十六張，PPT共六十

24、七頁，創(chuàng)作于2022年6月分子篩具有高度選擇性吸附性能，是由于其結構形成許多與外部相通的均一的微孔，凡是比此孔徑小的分子可通人孔道中，而較大者則留在孔外；借此以篩分各種分子大小不同的混合物。有機化學實驗室常應用分子篩吸附乙醚、乙醇、異丙醇和氯仿等有機溶劑中的少量水分；此外，還用于吸附有機反應中生成的水分，效果較好。 第四十七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月在使用分子篩干燥時應注意1新買來的分子篩使用前應先活化、脫水，溫度為50010，在常壓下烘2小時溫度過高或過低均會影響吸附量。超過600以上時，則分子篩的晶體結構會被破壞，從而降低或喪失其吸附能力?；罨蟮姆肿雍Y待冷至200左右，應

25、立即取出存于干燥器備用。2分子篩在使用之后活性降低須再經(jīng)活化方可使用；活化前須用水蒸氣或惰性氣體把分子篩中的其它物質(zhì)取替代出來，然后再按注意事項1進行處理。3使用分子篩時，介質(zhì)的pH值應控制在512之間4分子篩宜用于除去微量的水分，倘若水分過多。應先用其它干燥劑進行去水，然后再用分子篩干燥。第四十八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月分子篩的吸附性能列入下表中，便于結合實際加以選用。第四十九張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月二、從固體中提取物質(zhì)的方法（一）浸出法 （二）熱提取法 （三）. 超臨界流體萃取法 第五十張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（一）浸出法是借溶劑對固體

26、混合物長時間的浸漬，使溶解的物質(zhì)與難溶的物質(zhì)加以分離。藥廠中制備酊劑的方法是大家所熟悉的，這種方法雖不需要特殊器皿，但耗時、費溶劑，而合效率不高。 第五十一張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）熱提取法實驗室常用加熱回流法和索氏提取器提取法來提取和分離有機化合物。索氏提取器是實驗室中較為合適通過溶劑回流及虹吸現(xiàn)象，使固體物質(zhì)連續(xù)多次被純凈的溶劑所提取，效率極高，又節(jié)省溶劑 第五十二張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第五十三張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月索氏提取的缺陷：對受熱易分解或變色的物質(zhì)不宜采用應用高沸點溶劑進行提取時，采用此儀器亦是不合適的。 第五十四張，P

27、PT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月操作：在進行提取前，先將濾紙卷成柱狀，直徑略小于提取筒的直徑，一使用線扎緊（可商品化購買）于此紙筒中，裝入研細被提取的固體，輕輕壓實，上蓋以濾紙，放入提取筒中然后開始加熱，使溶劑沸騰，蒸氣沿玻璃管上升，被冷凝管冷凝為液體，再滴入提取器中，待提取筒中的溶劑面超過虹吸管上端后，提取液自動流入加熱瓶中。再行蒸發(fā)溶劑，循環(huán)不止，使提取物富集于燒瓶中。一般費時數(shù)小時才能完成。 第五十五張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月少量固體需要用溶劑提取，可用半微量儀器中的索氏提取器如仍感體積太大，可用簡易半微量固體提取儀。被提取的固體物質(zhì)置于折疊濾紙上，操作簡單，效果好。

28、提取后的溶劑經(jīng)過濃縮或減壓濃縮，即得所要化合物粗品，再經(jīng)重結晶得純品。 第五十六張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月三、超臨界流體萃取法 利用超臨界流體為萃取劑的萃取操作稱為超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction SCFE)。超臨界流體(SCF) 對脂肪酸、生物堿、醚類、酮類、甘油脂等具有特殊的溶解作用，因此可用于這類物質(zhì)的萃取分離。 第五十七張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月（一）SCFE具有以下特點：1、該方法尤其適用于對熱及化學不穩(wěn)定的化合物的提取，并主要用于從混合物中提取低極性的組分。例如，原本用水蒸氣蒸餾或索氏提取的可用SCFE法有效替代。2、該方法提取速度快，并可通過調(diào)節(jié)壓力，提高溶劑的溶出能力。選譯適當?shù)臏囟扰c壓力能提高提取的選擇性能，并獲得更干凈的提取物，收得率也高于常規(guī)的液液及液固提取。第五十八張，PPT共六十七頁，創(chuàng)作于2022年6月3、超臨界流體提取不必使用大量的有機溶劑，因而具有顯著的安全性。4、它對環(huán)境的污染也很小，特別是它減少了含鹵素溶劑的使用。許多超臨界流體具有較好的質(zhì)量傳遞性能(與液液及液固提取相比，具有低粘度和高擴散率，適合于對植物組織的提取)，5、在室溫時呈氣態(tài)，相對惰